СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛМАЗОСОДЕРЖАЩЕГО МАТЕРИАЛА ИЗ ФУЛЛЕРЕНА Российский патент 1997 года по МПК C22C1/10 B22F3/16 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к изготовлению композиционного алмазсодержащего материала и может быть использован для получения поликристаллов алмазов.

Основные способы изготовления алмазсодержащего композиционного материала из порошков заключаются в том, что алмазные зерна закрепляют, например с применением различных связующих, с помощью особой конструкции пресс-инструмента и др. на поверхности спрессованного материала матрицы, после чего осуществляют их запрессовку горячим прессованием в вакууме при температурах порядка 1300 1400^oC или пропитку [1]
Недостатками указанных способов являются трудоемкость процесса правильного установления алмазных зерен, необходимость использования в одном технологическом цикле нескольких комплектов пресс-инструмента особой конструкции (в том числе недолговечного графитового), применения оборудования для ДГП.

Существующие способы синтезирования алмазов из фуллеренов предполагают использование высокого давления, более 20 ГПа, и высоких температур, любо мощной энергии ионизации, до 250 эВ [2]
Известен способ синтеза поликристаллического алмаза из фуллерена, согласно которому эту технологическую операцию проводят при обычной температуре, но при этом возникает необходимость применения сверхвысокого давления [3]
Недостатками данных способов являются высокая энергетическая емкость процесса, использование вакуумной аппаратуры, низкая производительность процесса. Кроме того, существует необходимость нанесения затравочной поверхности для образования алмазов.

Перечисленные методы позволяют синтезировать алмазные частицы размером не более 25 35 нм.

Наиболее близким по совокупности признаков к заявляемому является способ получения алмазсодержащего материала из фуллерена, заключающийся в смешивании фуллеритового порошка с порошком меди, уплотнении методом холодного прессования полученной смеси при давлении 180 МПа с последующим компактированием взрывом при давлении 24 40 ГПа. Данным способом удается синтезировать алмазы размером 0,1 1 мкм [4]
Недостатками данного способа являются необходимость использования оборудования взрывного компактирования, характеризующегося большим градиентом давлений и температур, а также трудоемкость процесса, тормозящая выход на технологические промышленные масштабы.

Отмеченные недостатки могут быть устранены путем замены сложной и трудоемкой операции ударно-волнового компактирования термообработкой.

Заявляемый способ направлен на упрощение и удешевление технологии изготовления алмазсодержащего материала.

Предлагаемый способ получения алмазсодержащего материала из фуллерена, включающий смешивание фуллерена с порошковым материалом, уплотнение смеси и последующий синтез алмаза из фуллерена, отличается тем, что фуллерен смешивают с железосодержащей композицией, а синтез алмаза осуществляют термообработкой.

Предпочтительно при смешивании брать фуллерен, феррофосфор и железо в соотношении 8 6 86, а термообработку проводить в атмосфере водорода при температуре 930 980^oC с последующими уплотнениями при 800 1000 МПа и закалкой с 930 980^oC до минус 50^oC со скоростью 600 900 град/с.

Использование железосодержащей композиции обеспечивает наилучшие условия для протекания превращения фуллерен-алмаз благодаря высокому содержанию железа, поскольку введение в состав основы композиционного материала карбидообразующих элементов (Cr) приводит к увеличению количества карбидов, а графитизирующих (Cu) к разложению фуллерена и образованию графита, что в обоих случаях значительно уменьшает количество синтезированного алмаза. Феррофосфор не оказывает влияния на превращение фуллерена в алмаз и вводится для активации спекания.

Термообработка материала при температуре ниже указанного предела не обеспечивает достаточной прочности композиционному материалу, а выше - способствует графитизации образующегося алмаза.

Способ поясняется следующим примером конкретного исполнения.

