СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ СТРУКТУРНЫХ ДЕФЕКТОВ В КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ Российский патент 2017 года по МПК G01N21/88 

Изобретение относится к области дефектоскопии кристаллических материалов и может применяться для исследования степени структурного совершенства полупроводниковых материалов предназначенных для изготовления интегральных микросхем и других изделий электронной техники, а также элементов оптических систем, работающих в инфракрасном и ультрафиолетовом диапазонах светового спектра.

Физическая возможность формирования изображения структурных дефектов кристаллических материалов оптическими методами базируется на отличии оптических параметров, а именно коэффициента поглощения и показателя преломления, структурных дефектов от соответствующих параметров окружающего дефекты однородного, бездефектного материала. Разные способы обнаружения структурных дефектов в кристаллических материалах, отличаются друг от друга приемами, обеспечивающими максимальное отличие величин оптических параметров структурных дефектов от соответствующих параметров окружающего их однородного материала, что позволяет сформировать оптическими методами контрастное изображение дефектов на фоне однородного материала.

Известен способ обнаружения структурных дефектов на поверхности кристаллических материалов методом избирательного химического травления, заключающийся в том, что из кристаллического материала изготовляют образец, затем осуществляют химическое травление поверхности образца в избирательно действующем на дефекты растворе химических реагентов и формируют оптическое изображение протравленной поверхности образца оптическими методами в отраженном свете, например, с помощью линзового микроскопа (С. Амелинкс. Методы прямого наблюдения дислокаций. М.: Мир, 1968, 440 с). Применительно к пластинам из кристаллического кремния способ реализуется следующим образом. Поверхность кремниевой пластины обрабатывают раствором химических реагентов следующего состава, массовый процент: CrO₃ (15-52%); HF (45%) 4-25; HNO₃ (72%) 8-50; H₂O 10-36. Время травления от 5 до 15 минут. В процессе обработки поверхности пластины раствором происходит выборочное удаление материала в области структурных дефектов с образованием ямок травления. После травления изображение поверхности пластины формируют в отраженном свете с помощью оптического микроскопа с целью выявления ямок травления, которые указывают на присутствие структурных дефектов (патент RU №1639341 С, 15.06.1994 г.). Недостатками данного способа являются отсутствие возможности обнаружения структурных дефектов в объеме кристаллического материала, необходимости подбора состава травящего раствора для каждого типа материала, общая трудоемкость и низкая экологичность способа.

Известен способ обнаружения структурных дефектов в объеме и на поверхности кристаллических материалов основанный на методе декорирования структурных дефектов различными металлами. Этот способ обнаружения структурных дефектов состоит в том, что образец кристаллического материала подвергают обработке, при которой металл посредством диффузионного отжига декорирует дефекты с образованием частиц, которые отличаются от окружающего кристаллического материала своими оптическими свойствами. После операции декорирования образец кристаллического материала освещают светом, как правило, из ближней инфракрасной области спектра, для которого материал прозрачен и с помощью оптической системы, например, микроскопа формируют изображение структурных дефектов. Поскольку декорированные металлом дефекты имеют оптические свойства в значительной степени отличающиеся от окружающего материала, то в этом случае сформированное изображение структурных дефектов на фоне однородного материала имеет высокий контраст. (Г.И. Дистлер, В.П. Власов, Ю.М. Герасимов и др. Декорирование поверхности твердых тел. М., Наука, 1976, 111 с.).

Применительно к задаче обнаружения точечных структурных дефектов внутри кристаллических полупроводниковых материалов способ реализуется следующим образом. Образец материала покрывают слоем металла, способного декорировать точечные дефекты, выполняют термообработку образца с нанесенным покрытием для обеспечения диффузии металла внутрь материала и декорирования точечных дефектов, охлаждают образец, обрабатывают поверхность охлажденного образца травящим раствором для удаления лишнего металла с целью оконтуривания точечных дефектов и формируют изображения декорированных дефектов оптическими методами (патент US 6,638,357 В2, 28 октября 2003 г.).

Основной недостаток способа заключается в том, что способ является деструктивным. Декорирование изменяет структуру кристаллического материала и делает невозможным его дальнейшее использование, например, для изготовления электронных элементов. Также способ является трудоемким и дорогим.

