Способ получения нанокапсул оксидов металлов Российский патент 2017 года по МПК A61K9/51 A61K33/08 A61K47/36 A61J3/07 B82B3/00 

Изобретение относится к области нанотехнологии.

Ранее были известны способы получения микрокапсул солей.

В пат. 2359662, МПК A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00 опубликован 27.06.2009 Российская Федерация предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубликован 27.08.1999 Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул оксидов металлов, отличающимся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется альгинат натрия при получении наночастиц методом осаждения нерастворителем с применением дихлорметана в качестве осадителя.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием дихлорметана в качестве осадителя, а также использование альгината натрия в качестве оболочки частиц.

Результатом предлагаемого метода являются получение нанокапсул оксидов металла в оболочке из альгината натрия.

ПРИМЕР 1. Получение нанокапсул оксида цинка в альгинате натрия, соотношение ядро : оболочка 1:3

1 г оксида цинка медленно прибавляют в суспензию альгината натрия в петролейном эфире, содержащую 3 г указанного полимера в присутствии 0,01 г препарата Е472с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота как трехосновная может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл четыреххлористого углерода. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 4 г порошка. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 2. Получение нанокапсул оксида меди(I) в альгинате натрия, соотношение ядро : оболочка 1:3

1 г оксида меди(I) медленно добавляют в суспензию альгината натрия в петролейном эфире, содержащую 3 г указанного полимера в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл четыреххлористого углерода. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 4 г порошка. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 3. Получение нанокапсул оксида меди(II) в альгинате натрия, соотношение ядро : оболочка 1:3

1 г оксида меди(II) медленно добавляют в суспензию альгината натрия в петролейном эфире, содержащую 3 г указанного полимера в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл четыреххлористого углерода. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 4 г порошка. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 4. Получение нанокапсул оксида алюминия в альгинате натрия, соотношение ядро : оболочка 1:3

1 г оксида алюминия медленно добавляют в суспензию альгината натрия в петролейном эфире, содержащую 3 г указанного полимера в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл четыреххлористого углерода. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 4 г порошка. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 5. Получение нанокапсул оксида марганца(IV) в альгинате натрия, соотношение ядро : оболочка 1:3

1 г оксида марганца(IV) медленно добавляют в суспензию альгината натрия в петролейном эфире, содержащую 3 г указанного полимера в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл четыреххлористого углерода. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 4 г порошка. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 6. Получение нанокапсул оксида титана(IV) в альгинате натрия, соотношение ядро : оболочка 1:3

1 г оксида титана(IV) медленно добавляют в суспензию альгината натрия в петролейном эфире, содержащую 3 г указанного полимера в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл четыреххлористого углерода. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 4 г порошка. Выход составил 100%.

Пример 7. Определение размеров нанокапсул методом NTA (см. фиг.1-5).

Измерения проводили на мультипараметрическом анализаторе наночастиц Nanosight LM0 производства Nanosight Ltd (Великобритания) в конфигурации HS-BF (высокочувствительная видеокамера Andor Luca, полупроводниковый лазер с длиной волны 405 нм и мощностью 45 мВт). Прибор основан на методе анализа траекторий наночастиц (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), описанном в ASTM E2834.

Оптимальным разведением для разведения было выбрано 1:100. Для измерения были выбраны параметры прибора: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length : Auto, Min Expected Size : Auto. Длительность единичного измерения 215s, использование шприцевого насоса.

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул, и описывает способ получения нанокапсул оксидов металлов. Способ характеризуется тем, что оксиды металлов выбирают из оксида цинка, оксида меди (I), оксида меди (II), оксида алюминия, оксида марганца (IV), оксида титана (IV), при осуществлении способа 1 г оксида металла медленно добавляют в суспензию 3 г альгината натрия в петролейном эфире в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин, при этом массовое соотношение ядро:оболочка при пересчете на сухое вещество составляет 1:3, далее приливают 5 мл четыреххлористого углерода, полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре. Способ обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул. 5 ил., 7 пр.

Способ получения нанокапсул оксидов металлов, выбранных из оксида цинка, оксида меди (I), оксида меди (II), оксида алюминия, оксид марганца (IV), оксида титана (IV), характеризующийся тем, что 1 г оксида металла медленно добавляют в суспензию 3 г альгината натрия в петролейном эфире в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин, при этом массовое соотношение ядро:оболочка при пересчете на сухое вещество составляет 1:3, далее приливают 5 мл четыреххлористого углерода, полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.