Раствор для химического серебрения медных сплавов и способ его получения Российский патент 2017 года по МПК C23C18/42 

Изобретение относится к нанесению химических серебряных покрытий на медные сплавы, как альтернатива процессу амальгамирования.

Известен раствор для иммерсионного серебрения меди (а.с. СССР №501116, МПК C23C 3/00. Раствор для иммерсионного серебрения меди / М.З. Вайнштейн, Г.С. Александрова, И.И. Левитан. - №1922472/22-1; заявл. 18.05.73; опубл. 13.04.76), который содержит хлористое серебро, железисто-синеродистый калий, роданистый калий, тиосульфат натрия, гидроокись аммония. Недостатком является сложный состав раствора и длительность процесса нанесения покрытия, составляющая 15-60 мин.

Известен раствор для серебрения (CN 103981549, МПК C25D 3/46. Silver-plating solution / Wang Xinjun, Li Maicui, Lui Li. - №2014214039; заявл. 20.05.2014), содержащий 30-45 г/л хлорида серебра, 70-12 г/л цианида калия, 0,5-2 г/л тиосульфата натрия. Недостатком является использование в этом растворе токсичных материалов.

Наиболее близким по технической сущности является раствор для серебрения изделий (а.с. СССР №349760, МПК C23B 5/26, C23C 3/02. Раствор для химического серебрения изделий / Е.В. Пласкаев, Т.И. Павленко. - №997371/22-1; заявл. 06.08.1968; опубл. 04.09.1972).

Раствор содержит следующее соотношение компонентов, г/л:

Хлористое серебро 22-26 Цианистый калий 67-70 Фтористый калий 180-200 Смачиватель ОП-7 0,5-1,0

Недостатком данного раствора является то, что покрытие получается в течение 15-30 минут. Кроме того, цианистый калий - токсичное соединение, а фтористый калий агрессивен по отношению к технологическому оборудованию.

Задачей заявляемого изобретения является снижение воздействия токсичных соединений на окружающую среду и технологическое оборудование, улучшение условий труда, а также возможность многократной регенерации рабочего раствора.

Поставленная задача решается тем, что раствор для химического серебрения медных сплавов содержит следующие компоненты:

Хлористое серебро (в пересчете на металл) 4-5 г/л Тиомочевина 70-80 г/л Кислота соляная 55-65 мл/л Смачиватель ОП-7 6-8 мл/л Спирт этиловый или изопропиловый 5-10 мл/л

Поставленная задача также решается тем, что в способе приготовления раствора для химического серебрения медных сплавов производят смешивание тиомочевины с соляной кислотой при следующем соотношении компонентов:

Тиомочевина 70-80 г/л Кислота соляная 55-65 мл/л,

после чего в раствор добавляют смачиватель ОП-7 в количестве 6-8 мл/л и этиловый или изопропиловый спирт в количестве 5-10 мл/л. Указанный раствор пропускают через осадок хлористого серебра.

В заявляемом растворе тиомочевина выполняет роль комплексообразователя, источником серебра является хлористое серебро, которое присутствует в растворе в виде осадка, поддерживая таким образом оптимальную концентрацию тиокарбамидного комплекса. В качестве буферизирующего агента применяется соляная кислота. В качестве смачивателей применяются ОП-7 и этиловый или изопропиловый спирт.

В процессе приготовления раствора происходит насыщение его ионами серебра до их оптимальной концентрации благодаря экспериментально подобранному соотношению тиомочевины и соляной кислоты. Помимо этого, небольшой избыток хлористого серебра может находиться непосредственно в рабочей ванне, являясь источником восполнения израсходованных ионов серебра. Полученный раствор стабилен при работе, а также при хранении в диапазоне температур 10…40°C, обеспечивает получение на поверхности меди и ее сплавов сплошного белого матового прочно-сцепленного слоя серебряного покрытия, пригодного для подавления неконтролируемого образования порошкообразного осадка серебра, возникающего при последующем гальваническом серебрении вследствие контактного обмена ионами между медьсодержащей основой и электролитом.

Осуществляют изобретение следующим образом.

Для приготовления 1 литра рабочего раствора смешивают тиомочевину и соляную кислоту при следующем соотношении:

Тиомочевина 75 г Кислота соляная (ω_HCl=35-38%) 60 мл

Затем в данный раствор вводят смачиватель ОП-7 в количестве 7 мл и спирт этиловый или изопропиловый в количестве 10 мл. Объем полученного раствора доводят водой до 1 литра.

Свежеполученный осадок хлористого серебра в количестве 5-10 г размещают на фильтровальную бумагу и через него пропускают солянокислый раствор тиомочевины.

При пропускании солянокислого раствора тиомочевины через осадок хлористого серебра происходит динамическое насыщение раствора ионами серебра до оптимальной концентрации (4 г/л).

Данный раствор может быть неоднократно регенерирован. Регенерация заключается в пропускании обедненного ионами серебра раствора через слой хлористого серебра, при этом работоспособность раствора восстанавливается.

Раствор может быть пригоден для нанесения защитных серебряных покрытий на сложнопрофилированные детали из меди и ее сплавов.

Изобретение относится к нанесению химических серебряных покрытий на медные сплавы, как альтернатива процессу амальгамирования. Раствор для химического серебрения медных сплавов содержит: хлористое серебро (в пересчете на металл) 4-5 г/л, тиомочевина 70-80 г/л, кислота соляная 55-65 мл/л, смачиватель ОП-7 6-8 мл/л, спирт этиловый или изопропиловый 5-10 мл/л. Способ приготовления раствора включает смешивание тиомочевины с соляной кислотой при следующем соотношении компонентов: тиомочевина 70-80 г/л, кислота соляная 55-65 мл/л, при этом после в раствор добавляют смачиватель ОП-7 в количестве 6-8 мл/л и этиловый или изопропиловый спирт в количестве 5-10 мл/л и указанный раствор пропускают через осадок хлористого серебра. Техническим результатом является снижение воздействия токсичных соединений на окружающую среду и технологическое оборудование, улучшение условий труда, а также возможность многократной регенерации рабочего раствора для химического серебрения медных сплавов. 2 н.п. ф-лы.

1. Раствор для химического серебрения медных сплавов, содержащий хлористое серебро и смачиватель ОП-7, отличающийся тем, что он дополнительно содержит тиомочевину, соляную кислоту и спирт этиловый или изопропиловый при следующем соотношении компонентов:

хлористое серебро (в пересчете на металл) 4-5 г/л тиомочевина 70-80 г/л кислота соляная 55-65 мл/л смачиватель ОП-7 6-8 мл/л спирт этиловый или изопропиловый 5-10 мл/л

2. Способ приготовления раствора для химического серебрения медных сплавов, включающий смешивание тиомочевины, соляной кислоты, смачивателя ОП-7 и этилового или изопропилового спирта, отличающийся тем, что упомянутые компоненты смешивают при следующем соотношении:

тиомочевина 70-80 г/л кислота соляная 55-65 мл/л смачиватель ОП-7 6-8 мл/л спирт этиловый или изопропиловый 5-10 мл/л

и пропускают через осадок хлористого серебра.