СПОСОБ СОРТИРОВКИ АЛМАЗОСОДЕРЖАЩЕГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2017 года по МПК G01N23/20 

Настоящее изобретение относится к способам классификации сверхтвердых материалов и, в частности, к использованию сверхтвердых материалов при изготовлении различного вида инструмента, например к способам классификации поликристаллических алмазов типа "карбонадо" по содержанию в них графита, с целью изготовления из них инструмента с высокими физико-механическими характеристиками. "Карбонадо" с высокими механическими свойствами, характеризующийся высокой твердостью и прочностью, применяют для изготовления ответственного инструмента (резцы, выглаживатели, фильеры, сопла и т.д.), а карбонадо с менее высокими физико-механическими характеристиками могут быть использованы для получения шлифпорошков АРК-4, применяемых для изготовления шлифовального инструмента.

Работоспособность инструмента зависит от качества алмазного сырья. Однако надежных способов контроля качества и отбора алмазных поликристаллов и шлифпорошков АРК-4 малоизвестно. В процессе синтеза поликристаллического материала при высоких давлениях и температуре происходит разрушение, изменение геометрии и формы камеры высокого давления, которые приводят к ухудшению качества получаемого материала и быстрому износу камер, а алмазные поликристаллы, синтезированные при меньших давлениях обладают, пониженными механическими свойствами. Поэтому важно знать оптимальные параметры синтеза поликристаллов алмаза, при которых получаемый материал соответствует качеству изготавливаемого из него инструмента и при этом замедляется износ камер.

Известен способ сортировки алмазно-абразивных зерен (авт. св. СССР №826603, приоритет 12.07.76, МК B03B 5/30, опубл. 10.10.1999 г.), заключающийся в том, что алмазно-абразивные зерна помещают на дно гравитационной трубки, в которую на дно с помощью воронки заливают рабочие жидкости в порядке возрастания их плотности, таким образом, в трубке создают градиент плотности и вся масса алмазно-абразивных зерен распределяется в слоях рабочих жидкостей. Вытесняют слой жидкости с находящимися в них зернами, подавая на дно градиентной трубки жидкость с наибольшей плотностью. Отбор требуемых алмазно-абразивных зерен проводят по плотности с последующим использованием их по назначению.

Недостатком способа является то, что плотность алмазно-абразивных зерен зависит не только от содержания графита, но и, главным образом, от содержания металла-катализатора, наличия других включений и пустот, что трудно найти прямую взаимосвязь с механическими характеристиками зерен

Известен способ сортировки поликристаллических алмазов (авт. св. СССР №707072 МПК C01B 31/06, B03B 5/30, опубл. 20.01.2000 г.), позволяющий выделять фракции повышенной абразивной способности, что, в свою очередь, позволяет повысить качество изготовляемого из них абразивного инструмента. Способ сортировки поликристаллических алмазов заключается в погружении их в приготовленные тяжелые жидкости. Фракционированные поликристаллические алмазы испытывали на абразивную способность. Оказалось, что фракция поликристаллических алмазов, имеющая плотность в пределах 3,69-3,82 г/см³, имеет повышенную абразивную способность и пригодна для использования в однокристальном инструменте.

Недостатком способа является сложность приготовления тяжелых жидкостей с различной плотностью из-за их агрессивности и ядовитости, сложность подготовки гидрофильной поверхности абразивных зерен.

Известна работа, в которой содержание графита в алмазных поликристаллах, получаемых методом спекания алмазных порошков, связано с их физическими свойствами (Синтез алмаза / Н.В. Новиков, Д.В. Федосеев, А.А. Шульженко, Г.П. Богатырева; Под ред. Говикова Н.В. - Киев: Наук. Думка, 1987. - 160 с). Количество графита в данном случае является характеристикой электрической мощности нагрева (температуры) при спекании поликристаллов. Графит образуется при превращении алмаза в графит в условиях высоких давлений и температур. Количество графита в алмазных поликристаллах, получаемых спеканием алмазных порошков при высоких давлениях и высоких температурах, может достигать 5-6% без снижения прочностных свойств поликристаллов. Однако количество графита не может характеризовать качество алмазных спеченных поликристаллов, полученных методом спекания, так как графитизация алмазных порошков может происходить не только при повышении температуры, но и при заданной температуре, но при пониженных давлениях, из-за деформации запорных поясков блок-матриц.

Известен способ сортировки природных алмазов (патент РФ №2165804 приоритет 05.07.2000 г. МПК B07C 5/342, опубл. 27.04.2001 г.), который включает освещение кристалла плоскополяризованным светом в диапозоне длин волн 400-800 нм, измерение с помощью поляризованного микроскопа с фотометрическим устройством яркости интерференционной окраски в положении скрещенных николей в проходящем свете, определение удельной оптической анизотропии каждого алмаза Р, помещение кристалла в резонаторную камеру СВЧ- установки, облучение источником излучения, определения интенсивности сигнала СВЧ- фотопроводимости алмаза, сопоставление этих двух измерений и отбор кристаллов. Данный способ для наших целей не пригоден, из-за того что алмазные поликристаллы не прозрачны.

