Способ получения гидратированного вымороженного подсолнечного масла Российский патент 2017 года по МПК C11B3/00 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано в переработке растительных масел.

Известен способ получения гидратированных растительных масел и пищевых растительных фосфолипидов с использованием в качестве гидратирующего агента растворов электролитов (Технология переработки жиров / Под ред. Н.С. Арутюняна. - М.: Агропромиздат, 1985, с. 13-14). К недостаткам данного способа относятся низкое качество получаемого гидратированного масла, характеризуемое высоким содержанием фосфолипидов, высоким перекисным числом и высокой проокислительной способностью, низкое качество получаемых фосфолипидов, характеризуемое высокой проокислительной способностью, высоким содержанием масла и темным цветом.

Наиболее близким техническим решением является изобретение, в котором смешивают нерафинированное растительного масло с гидратирующим агентом электролитом – католитом, полученным электролизом водного раствора хлорида натрия, отделяют фосфатидную эмульсию, проводят экспозицию смеси, очищают образовавшуюся фосфолипидную эмульсию от гидратированного масла, обезвоживают фосфолипидную эмульсию и сушат гидратированное масло (патент РФ №2020147, кл. C11B 3/00, 1994).

Недостатком известного технического решения является низкое качество масла, недостаточное извлечение из него фосфолипидов, особенно негидратируемых.

Техническим результатом является повышение качества масла за счет более эффективного выделения из него фосффолипидов, в том числе негидратируемых, и снижение проокислительной способности.

Технический результат достигается тем, что в способе получения гидратированного вымороженного подсолнечного масла, включающем смешивание нерафинированного растительного подсолнечного масла с гидратирующим агентом электролитом - католитом, полученным электролизом водного раствора хлорида натрия, экспозицию смеси, отделение образовавшейся фосфолипидной эмульсии от гидратированного масла, обезвоживание фосфолипидной эмульсии и сушку гидратированного масла, согласно изобретению предварительно проводят анализ исходного прессового подсолнечного масла на содержание в нем фосфолипидов, а раствор хлорида натрия в концентрации не более 1 г/л готовят на конденсате пара, полученного из водопроводной воды и подвергают электрохимической активации в диафрагменном электролизе с получением кислотного анолита с pH 4 и щелочного католита с pH 9-10, далее гидратацию масла проводят в два этапа последовательно: сначала кислотным анолитом с pH 4 в количестве 1,5-2,5 масс. % к массе масла, в который добавляют в качестве активатора - лимонную кислоту в количестве 0,1±0,01 масс. % к массе масла, затем - щелочным католитом pH 9-10 в количестве 1,5-2,5 масс. % к массе масла, перед отделением фосфолипидной эмульсии осуществляют отстой не менее 8 ч; далее гидратированное масло для обеспечения процесса кристаллизации восковых веществ охлаждают быстро до +40°C, затем медленно со скоростью не более 3,5°C/ч до +5°C, выдерживая при этой температуре не менее 4 ч, далее масло медленно со скоростью 2-3°C /ч нагревают до 18-20°C, фильтрование подготовленного масла для выведения воска проводят через хлопчатобумажную ткань на фильтр-прессе при давлении 1,0-2,0 атм и масло фасуют в бутылки с защитой азотом.

Новизна заявляемого предложения обусловлена тем, что перед проведением процесса гидратации проводят анализ масла на содержание в нем фосфолипидов (ФЛ) и их групповой состав. Общее количество гидратирующего агента (воды или водных растворов активаторов гидратации) рассчитывается, исходя из содержания фосфолипидов в масле. По данным технической литературы содержание фосфолипидов в современных сортах подсолнечного масла составляет 0,75-0,80 масс. %, при этом часть подсолнечных ФЛ (около половины) принадлежит к группе оснований, другая - к группе кислот. Поэтому для расчетов среднее содержание ФЛ в сыром масле можно принять 0,7-0,8%, из которых половина - кислотных. Содержание металлов в нерафинированных маслах зависит от сорта семян, из которых они выделены, и изменяется от 0,94-1,14⋅±10^-2% 2,2% для старых сортов до 1,55-1,86±10^-2% 3,4-3,8% для современных сортов семян.

Новизна заключается в том, что в качестве исходного гидратирующего агента используют раствор хлорида натрия с концентрацией не более 1 г на литр конденсата пара, полученного из водопроводной воды, подвергнутого электрохимической активации в диафрагменном электролизе. Следует отметить, что техническая водопроводная вода содержит катионы кальция и магния, наличие которых в масле вызывает комплексообразование с фосфолипидами и тем самым снижает их гидратируемость. Поэтому в качестве гидратирующего агента рекомендовано применять деминерализованный конденсат пара в виде водного раствора минеральной соли хлорида натрия, подвергнутый электрохимической активации (ЭХА) - электролизу в диафрагменном электролизере.