Наиболее близким по своей физической сущности к заявляемому способу обнаружения структурных дефектов в кристаллических материалах является способ световой инфракрасной микроскопии кристаллических полупроводниковых материалов. Способ световой инфракрасной микроскопии кристаллических полупроводниковых материалов заключается в следующем [Неразрушающий контроль и диагностика. Справочник. Том 6. В.В. Клюев, Ф.Р. Соснин, А.В. Ковалев и др.; Под ред. В.В. Клюева. 2-е изд., испр. и доп. - М.: Машиностроение, 2003. 656 с., ил.]. Из кристаллического полупроводникового материала изготавливают образец, например, в форме плоскопараллельной пластины. Изготовленный образец освещают светом, состоящим из фотонов с величинами энергий, которые значительно меньше величины запрещенной зоны материала образца и находятся вдали от края собственного поглощения материала в спектральной области прозрачности кристаллического полупроводникового материала. Часть освещающего образец света, отражается от поверхности образца, а часть проходит внутрь образца, распространяется в объеме образца, где в разной степени поглощается, преломляется, рассеивается и отражается структурными дефектами и окружающим дефекты однородным кристаллическим материалом. В этих условиях свет, отраженный от поверхности образца или прошедший сквозь образец и вышедший из образца наружу, приобретает амплитудный или фазовый рельеф, который соответствует расположению структурных дефектов на поверхности или внутри образца. В этом случае изображение структурных дефектов формируют известными оптическим методами в проходящем, рассеянном или отраженном свете. Например, изображение формируют оптическими методами: светлого или темного полей, интерференционного или фазового контраста, теневыми методами, а также методами оптической конфокальной микроскопии. Методами конфокальной микроскопии формируют как двумерное, плоское так и трехмерное, объемное изображение структурных дефектов на фоне однородного материала.

Суммируя сказанное выше можно сформулировать сущность способа оптической инфракрасной микроскопии обнаружения структурных дефектов в кристаллических полупроводниковых материалах следующим образом.

Способ обнаружения структурных дефектов в кристаллических полупроводниковых материалах заключающийся в том, что из кристаллического полупроводникового материала изготавливают образец, освещают образец светом, состоящим из фотонов с энергиями величина которых значительно меньше величины запрещенной зоны материала и которые находятся вдали от края собственного поглощения материала в спектральной области прозрачности материала образца, а затем формируют изображение структурных дефектов известными оптическими методами в прошедшем и/или отраженном, и/или рассеянном свете.

В способе инфракрасной микроскопии образец полупроводникового кристаллического материала освещают светом, состоящим из фотонов с величинами энергий, которые значительно меньше величины запрещенной зоны материала и которые соответствуют спектральной области прозрачности кристаллического полупроводникового материала. Известно, что в спектральной области прозрачности кристаллических материалов разница в поглощении, преломлении, отражении и рассеянии света структурными дефектами и окружающим дефекты однородным кристаллическим материалом незначительна. Соответственно глубина амплитудного и фазового рельефа, который приобретает свет в результате взаимодействия со структурными дефектами и однородным материалом, мала. Контраст изображения, сформированного известными оптическими методами в прошедшем, отраженном или рассеянном свете, пропорционален глубине амплитудного или фазового рельефа света. Поскольку глубина рельефа мала, то соответственно мала и величина контраста изображения структурных дефектов. Таким образом, основным недостатком способа инфракрасной микроскопии является малый контраст сформированного изображения структурных дефектов.

Задачей предлагаемого изобретения является увеличение контраста изображения структурных дефектов.

Для решения поставленной задачи предложен способ обнаружения структурных дефектов в кристаллических материалах, который решает поставленную задачу и заключается в следующем. Из кристаллического материала изготавливают образец, например, в виде плоскопараллельной пластины. В случае кристаллических полупроводниковых материалов в качестве образца может быть использована, так называемая вафля-пластина заготовка для изготовления интегральных микросхем или других элементов электронной техники. Изготовленный образец освещают светом, состоящим из фотонов с величинами энергий близкими к величине запрещенной зоны кристаллического материала образца и примерно соответствующими спектральной области края собственного поглощения кристаллического материала образца. Часть освещающего образец света, отражается от поверхности образца, а часть проходит внутрь образца, распространяется в объеме образца, где в разной степени поглощается, преломляется, рассеивается, отражается структурными дефектами и однородным кристаллическим материалом. В этих условиях свет, отраженный от образца или прошедший сквозь образец и вышедший из образца наружу, имеет амплитудный или фазовый рельеф, топология которого соответствует расположению структурных дефектов на поверхности и внутри образца. В этом случае изображение структурных дефектов формируют одним или одновременно несколькими известными оптическими методами в проходящем, рассеянном или отраженном свете. Например, оптическими методами: светлого и темного полей, интерференционного и фазового контраста, теневыми оптическими методами, а также методами световой конфокальной микроскопии. Если образец полупроводникового кристаллического материала одновременно полностью или частично освещают светом, то в прошедшем сквозь образец свете формируют изображение структурных дефектов оптическим методом световой микроскопии светлого или темного полей, интерференционного или фазового контраста, например, с помощью линзового микроскопа. В случае если образец полностью или частично освещают путем последовательного во времени сканирования образца сфокусированным светом, то в этих условиях в прошедшем сквозь образец свете или отраженном, или рассеянном структурными дефектами свете формируют изображение структурных дефектов, методом световой сканирующей конфокальной микроскопии, например, с помощью конфокального микроскопа. Методами конфокальной микроскопии формируют как двумерное, плоское так и трехмерное, объемное изображение структурных дефектов на фоне однородного материала.