Известен способ определения содержания металла-катализатора, описанный в работе «Использование рентгеновского компьютерного микротомографа для исследования распределения металла-катализатора в поликристаллах алмаза, выращенных из графита»/ Е.Н. Яковлев, А.А. Антанович, Е.В. Козорезов, П.Н. Самородский // Сверхтвердые материалы. - 2000. - №2. - С. 54-61. В этой работе исследовано распределение металла-катализатора в алмазных поликристаллах карбонадо методами рентгеновского просвечивания и рентгеновской компьютерной томографии, которые позволяют получить информацию о содержании металла в различных сечениях синтезированных образцов. Данный метод позволяет установить методом неразрушающего контроля толщину надкатализаторной алмазной зоны для распределения поликристаллов по группам инструмента. Однако данный метод не позволяет прогнозировать качественные характеристики поликристаллов. Недостаток данного способа состоит в том, что количество металла-катализатора в поликристалле в меньшей степени влияет на физические свойства поликристаллических образцов, чем присутствие графита, образцы необходимо предварительно обработать в царской водке для растворения остатков катализатора на поверхности образцов.

Наиболее близким техническим решением является способ сортировки алмазов по электрофизическим свойствам (патент РФ №2526216, приоритет 12.02.2013, МПК G01T 1/24, опубл. 20.08.2014), который включает предварительную поляризацию алмазов, последующее нагревание с постоянной скоростью и регистрацию токов термостимулированной деполяризации. Предварительную поляризацию алмаза проводят путем облучения рентгеновским излучением при температуре 70-90°C в электрическом поле, после чего начинают нагревание и измерение токов термостимулированной деполяризации. Годными признают алмазы, у которых величина пиков тока в максимумах при 130-170°C и 190-230°C меньше пороговой величины. Технический результат - повышение выхода годных приборов. Данный способ для наших целей не пригоден из-за того, что алмазные поликристаллы обладают хорошей электропроводимостью.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества изготовляемого из поликристаллического алмаза типа «карбонадо» инструмента и оптимизация параметров синтеза поликристаллов, что позволяет продлить работу камер высокого давления при синтезе.

Указанная задача решается следующим образом. Образцы синтезированного алмазосодержащего материала типа « карбонадо» подвергали шлифованию со стороны, противоположной катализатору, слоем не менее 0,2 мм и затем определяли содержание графита на сошлифованной поверхности. Определение проводили количественным рентгенофазовым анализом на дифрактометре ДРОН-3. Составляли таблицу содержания графита по образцам и после этого проводили испытания физико-механических свойств образцов, например прочности зерен, полученных при дроблении образцов и делали вывод, что образцы с содержанием графита в пределах от 0,7 до 5,5 мас.%, имеют максимальные физико-механческие характеристики и пригодны для изготовления из них качественного алмазного инструмента, а параметры синтеза этих поликристаллических алмазов являются оптимальными и положительно влияют на многоразовое использование камер высокого давления. Также из синтезированных поликристаллических алмазов типа « карбонадо» изготавливали резцы и исследовали износостойкость резцов при точении заготовок твердого сплава ВК-15. Режим резания: Скорость резания 15-20 м/мин., подача - 0,05-0,07 мм/об., глубина резания 0,2 мм. Продолжительность резания - 5 минут, после чего измеряли износ резцов по задней грани, являющийся показателем износостойкости.

Определение количества остаточного графита в синтезируемых образцах в зависимости от давления синтеза и температуры проводили методом количественного рентгенофазового анализа на тарированных блок-матрицах. Результаты экспериментов по определению количества остаточного графита, синтезированных в системах Х20Н80 - углерод и никель - углерод, представлены в табл. 1.

Сравнение механических свойств АРК-4 проводили при испытании фракции 400/315 из каждой партии на прочность в соответствии ГОСТ 9206-80. Результаты испытаний на прочность представлены в табл. 2. По ГОСТ 9206-80 прочность шлифпорошка АРК-4 400/315 должна быть не менее 73Н.

Пример

Для синтеза поликристаллического алмаза использовали камеру высокого давления типа «Тороид-15». В графитовый нагреватель в форме цилиндра с внутренним диаметром 5 мм и высотой 9 мм размещали вставку из поликристаллического изотропного конструкционного графита марки МГОСЧ диаметром 4,5 мм и высотой 9 мм с осевым отверстием диаметром 2,2 мм и глубиной 2,5 мм. Катализатор из сплава на основе никеля марки Х20Н80, содержащего 20 мас.% хрома в виде проволоки вставляли в осевое отверстие графитовой вставки. Пространство между нагревателем и вставкой заполняли изолирующим слоем нитрида бора.