Новизна усматривается также в рекомендуемых условиях проведения способа, а именно:

- двустадийный процесс гидратации с использованием на 2-й стадии католита pH 9-10 в количестве 1,5-2,5% от массы масла позволяет не только выделить кислотные ФЛ, удалить осаждением в щелочной среде все имеющиеся в растворе катионы металлов, в том числе кальция, магния, железа, меди, но и обеспечить за счет антиоксидантной активности снижение проокислительной способности гидратируемых масел;

- количество гидратирующего агента 3-5% от массы подсолнечного масла, в том числе кислотного анолита pH 4 1,5-2,5% от массы масла и щелочного католита pH 9-10 1,5-2,5% от массы масла выбраны по результатам исследований процессов гидратации, многократно проведенных в лабораторных условиях. Кислотный анолит обусловливает водородный показатель водной среды pH 4, соответствующий изоэлектрической точке белка, при которой разрушается весьма гидрофильная белковая составляющая комплексных ассоциатов ФЛ; при этом происходит более эффективная гидратация непосредственно молекул ФЛ и преимущественное взаимодействие с ФЛ, относящимися к группе оснований;

- добавление к анолиту в качестве активатора лимонной кислоты в количестве 0,1±0,01 масс. % к массе анолита обеспечивает повышение гидратируемости ФЛ.

В предложенных условиях достигается быстрый и полный отстой фосфолипидной эмульсии (ФЛЭ), минимальное остаточное количество фосфолипидов и влаги в гидратированном масле.

Использование анолита с заявляемым соотношением лимонной кислоты позволяет получить pH раствора, при котором константа устойчивости комплексных соединений фосфолипидов с металлами минимальна, а константа устойчивости соединений кислот с металлами максимальна. Применение заявляемого кислотного электролита позволяет разрушить комплексы негидратируемых фосфолипидов и вывести их из масла. Таким образом, водный раствор лимонной кислоты заявляемой концентрации позволяет наиболее эффективно увеличить гидратируемость фосфолипидов за счет разрушения их комплексных соединений с металлами и другими сопутствующими веществами и вывести их из масла. Лимонная кислота и ее соли, образующиеся в результате реакции, являются разрешенной пищевой добавкой и обладают рядом ценных физиологических свойств, в том числе активизируют обменные процессы, являются естественным антиоксидантом, повышают энергетические возможности организма и его сопротивляемость различным вредным воздействиям. При этом лимонная кислота является более дешевой и широко используется в промышленности.

Существующие способы гидратации фосфолипидов масла снижают содержание, но не позволяют вывести их полностью или до следовых количеств. Однако на основании данных, приведенных в работе [Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров / Под общ. ред. А.Г. Сергеева. - Л.: ВНИИЖ, 1973, т. 2, с. 13-48] возможно получение масла, не содержащего фосфолипидов, используя процесс вымораживания масел, осуществляемый при 8-12°C, экспозиции 3-4 ч с последующей фильтрацией. В связи с указанным в предложенном способе предусмотрен процесс вымораживания восковых веществ при пониженных температурах сразу после гидратации, что позволяет использовать его для повышения степени выведения фосфолипидов.

По данным научно-технической и патентной литературы не обнаружена аналогичная заявляемой совокупность признаков, позволяющая получить технический результат, который ранее не достигался известными средствами, что позволяет судить о соответствующем уровне заявляемого предложения.

Предложенное техническое решение соответствует критерию «промышленная применимость», поскольку воспроизводимо и может быть использовано для получения гидратированного вымороженного подсолнечного масла.

Способ получения гидратированного вымороженного подсолнечного масла осуществляется следующим образом.

Предварительно гидратирующий агент - раствор хлорида натрия в концентрации не более 1 г/л готовят на конденсате пара, полученного из водопроводной воды и подвергают электрохимической активации в диафраг-менном электролизе с получением кислотного аналита с pH 4 и щелочного католита с pH 9-10. Далее гидратацию масла проводят в два этапа. Сначала кислотным анолитом с pH 4 в количестве 1,5-2,5 масс. % к массе масла, в который добавляют в качестве активатора - лимонную кислоту в количестве 0,1±0,01 масс. % к массе масла. Затем гидратацию масла проводят щелочным католитом pH 9-10 в количестве 1,5-2,5 масс. % к массе масла. Перед отделением фосфолипидной эмульсии, масло отстаивают в течение не менее 8 ч для полного отделения фосфолипидной эмульсии (ФЛЭ) от гидратированного масла. Масло размешивают и охлаждают сначала быстро 9±0,5°C/ч до +40±2°C, затем медленно 3±0,5°C/ч до +10±1°C для обеспечения возможности кристаллизации воска в масле в течение 10-11 ч. После 3-4 ч кристаллизации воска масло медленно со скоростью 1,0-1,3°C/ч нагревают до 18-20°C, далее фильтруют подготовленное масло через хлопчатобумажную ткань на фильтр-прессе при давлении 1,0-2,0 атм, после чего масло фасуют в бутылки с защитой азотом.