Сформированное изображение структурных дефектов характеризуется величиной контраста, которая определяется глубиной амплитудного или фазового рельефа, приобретаемого светом в результате различного поглощения, преломления, отражения и рассеяния света дефектами и однородным материалом образца. Степень поглощения и преломления света в материале характеризуется величиной коэффициента поглощения и показателя преломления материала соответственно, а уровень рассеяния и отражения света материалом пропорционален величине показателя преломления. Таким образом, величина контраста изображения структурных дефектов сформированного известными оптическими методами определяется величиной различия коэффициентов поглощения и показателей преломления структурных дефектов и окружающего дефекты однородного кристаллического материала. Поэтому решение задачи изобретения заключается в создании условий, при которых будет реализовано максимальное различие коэффициентов поглощения и показателей преломления структурных дефектов и однородного материала.

Зависимость коэффициента поглощения света кристаллическим материалом от энергии фотонов α(Е) в спектральной области где энергия фотонов меньше или равна величине запрещенной зоны кристаллического материала, описывается известной формулой Урбаха.

Здесь: Е - энергия фотона;

α₀ - коэффициент поглощения материала при E=E_G,

E_G - ширина запрещенной зоны кристаллического материала;

Е_U - энергия Урбаха.

Зависимость показателя преломления кристаллического материала от энергии фотонов n(Е) в спектральной области где энергия фотонов меньше или равна величине запрещенной зоны материала описывается суммой двух непрерывных функций [Frank Stern. Physical Review, 133, A1653 (1964)]:

Первая функция n₀(Е) в формуле (2) зависит от поглощения света на колебаниях кристаллической решетки материала, а также на свободных носителях и не зависит от поглощения в области края собственного поглощения материала.

Здесь: k(E)=α(E)λ/4π - показатель поглощения материала;

λ - длина волны света;

G_j, E_j - константы характеризующие полосы поглощения на колебаниях решетки и на свободных носителях соответственно.

Изменение величины показателя преломления материала в области края собственного поглощения материала отображает второе слагаемое в формуле (2) - функция Δn(E).

Здесь: h - постоянная Планка;

с - скорость света в вакууме;

E_s - энергия, которая несколько больше E_G, но меньше энергии первого пика в спектре мнимой диэлектрической постоянной материала, обычно E_s≈2E_G,

Ei(E) - интегральная экспонента.

Структурный дефект - это небольшая область объема кристаллического материала, в которой присутствует структурный беспорядок, выражающийся в нарушении периодичности кристаллической решетки материала по причине смещения атомов из узлов решетки. Степень структурного беспорядка характеризует величина энергии Урбаха Е_U, которая пропорциональна среднеквадратичному смещению атомов материала из узлов кристаллической решетки.

Здесь: - среднеквадратичное значение смещения атомов из узлов кристаллической решетки в области структурного дефекта материала;

D - коэффициент пропорциональности, который имеет размерность деформационного потенциала 2-го порядка.

Чем больше смещение атомов, тем больше величина Е_U и поэтому величина энергии Урбаха структурных дефектов значительно больше величины энергии Урбаха однородного, бездефектного кристаллического материала. В этом случае величины коэффициента поглощения α_d и показателя преломления n_d структурных дефектов отличаются от величин коэффициента поглощения α_h и показателя преломления n_h однородного, бездефектного кристаллического материала. Согласно формулам (1) и (2) различие коэффициентов поглощения и показателей преломления структурных дефектов и однородного материала быстро возрастает по мере приближения энергии фотонов к величине запрещенной зоны материала и становиться максимальным в области края собственного поглощения кристаллического материала. Это означает, что свет, который состоит из фотонов с энергиями близкими к величине запрещенной зоны кристаллического материала и который соответствует спектральной области края собственного поглощения материала, значительно интенсивнее поглощается и преломляется структурными дефектами по сравнению с однородным, бездефектным материалом.

Ниже выполнено сопоставление зависимостей коэффициента поглощения и показателя преломления однородного кристаллического материала и структурного дефекта на примере полупроводникового кристаллического арсенида галлия. Предполагается, что внутри образца кристаллического арсенида галлия есть структурный дефект, который со всех сторон окружен однородным материалом. Ширина запрещенной зоны и энергия Урбаха однородного арсенида галлия имеют величины E_Gh=1.42 эВ и E_Uh≈5 мэВ при 300К соответственно, α₀~10⁴ см^-1 [H.C. Casey, D.D. Sell, and K.W. Wecht, J. Appl. Phys. 46, 1, 250 (1975)]. Энергия Урбаха структурного дефекта в несколько раз больше чем у однородного материала и ее величина обычно варьируется в пределах от 10 мэВ до 100 мэВ, например, E_Ud≈25 мэВ. Ширина запрещенной зоны структурного дефекта отличается от ширины зоны окружающего дефект однородного кристаллического материала. В работе Г. Матаре «Электроника дефектов в полупроводниках» приведена расчетная оценка изменения величины запрещенной зоны в области структурного дефекта. Для кристаллических полупроводниковых материалов изменение ширины зоны имеет величину порядка ~0.05эВ. В этом случае ширина запрещенной зоны дефекта E_Gd≈E_Gh+0.05 эВ=1.47 эВ.