Собранный таким образом образец, подвергали воздействию давления 7,0 ГПа и температуры 2000°C и выдерживали при этих параметрах 10 с. Полученный поликристаллический алмаз типа «карбонадо» (АСПК-2) со стороны, противоположной катализатору, сошлифовывали слоем не менее 0,2 мм и на шлифованной поверхности определяли количество остаточного графита в образце рентгенофазовым анализом (дифрактометром ДРОН-3, определение графита в образце проводят автоматически). В этом образце оно составляло 4,5 мас.%.

Из синтезированного поликристаллического алмаза типа « карбонадо» изготавливали резцы и исследовали износостойкость резцов при точении заготовок твердого сплава ВК-15. Режим резания: Скорость резания 15-20 м/мин, подача-0,05-0,07 мм/об., глубина резания 0,2 мм. Продолжительность резания 5 минут, после чего измеряли износ резцов по задней грани, являющийся показателем износостойкости. Средний износ резцов из АСПК-2, синтезированных на катализаторе Х20Н80 при 7,0 ГПа, составил 0,25 мм с содержанием графита 4,5 мас.%; синтезированный при 8,0 ГПа с содержанием графита 3,1 мас.% - 0,17 мм; синтезированный при 9,0 ГПа с содержанием графита 1,4 мас.% - 0,1 мм; синтезированный при 10,4 ГПа с содержанием графита 1,0 мас.% - 0,074 мм.

Испытания на прочность шлифпорошков, изготовленных из синтезированного поликристаллического алмаза марки АРК-4 с одинаковым содержанием графита, проводили на фракциях 400/315 в соответствии с ГОСТ 9206-80. Результаты приведены в таблице 2.

Сделаны выводы, что прочность шлифпорошков марки АРК-4 должна быть не менее 64Н.

Результаты испытаний образцов на резание и прочность с содержанием графита более 5,5 мас.% в таблице не приведены, ввиду их низкой механической прочности (значительно менее 64 Н).

Остальные примеры приведены в таблице 1.

Таким образом, способ сортировки алмазосодержащего материала путем измерения количества графита в образцах рентгенофазовым анализом (например, дифрактометром ДРОН-3), подтвержден экспериментально испытанием образцов в резцах и испытанием зерен при дроблении образцов с одинаковым количества графита на прочность по содержанию в них графита в каждой группе.

Проведенные эксперименты по влиянию параметров синтеза поликристаллических алмазных материалов АСПК на количество графита в образцах, который в большей степени определяет их физико-механические характеристики, подтверждают правильность способа сортировки алмазосодержащего сырья по содержанию графита в них и предельным концентрацим графита от 0,7 до 5,5%.

Данный способ сортировки алмазного сырья позволяет определить оптимальные параметры синтеза поликристаллических алмазов типа «карбонадо», что позволяет увеличить ресурс камер высокого давления, а также данный способ сортировки алмазосодержащего сырья по количеству графита в них позволяет проводить сортировку образцов на группы с содержанием графита 0.7-2.2; 2,3-4,0 и 4.1-5.5 мас.%, причем каждую группу используют для изготовления определенного ответственного алмазного инструмента. Так как физико-механические свойства поликристаллического алмаза снижаются при увеличении содержания графита от 0.7 до 5,5 мас.%, то образцы с содержанием графита более 5,5% не пригодны для изготовления высококачественного инструмента.

Использование: для сортировки алмазосодержащего материала. Сущность изобретения заключается в том, что в качестве алмазосодержащего материала сортировке подвергают поликристаллические алмазы типа «карбонадо», при этом образцы поликристаллических алмазов со стороны, противоположной катализатору, сошлифовывают слоем не менее 0.2 мм и определяют количество графита на сошлифованной поверхности количественным рентгенофазовым анализом, например дифрактометром, после этого проводят сортировку образцов на группы с содержанием графита 0,7-2,2; 2,3-4,0 и 4,1-5,5 мас.%, причем каждую группу используют для изготовления определенного инструмента. Технический результат: обеспечение возможности достоверной сортировки алмазосодержащего сырья по содержанию графита. 2 табл.

Способ сортировки алмазосодержащего материала путем измерения (определения) его физико-механических свойств, отличающийся тем, что в качестве алмазосодержащего материала сортировке подвергают поликристаллические алмазы типа «карбонадо», при этом образцы поликристаллических алмазов со стороны, противоположной катализатору, сошлифовывают слоем не менее 0.2 мм и определяют количество графита на сошлифованной поверхности количественным рентгенофазовым анализом, например дифрактометром, после этого проводят сортировку образцов на группы с содержанием графита 0,7-2,2; 2,3-4,0 и 4,1-5,5 мас.%, причем каждую группу используют для изготовления определенного инструмента.