Пример. Порошки фуллерена C 60, феррофосфора и железа, взятых в количестве 8, 6, 86 г соответственно перемешивают, уплотняют холодным прессованием при давлении 800 МПа. Спрессованный образец подвергают термообработке в водородной печи при 950^oC в течение 1 часа, при которой основная часть фуллерена C 60 трансформируется в алмаз, частично связывается в карбид, небольшая часть графитизируется, а незначительная часть не претерпевает превращения.

Спеченный композиционный алмазсодержащий материал имеет пористость порядка 50% Материал дополнительно уплотняют холодным прессованием при давлении 800 МПа с промежуточным отжигом в атмосфере водорода при 500^oC, что позволяет уменьшить пористость до 2% Последующее применение закалки композиционного материала с 950^oC с охлаждением до минус 50^oC (в жидкий азот) со скоростью 600 град/сек гарантирует преимущественное расположение алмазных частиц по поверхности образца и полное протекание превращения фуллерен-алмаз.

Структура полученного материала представляет собой железную матрицу с пористостью порядка 2% упрочненную цементитными и фосфидными включениями, с распределенными в ней синтетическими алмазами размером 3 20 мкм.

Алмазы могут быть выделены из матрицы любым известным способом, например растворением. Для получения алмазов в чистом виде не требуется проведения допрессовок и закалки, в этом случае технологический цикл ограничивается операциями смешивания, прессования и термообработки.

Преимущества предлагаемого способа заключаются: в применении простой технологической схемы, легко осуществимой на стандартном оборудовании цехов порошковой металлургии, что позволяет полностью автоматизировать процесс производства, сокращении его трудоемкости, уменьшении затрат на оборудование и энергоресурсы.

Кроме того, размеры синтезированных алмазов, полученных по предлагаемому способу, в несколько раз превышают размеры аналога.

Материалы, полученные по данному способу могут найти применение в качестве конструкционных, инструментальных (для режущего или волочильного инструментов) или абразивных, например для обработки стекол, монокристаллических алмазов и т.д.

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано для получения из фуллерена алмазсодержащего материала, а также поликристаллических алмазов. Способ включает смешивание фуллерена с порошковым материалом и уплотнение полученной смеси с последующим синтезом алмаза. Способ отличается тем, что в качестве порошкового материала используют железосодержащую композицию, а синтез алмаза осуществляют в среде водорода при атмосферном давлении и температуре 930 - 980^oC. При этом для смешивания предпочтительно брать порошки фуллерена 0 60, феррофосфора и железа в соотношении 8:6:86. Материал после термообработки уплотняют при 800 - 1000 МПа и закаливают с 930 - 980^oC до минус 50^oC со скоростью охлаждения 600 - 900 град/с. Структура полученного материала представляет собой железную матрицы с пористостью 2%, упрочненную цементитными и фосфидными включениями, с распределенными в ней синтетическими алмазами размером 3 - 20 мкм. Из матрицы могут быть выделены алмазы в чистом виде, например методом растворения. Способ отличается простотой и экономичностью. Полученные данным способом материалы могут найти применение в качестве конструкционных, инструментальных (для режущего или волочильного инструмента) или абразивных, например для обработки стекол и т.д. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения алмазосодержащего материала из фуллерена, включающий смешивание порошка фуллерена с порошком металлсодержащего компонента, уплотнение смеси и последующее компактирование с синтезом алмаза, отличающийся тем, что в качестве металлсодержащего компонента используют железосодержащую композицию, а компактирование с синтезом алмаза осуществляют термической обработкой в среде водорода при атмосферном давлении и температуре 930 - 980^oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что смешиванию подвергают порошок фуллерена С 60 с композицией, содержащей железо и феррофосфор, при соотношении фуллерена, феррофосфора и железа 8 6 86, а после компактирования проводят дополнительное уплотнение при давлении 800 1000 МПа с промежуточным отжигом при 500^oС и закалку с 930 980^oС до -50^oС со скоростью охлаждения 600 900^o/с.