На фиг. 1 представлены графики спектральных зависимостей коэффициента поглощения структурного дефекта α_d(E/E_Gh) и коэффициента поглощения однородного кристаллического полупроводникового арсенида галлия α_h(E/E_Gh), а также их разностная кривая Δα(E/E_Gh)=α_d(E/E_Gh)-α_h(E/E_Gh). На фиг. 2 представлены графики спектральных зависимостей показателя преломления структурного дефекта n_d(Е/Е_Gh) и показателя преломления однородного кристаллического полупроводникового арсенида галлия n_h(E/E_Gh) и разностная кривая Δn(E/E_Gh)=n_h(E/E_Gh)-n_d(E/E_Gh). Графики, представленные на фиг. 1. и фиг. 2, построены с нормированием энергетических величин, входящих в формулы (1) и (2), к величине запрещенной зоны однородного кристаллического материала E_Gh. Разностные кривые Δα(E/E_Gh) и Δn(E/E_Gh) на фиг. 1 и фиг. 2 выполнены пунктирными линиями.

На графиках (см. фиг. 1 и фиг. 2) видно, что коэффициенты поглощения и показатели преломления структурного дефекта и однородного материала наиболее значительно различаются в области очерченной разностной кривой коэффициентов поглощения Δα(E/E_Gh). Свет, который состоит из фотонов с энергиями, лежащими в пределах спектральной области, очерченной этой разностной кривой, слабо поглощается однородным материалом и интенсивно поглощается структурным дефектом. Например, для монохроматического света, который состоит из фотонов с одинаковой энергией E≈0.96E_Gh, коэффициент поглощения структурного дефекта имеет величину порядка α_d=700 см^-1, а коэффициент поглощения однородного материала только α_h=3 см^-1. Также в пределах спектральной области очерченной кривой Δα(E/E_Gh) значительное различаются показатели преломлении структурного дефекта и однородного материала. Известно, что коэффициент отражения света от материала определяется величиной показателя преломления материала. Поэтому различия показателей преломления дефекта и однородного материала приводят к отличию коэффициентов отражения света дефектом и однородным материалом, а также отражению света от границы раздела между дефектом и однородным материалом в случае нахождения дефекта внутри материала. Поскольку поверхности раздела имеют случайную, неправильную форму, то свет отражается от поверхности раздела не зеркально, а рассеивается.

Очерченная разностной кривой Δα(E/E_Gh) спектральная область имеет энергетические границы: коротковолновую E_sh и длинноволновую . Границы определяются как значение энергии фотона, при которых функция Δα(E/E_Gh) равна нулю или мало отличается от нуля. Коротковолновая энергетическая граница спектральной области, очерченной Δα(E/E_Gh), соответствует значению энергии фотона примерно равной ширине запрещенной зоны однородного материала E_sh=1.0E_Gh. Длинноволновую границу спектральной области определяет экспоненциальный спад кривой коэффициента поглощения структурного дефекта α_d(E/E_Gh), которая асимптотически стремиться к нулю с уменьшением энергии фотона Е. Из графика разностной кривой, представленного на фиг. 1 видно, что для фотонов с энергиями менее 0.9 величины запрещенной зоны однородного материала значение функции Δα(E/E_Gh) быстро приближается к нулю, поэтому .

Таким образом, в условиях освещения кристаллического материала светом, состоящим из фотонов с энергиями, лежащими в пределах от 0.9 до 1.0 величины запрещенной зоны однородного кристаллического материала, имеет место значительное поглощение, преломление, отражение и рассеяние света структурными дефектами, расположенными на поверхности и внутри кристаллического материала. Однородный кристаллический материал окружающий дефекты поглощает, отражает и рассеивает такой свет в значительно меньшей степени чем структурные дефекты. Поэтому пространственное распределение света, прошедшего сквозь материал или отраженного от поверхности материала или рассеянного структурными дефектами, расположенными внутри материала, приобретает глубокий амплитудный и/или фазовый рельеф, топология которого соответствует расположению структурных дефектов на поверхности и внутри материала. Это обеспечивает условия для формирования контрастного изображения структурных дефектов на фоне однородного материала различными известными оптическими методами в проходящем, отраженном, или рассеянном свете. Например, в случае значительной разницы величин коэффициентов поглощения структурных дефектов и однородного материала изображение формируют оптическим методом световой микроскопии светлого поля или оптическим методом конфокальной световой микроскопии в проходящем свете. Если, например, заметно различаются показатели преломления структурных дефектов и однородного материала изображение формируют оптическим методом световой микроскопии темного поля в рассеянном свете или оптическим методом световой микроскопии интерференционного контраста в проходящем свете, или оптическим методом световой микроскопии светлого поля. Также изображение может быть сформировано, например, оптическим методом световой конфокальной микроскопии в отраженном или рассеянном свете. По сути дела, изображение структурных дефектов может быть сформировано любым известным оптическим методом: световой микроскопии, интерферометрии, световыми теневыми или голографическими методами. Одновременно могут быть сформированы несколько изображений структурных дефектов соответственно в прошедшем, отраженном и рассеянном свете. Например, могут быть одновременно сформированы изображения структурных дефектов, расположенных на поверхности и внутри материала в отраженном от поверхности и в прошедшем материал свете соответственно. Или, например, могут быть одновременно сформированы два изображения в прошедшем и рассеянном свете, а может быть сформировано только одно изображение в прошедшем или рассеянном свете.