В известных способах получение масла кристаллизация воска с его низкой 0,2-0,3% концентрацией в масле осуществляется в течение длительного времени (не менее 24 ч). Для повышения скорости кристаллизации воска в заявляемом способе в гидратированное масло вводится в расплавленном виде 2% воска от массы масла, масло размешивается и проводят процесс кристаллизации воска, охлаждая его в 2 этапа: быстро (9,5°C/ч) до +40°C, затем медленно (3,5°C /ч) в кристаллизаторе до +10°C.

Для эффективности процесса кристаллизации воска в гидратированном масле после отделения ФЛЭ и высушивания предусмотрена весьма малая скорость охлаждения при постоянном медленном перемешивании системы. В результате образуются крупные кристаллы, что увеличивает скорость фильтрования, выход депарафинированного масла и снижает содержание масла в твердой фазе.

Таким образом, отличительными особенностями способа являются:

1. Отсутствие адсорбентов;

2. Охлаждение до низкой +10°C температуры;

3. Нагрев масла до 60-70°C и добавление в него в предварительно расплавленном состоянии 2% воска от массы масла;

4. Экспозиция - не менее 10 ч;

5. Фильтрация без намывного слоя через х/б фильтровальную ткань.

Эффективность способа подтверждается данными, описанными в следующих примерах.

Пример 1. Провели анализ исходного прессового подсолнечного масла (данные представлены в таблице 1). Затем провели гидратацию масла с добавлением 0,1% лимонной кислоты и 3% воды в виде деминерализованного конденсата водяного пара от массы масла, на котором водный раствор минеральной соли хлорида натрия с концетрацией 1 г/л подвергался электрохимической активации в диафрагменном электролизере с получением кислого анолита (ЭХАВ-А) с pH 4 и щелочного католита (ЭХАВ-К) с pH 9, активатором гидратации служила лимонная кислота в виде 0,1% концентрации водного раствора, гидратация проводилась в 2 ступени последовательно сначала (ЭХАВ-А) с pH 4 с добавлением лимонной кислоты, затем (ЭХАВ-К) с pH 9, перед отделением фосфолипидной эмульсии проводился отстой в течение 8 ч, отделили образовавшуюся фосфолипидную эмульсию от гидратированного масла и провели сушку масла в течение 1 ч. После этого масло нагрели до 60°C и в него добавили предварительно расплавив 2% воска от массы масла. Масло размешали и охладили до +10°C. Через 2 ч в масле начался процесс кристаллизации воска, спустя еще 2 ч масло в течение 6 ч медленно нагревали до 20°C. Провели фильтрование подготовленного масла через х/б ткань на фильтр-прессе при давлении 1,0 атм для выделения воска. После фильтрации масло расфасовали в бутылки с защитой азотом. Полученное масло имело показатели, приведенные в таблице 2.

Пример 2. Провели анализ исходного прессового подсолнечного масла (данные представлены в таблице 1). Затем провели гидратацию масла с добавлением 0,1% лимонной кислоты и 4% воды в виде деминерализованного конденсата водяного пара от массы масла, на котором водный раствор минеральной соли хлорида натрия с концетрацией 2 г/л подвергался электрохимической активации в диафрагменном электролизере с получением кислого анолита (ЭХАВ-А) с pH 4 и щелочного католита (ЭХАВ-К) с pH 9,5, активатором гидратации служила лимонная кислота в виде 0,1% концентрации водного раствора, гидратация проводилась в 2 ступени последовательно сначала (ЭХАВ-А) с pH 4 с добавлением лимонной кислоты, затем (ЭХАВ-К) с pH 9,5, перед отделением фосфолипидной эмульсии проводился отстой масла в течение 9 ч, отделили образовавшуюся фосфолипидную эмульсию от гидратированного масла и провели сушку масла в течение 0,5 ч. После этого масло нагрели до 60°C и в него добавили предварительно расплавив 2% воска от массы масла. Масло размешали и охладили до +10°C. Через 1,5 ч в масле начался процесс кристаллизации воска, спустя еще 2,5 ч масло в течение 6 ч медленно нагревали до 18°C. Провели фильтрование подготовленного масла через х/б ткань на фильтр-прессе при давлении 1,4 атм для выделения воска. После фильтрации масло расфасовали в бутылки с защитой азотом. Полученное масло имело показатели, приведенные в таблице 2.

