Способ получения нанокапсул оксидов металлов в каррагинане Российский патент 2017 года по МПК A61K9/51 A61K33/08 A61K47/36 A61J3/07 B82B3/00 

Ранее были известны способы получения микрокапсул солей.

В пат. 2359662, МПК A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубликован 27.06.2009, Российская Федерация предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубликован 27.08.1999, Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4: 1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул оксидов металлов, отличающийся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется каррагинан при получении наночастиц методом осаждения нерастворителем с применением ацетона в качестве осадителя.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием ацетона в качестве осадителя, а также использование каррагинана в качестве оболочки частиц.

Результатом предлагаемого метода являются получение нанокапсул оксидов металла в оболочке из каррагинана.

ПРИМЕР 1

Получение нанокапсул оксида алюминия, соотношение ядро:оболочка 1:3

1 г оксида алюминия медленно прибавляют в суспензию 3 г каррагинана в петролейном эфире в присутствии 0,01 г препарата Е472с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота как трехосновная может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл ацетона. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 4 г порошка. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 2

Получение нанокапсул оксида меди (I), соотношение ядро:оболочка 1:3

1 г оксида меди (I) медленно добавляют в суспензию 3 г каррагинана в петролейном эфире в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл ацетона. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 4 г порошка. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 3

Получение нанокапсул оксида меди (II), соотношение ядро:оболочка 1:3

1 г оксида меди (II) медленно добавляют в суспензию 3 г каррагинана в петролейном эфире в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл ацетона. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 4 г порошка. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 4

Получение нанокапсул оксида марганца (IV), соотношение ядро:оболочка 1:3

1 г оксида марганца (IV) медленно добавляют в суспензию 3 г каррагинана в петролейном эфире в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл ацетона. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 4 г порошка. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 5

Получение нанокапсул оксида титана (IV), соотношение ядро:оболочка 1:3

1 г оксида титана (IV) медленно добавляют в суспензию 3 г каррагинана в петролейном эфире в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин. Далее приливают 5 мл ацетона. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 4 г порошка. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 6

Определение размеров нанокапсул методом NTA.

Измерения проводили на мультипараметрическом анализаторе наночастиц Nanosight LM0 производства Nanosight Ltd (Великобритания) в конфигурации HS-BF (высокочувствительная видеокамера Andor Luca, полупроводниковый лазер с длиной волны 405 нм и мощностью 45 мВт). Прибор основан на методе анализа траекторий наночастиц (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), описанном в ASTM Е2834.

Оптимальным разведением для разведения было выбрано 1:100. Для измерения были выбраны параметры прибора: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length : Auto, Min Expected Size : Auto. длительность единичного измерения 215s, использование шприцевого насоса.

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул, и описывает способ получения нанокапсул оксидов металлов. Способ характеризуется тем, что оксиды металлов выбирают из оксида алюминия, оксида меди (I), оксида меди (II), оксида марганца (IV), оксида титана (IV), в качестве оболочки используется каррагинан. В процессе выполнения способа 1 г оксида металла медленно добавляют в суспензию 3 г каррагинана в петролейном эфире в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин, при этом массовое соотношение ядро:оболочка при пересчете на сухое вещество составляет 1:3, далее приливают 5 мл ацетона, который используется в качестве осадителя, полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре. Способ обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул. 3 ил., 6 пр.

Способ получения нанокапсул оксидов металлов, выбранных из оксида алюминия, оксида меди (I), оксида меди (II), оксида марганца (IV), оксида титана (IV), в каррагинане, характеризующийся тем, что 1 г оксида металла медленно добавляют в суспензию 3 г каррагинана в петролейном эфире в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1200 об/мин, при этом массовое соотношение ядро:оболочка при пересчете на сухое вещество составляет 1:3, далее приливают 5 мл ацетона, полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.