Контраст К, сформированного тем или иным известным оптическим методом, изображения структурных дефектов пропорционален глубине амплитудного рельефа, который выражается как разность интенсивности света, прошедшего дефект, рассеянного дефектом, отраженного от дефекта и интенсивности света, прошедшего сквозь однородный материал, рассеянного однородным материалом, отраженного от однородного материала соответственно к большей из этих интенсивностей.

В случае I_h больше I_d:

В случае I_d больше I_h:

Здесь: I_d - интенсивность прошедшего сквозь дефект или отраженного от дефекта или рассеянного дефектом света;

I_h - интенсивность прошедшего сквозь однородный материал или отраженного от однородного материала или рассеянного однородным материалом света.

Ниже приведены примеры оценки величины контраста изображений структурных дефектов, сформированных различными известными оптическими методами в проходящем, отраженном и рассеянном свете. Также представлены результаты расчетов и проведено сравнение величин контраста изображений структурных дефектов, сформированных с применением предлагаемого способа обнаружения структурных дефектов и способа прототипа.

Пример 1. Контраст изображения, сформированного в проходящем свете.

Образец кристаллического материала освещают светом. Свет прошедший внутрь образца взаимодействует со структурными дефектами, расположенными в объеме образца. Поскольку коэффициент поглощения дефекта больше коэффициента поглощения однородного материала, то дефект поглощает свет в большей степени чем однородный материал. В этом случае свет, прошедший сквозь образец кристаллического материала, приобретает амплитудный рельеф, топология которого соответствует расположению структурных дефектов внутри материала. В этих условиях изображение структурных дефектов формируют, например, оптическим методом световой микроскопии светлого поля в проходящем свете.

Например, образец кристаллического материала освещают монохроматическим светом. Внутри материала часть света проходит только сквозь однородный материал, а часть встречает на своем пути структурный дефект с большим коэффициентом поглощения, чем у однородного материала. Интенсивность света, прошедшего только однородный материал и вышедшего из образца I_h, без учета многократных отражений между плоскими поверхностями образца, определяется следующим соотношением.

Здесь: R - коэффициент отражения материала;

I_in - интенсивность света на входе в материал;

α_h - коэффициент поглощения света однородным материалом образца;

- толщина образца кристаллического материала.

Если внутри материала на пути света находится структурный дефект, то в этом случае, интенсивность света, прошедшего образец I_d, определяется соотношением.

Здесь: α_d - коэффициент поглощения структурного дефекта;

- толщина структурного дефекта.

В этом случае контраст изображения, сформированного в проходящем свете, определяется следующим соотношением.

Ниже с помощью формулы (7) выполнена расчетная оценка и сделано сопоставление величин контраста изображений, сформированных оптическим методом световой микроскопии светлого поля в проходящем свете в результате применения предлагаемого способа обнаружения структурных дефектов и способа прототипа. Величины коэффициентов поглощения структурных дефектов и однородного материала в случае применения предлагаемого способа и способа прототипа рассчитаны с помощью формулы (1). Для численной оценки коэффициентов поглощения использовались значения характеристик кристаллического арсенида галлия, которые применялись при построении зависимостей коэффициентов поглощения структурного дефекта и однородного материала, представленных на фиг. 1. Толщина структурного дефекта выбрана произвольно, например, .

Если для обнаружения структурного дефекта применяется предлагаемый способ, то образец кристаллического материала освещается светом, состоящим из фотонов с энергией, лежащей в пределах спектральной области ограниченной разностной кривой Δα(E/E_Gh) (см фиг. 1), например, монохроматическим светом с E/E_Gh≈0.96. В этом случае коэффициенты поглощения структурного дефекта α_d и однородного материала α_h имеют величины:

Для приведенных значений α_d и α_h контраст сформированного изображения в случае применения предлагаемого способа, имеет величину К₁≈0.5.

В случае применения способа прототипа кристаллический материал освещается светом, спектр которого значительно сдвинут относительно края поглощения в инфракрасную сторону, и состоит из фотонов с энергией соответствующей области прозрачности материала, например, Е/Е_Gh≈0.7. В этом случае коэффициенты поглощения структурного дефекта и однородного материала имеют величины.

Контраст K₂ изображения, сформированного в условиях способа прототипа практически равен нулю и имеет величину К₂≈2×10^-12.

Очевидно, что контраст изображения полученного в случае применения предлагаемого способа значительно больше контраста изображения способа прототипа.

Пример 2. Контраст изображения, сформированного в отраженном свете.

Образец кристаллического материала освещают светом, который направлен под небольшим углом к поверхности образца. Структурные дефекты, расположенные на поверхности образца, отражают свет в ином количестве, чем однородный материал. Поэтому отраженный от поверхности образца свет приобретает амплитудный рельеф, топология которого соответствует расположению структурных дефектов на поверхности образца. В этом случае, изображение структурных дефектов может быть сформировано, например, оптическим методом световой микроскопии светлого поля с помощью линзового микроскопа или оптическим методом световой конфокальной микроскопии с помощью оптического конфокального микроскопа в отраженном свете.

Известно, что величина коэффициента отражения пропорциональна показателю преломления материала и зависит от угла падения света на материал. Показатели преломления структурного дефекта и однородного материала различаются, а значит, различаются и коэффициенты отражения света от структурного дефекта и однородного материала. Интенсивность света, отраженного от дефекта I_d или однородного материала I_h, пропорциональна коэффициентам отражения структурного дефекта R_d и однородного материала R_h соответственно: I_d=R_dI_in и I_h=R_hI_in, здесь I_in - интенсивность света падающего на поверхность образца. В этом случае контраст изображения, сформированного в отраженном свете, определяется следующим соотношением.

Для определения величины контраста изображения сформированного в условиях применения предлагаемого способа и способа прототипа была сделана расчетная оценка величин коэффициентов отражения R_h и R_d, для обоих способов. Коэффициенты отражения R_h и R_d, определялись по формуле Френеля для неполяризованного света. Расчет производится для угла падения света на поверхность образца 45°. Для определения величин R_h и R_d по формуле (2) были рассчитаны показатели преломления однородного материала и структурного дефекта в условиях освещения образца монохроматическим светом, состоящим из фотонов с энергией E/E_Gh≈0.98 для предлагаемого способа и E/E_Gh≈0.7 для способа прототипа.

Если изображение структурных дефектов формируется в условиях применения предлагаемого способа, то величина показатели преломления структурного дефекта имеет значение n_d≈3.5, а однородного материала достигает величины n_h≈3.62. В этом случае коэффициенты отражения однородного материала и структурного дефекта, рассчитанные по формуле Френеля, имеют величины R_h≈0.325 и R_d≈0.301 соответственно, а контраст изображения имеет величину: К₁=0.08.

Если применяется способ прототип, то показатели преломления структурного дефекта и однородного материала имеют величины n_d≈3.41 и n_h≈3.40 соответственно. В этом случае коэффициент отражения структурного дефекта R_d≈030, а коэффициент отражения однородного материала R_h≈0.29. В этих условиях контраст изображения имеет величину: К₂≈10^-4.

Очевидно, что контраст изображения, сформированного в отраженном свете, при применения предлагаемого способа значительно выше контраста изображения в случае способа прототипа.

Пример 3. Контраст оптического изображения, сформированного в рассеянном свете.

Образец кристаллического материала освещают светом. Часть света проходит через поверхность внутрь образца и распространяется в объеме образца, где претерпевает равномерное объемное рассеяние однородным материалом образца и локальное рассеяние структурными дефектами. Распределение интенсивности рассеянного света, вышедшего из кристаллического материала, имеет амплитудный рельеф, который соответствует расположению структурных дефектов внутри материала. В этом случае изображение структурных дефектов формируют, например, оптическим методом световой микроскопии темного поля в рассеянном свете.

Интенсивность света, рассеянного однородным материалом, I_h пропорциональна произведению коэффициента объемного рассеяния света однородным материалом на толщину образца:

Здесь: μ - коэффициент объемного рассеяния света однородным материалом образца;

- толщина образца.

Интенсивность света, рассеянного структурным дефектом пропорциональна коэффициенту отражения света от границы раздела структурного дефекта и однородного материала:

Здесь: r - коэффициент отражения света от поверхности раздела структурного дефекта и однородного материала

В этом случае контраст изображения сформированного, например, оптическим методом световой микроскопии темного поля в рассеянном свете, можно определить, как разность между интенсивностями света рассеянного структурным дефектом и интенсивностью света, рассеянного однородным материалом образца к интенсивности света, рассеянного дефектом.

Расчетная оценка и сопоставление величин контраста изображений структурных дефектов, сформированных в результате применения предлагаемого способа и способа прототипа, выполнена для тех же условий, что и оценка контраста в случае формирования изображения в отраженном свете. Если применяется предлагаемый способ, то коэффициент отражения г света от границы раздела однородного материала и структурного дефекта определяется разностью показателей преломления однородного материала и дефекта, которая имеет величину n_h-n_d≈3.62-3.50=0.12. В этом случае коэффициент отражения имеет порядок величины r=10^-3. Величина коэффициента объемного рассеяния, например, кристаллического полупроводникового арсенида галлия примерно равна μ≈10^-3 см^-1. Толщина образца, например, . В этом случае контраст изображения, сформированного предлагаемым способом будет иметь величину: K₁≈0.9.

В случае применения способа прототипа разность показателей преломления однородного материала и структурного дефекта невелика: n_h-n_d≈0.01. В этом случае коэффициент отражения света от границы раздела структурного дефекта и однородного материала имеет величину порядка r=10^-4. В этих условиях величина контраста сформированного изображения очень мала и близка к нулю: K₂≈0.

Очевидно, что контраст изображения, сформированного в рассеянном свете, в случае применения предлагаемого способа значительно выше контраста изображения способа прототипа.

Пример 4. Контраст изображения, сформированного оптическим методом интерференционного контраста в проходящем свете.

Образец кристаллического материала освещают светом, разделенным на две части, которые немного сдвинуты поперек друг друга. После прохождения образца обе части соединяют и в результате интерференции частей света между собой формируется интерференционное изображение структурных дефектов.

Свет, который прошел сквозь структурный дефект, приобретает фазовый сдвиг относительно света, прошедшего только сквозь однородный материал образца.

Здесь: ϕ - фазовый сдвиг;

Е - энергия фотона света;

с - скорость света в вакууме;

h - постоянная Планка;

n_h - показатель преломления однородного материала;

n_d - показатель преломления структурного дефекта;

- толщина структурного дефекта.

Поэтому прошедший сквозь материал свет приобретает фазовый рельеф, глубина которого изменяется соответственно фазовым сдвигам от структурных дефектов различной толщины. В этом случае изображение структурных дефектов может быть сформировано, например, оптическим методом интерференционного контраста в проходящем свете. Известно, что в результате интерференции двух частей света с равными интенсивностями I результирующая интенсивность I_R зависит от величины фазового сдвига ϕ.

I_R=2I×(1+cos ϕ)

Для света, прошедшего только сквозь однородный материал ϕ=0. Тогда, результирующая интенсивность I_Rh интерференции двух частей света, прошедших только сквозь однородный кристаллический материал, будет: I_Rh-4I. Результирующая интенсивность I_Rd интерференции частей света, одна из которых прошла сквозь структурный дефект и однородный материал, а другая прошла только сквозь однородный материал: I_Rd=2I×(1+cos ϕ). В этом случае контраст изображения структурных дефектов сформированного оптическим методом интерференционного контраста определяется формулой.

Если для обнаружения структурных дефектов применяют предлагаемый способ и n_h-n_d≈0.12, то контраст изображения имеет величину. К₁≈0.25.

Если для обнаружения структурных дефектов применяют способ прототип и n_d≈0.01, то в этом случае контраст изображения имеет величину К₂≈0.005.

Очевидно, что величина контраста изображения, сформированного оптическим методом интерференционного контраста в проходящем свете с применением предлагаемого способа, значительно больше величины контраста изображения способа прототипа.

Выполнение задачи изобретения.

Результаты оценочных расчетов величин контраста изображений структурных дефектов, сформированных различными оптическими методами в проходящем, отраженном и рассеянном свете в условиях применения предлагаемого способа и способа прототипа, наглядно доказали, что контраст изображения, сформированного в свете состоящим из фотонов с энергиями находящимися в пределах спектральной области очерченной разностной кривой Δα(E/E_Gh) протяженностью от 0.9E_Gh до 1.0E_Gh, значительно больше контраста изображения дефектов, сформированного в свете, состоящим из фотонов с энергиями значительно меньше величины запрещенной зоны и соответствующим спектральной области способа прототипа. На основании полученных результатов можно сделать вывод, что в случае применения предлагаемого способа контраст изображения структурных дефектов многократно увеличивается по сравнению со способом прототипом. Таким образом, задача изобретения выполнена.

Суммируя сказанное выше можно сформулировать суть предлагаемого способа обнаружения структурных дефектов в кристаллических материалах следующим образом.

Способ обнаружения структурных дефектов в кристаллических материалах заключающийся в том, что из кристаллического материала изготавливают образец, затем освещают образец светом, состоящим из фотонов с энергиями, лежащими в пределах от 0.9 до 1.0 значения энергии равной величине запрещенной зоны кристаллического материала образца и формируют изображение структурных дефектов на фоне однородного материала оптическими методами в прошедшем и/или отраженном и/или рассеянном свете.

Величина запрещенной зоны кристаллического материала образца берется при температуре и внешних физических воздействиях на образец имеющих место во время формирования изображения структурных дефектов.

Экспериментальная верификация предлагаемого способа обнаружения структурных дефектов в кристаллических материалах была произведена на образце кристаллического полупроводникового арсенида галлия. Образец был изготовлен из полуизолирующего кристаллического арсенида галлия марки АГП-2 в виде круглой плоскопараллельной пластины диаметром 24 мм и толщиной 2 мм. Плоские параллельные поверхности образца были обработаны с оптической точностью: шероховатость R_Z<0.05 и плоскостность λ/2 на λ=635 нм.

Образец из кристаллического арсенида галлия с величиной запрещенной зоны E_Gh=1.42 эВ при температуре 300° Кельвина, просвечивался монохроматическим светом с энергией кванта E=1.36 эВ и равномерным распределением интенсивности. Выбор энергии фотона 1.36 эВ с соотношением Е/Е_Gh≈0.96 соответствует условиям, для которых выше была сделана оценка контраста изображения структурных дефектов сформированного оптическим методом световой микроскопии светлого поля в проходящем свете. Изображение структурных дефектов образца строилось объективом ИНДУСТАР-61Л/3 на матрице CCD камеры, сигнал с которой поступал на персональный компьютер. Изображение структурных дефектов в образце кристаллического арсенида галлия сформированное оптическим методом световой микроскопии светлого поля в прошедшем сквозь образец свете представлено на фиг. 3. На изображении отчетливо видны темные линии, которые представляют собой линейные скопления структурных дефектов различного типа. Также на изображении присутствуют малоразмерные дефекты, сконцентрированные около линейных скоплений. Величина контраста изображения структурных дефектов на фиг. 3 варьируется в пределах от 0.6 до 0.9.

Для сравнения образец кристаллического арсенида галлия был освещен светом с энергией кванта ~1.06 эВ, что примерно составляет E/E_Gh≈0.7 и соответствует способу прототипу. Результат представлен на фиг. 4. На фотографии полностью отсутствуют изображения структурных дефектов, то есть контраст изображения равен нулю.

Таким образом контраст изображения сформированного в результате применения предлагаемого способа значительно больше контраста изображения в случае применения способа прототипа. Также результат эксперимента наглядно подтверждает возможность формирования контрастного изображения структурных дефектов в условиях освещения кристаллического материала светом с энергией кванта лежащей в пределах от 0.9 до 1.0 величины запрещенной зоны материала без травления или декорирования образца.

Перечень фигур графических изображений

Фиг. 1 Зависимость коэффициента поглощения однородного кристаллического материала α_h(E/E_Gh) и зависимость коэффициента поглощения структурного дефекта α_d(E/E_Gh), Δα(E/E_Gh)=α_d(E/E_Gh)-α_h(E/E_Gh) - разностная кривая.

Фиг. 2 Зависимость показателя преломления структурного дефекта n_d(E/E_Gh) и зависимость показателя преломления однородного кристаллического полупроводникового материала n_h(E/E_Gh), Δn(E/E_Gh)=n_h(E/E_Gh)-n_d(E/E_Gh) - разностная кривая.

Фиг. 3. Изображение структурных дефектов в образце кристаллического арсенида галлия в прошедшем свете E=1.36 эВ.

Фиг. 4. Изображение образца кристаллического арсенида галлия в прошедшем свете E=1.06 эВ.

Список литературных источников

1. С. Амелинкс, Методы прямого наблюдения дислокаций. М.: Мир, 1968, 440 с.

2. Патент RU №1639341 С, 15.06.1994 г.

3. Патент US 6,638,357 В2; 28.10.2003 г.

4. Г.И. Дистлер, В.П. Власов, Ю.М. Герасимов и др. Декорирование поверхности твердых тел. М., Наука, 1976, 111 с.

5. Неразрушающий контроль и диагностика. Справочник. Том 6. В.В. Клюев, Ф.Р. Соснин, А.В. Ковалев и др.; Под ред. В.В. Клюева. 2-е изд., испр. и доп. - М.: Машиностроение, 2003. 656 с., ил.

6. F. Stern, Physical Review, 133, А1653 (1964)

7. Г. Матаре Электроника дефектов в полупроводниках. М.: Мир, 1974, 464 с.

8. Н.С. Casey, D.D. Sell, and K.W. Wecht, J. Appl. Phys. 46, 1, 250 (1975).

Изобретение относится к области дефектоскопии кристаллических материалов и может применяться для обнаружения структурных дефектов в кристаллических материалах, в том числе полупроводниковых. При реализации способа обнаружения структурных дефектов в кристаллических материалах из исследуемого кристаллического материала изготавливают образец. Далее освещают образец светом, состоящим из фотонов с энергиями, лежащими в пределах от 0.9 до 1.0 значения энергии, равной ширине запрещенной зоны кристаллического материала образца. В прошедшем сквозь образец, и/или отраженном, и/или рассеянном материалом образца свете оптическими методами формируют контрастное оптическое или фотоэлектрическое изображение структурных дефектов. Технический результат изобретения заключается в увеличении контраста изображения структурных дефектов. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ обнаружения структурных дефектов в кристаллических материалах, заключающийся в том, что из кристаллического материала изготавливают образец, освещают образец светом и формируют изображение структурных дефектов оптическими методами в прошедшем, и/или отраженном, и/или рассеянном свете, отличающийся тем, что образец освещают светом, состоящим из фотонов с энергиями, лежащими в пределах от 0.9 до 1.0 значения энергии, равной величине запрещенной зоны однородного кристаллического материала образца при температуре образца и внешних физических воздействиях на образец, имеющих место во время формирования изображения структурных дефектов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что образец кристаллического материала освещают монохроматическим светом.