Пример 3. Провели анализ исходного прессового подсолнечного масла (данные представлены в таблице 1). Затем провели гидратацию масла с добавлением 0,1% лимонной кислоты и 5% воды в виде деминерализованного конденсата водяного пара от массы масла, на котором водный раствор минеральной соли хлорида натрия с концентрацией 2 г/л подвергался электрохимической активации в диафрагменном электролизере с получением кислого анолита (ЭХАВ-А) с pH 4 и щелочного католита (ЭХАВ-К) с pH 9,8, активатором гидратации служила лимонная кислота в виде 0,1% концентрации водного раствора, гидратация проводилась в 2 ступени последовательно сначала (ЭХАВ-А) с pH 4 с добавлением лимонной кислоты, затем (ЭХАВ-К) с pH 9,8, перед отделением фосфолипидной эмульсии проводился отстой масла в течение 8,5 ч, отделили образовавшуюся фосфолипидную эмульсию от гидратированного масла и провели сушку масла в течение 1 ч. После этого масло нагрели до 60°C и в него добавили предварительно расплавив 2% воска от массы масла. Масло размешали и охладили до +9,5°C. Через 2 ч в масле начался процесс кристаллизации воска, спустя еще 2 ч масло в течение 6 ч медленно нагревали до 19°C. Провели фильтрование подготовленного масла через х/б ткань на фильтр-прессе при давлении 1,9 атм для выделения воска. После фильтрации масло расфасовали в бутылки с защитой азотом. Полученное масло имело показатели, приведенные в таблице 2.

Пример 4. Провели анализ исходного прессового подсолнечного масла (данные представлены в таблице 1). Затем провели гидратацию масла с добавлением 0,1% лимонной кислоты и 4% воды в виде деминерализованного конденсата водяного пара от массы масла, на котором водный раствор минеральной соли хлорида натрия с концетрацией 2 г/л подвергался электрохимической активации в диафрагменном электролизере с получением кислого анолита (ЭХАВ-А) с pH 4 и щелочного католита (ЭХАВ-К) с pH 10, активатором гидратации служила лимонная кислота в виде 0,1% концентрации водного раствора, гидратация проводилась в 2 ступени последовательно сначала (ЭХАВ-А) с pH 4 с добавлением лимонной кислоты, затем (ЭХАВ-К) с pH 10, перед отделением фосфолипидной эмульсии проводился отстой масла в течение 8 ч, отделили образовавшуюся фосфолипидную эмульсию от гидратированного масла и провели сушку масла в течение 0,5 ч. После этого масло нагрели до 60°C и в него добавили предварительно расплавив 2% воска от массы масла. Масло размешали и охладили до +10°C. Через 2,5 ч в масле начался процесс кристаллизации воска, спустя еще 2 ч масло в течение 6 ч медленно нагревали до 20°C. Провели фильтрование подготовленного масла через х/б ткань на фильтр-прессе при давлении 1,7 атм для выделения воска. После фильтрации масло расфасовали в бутылки с защитой азотом. Полученное масло имело показатели, приведенные в таблице 2.

Применение данного способа позволяет повысить эффективность получения гидратированного вымороженного подсолнечного масла, уменьшить энергозатраты, а также улучшить экологическую обстановку на производстве и в окружающей среде за счет исключения едких жидкостей и адсорбирующих порошков.

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано в переработке растительных масел. На первом этапе проводят анализ исходного прессового подсолнечного масла. В качестве гидратирующего агента вместо технической водопроводной воды применяют деминерализованный конденсат водяного пара 3-5% от массы масла в виде водного раствора минеральной соли хлорида натрия, подвергнутый электрохимической активации в диафрагменном электролизере с получением кислого анолита с pH 4 и щелочного католита с pH 9-10. Активатором гидратации служит лимонная кислота в виде 0,1% концентрации водного раствора, гидратацию проводят в 2 ступени последовательно сначала кислотным анолитом с pH 4 с добавлением лимонной кислоты, затем щелочным католитом с pH 9-10, перед отделением фосфолипидной эмульсии проводят отстой не менее 8 ч, отделение гидрофуза, сушка масла при необходимости. После этого масло нагревают до 60°C и в него добавляют в предварительно расплавленном состоянии 2% воска от массы масла. Масло размешивают и охлаждают до +10°C. В масле начинает происходить процесс кристаллизации воска. Общее время кристаллизации должно быть не менее 10 ч, причем после 3-4-ч масло медленно нагревают до 18-20°C. Завершающим этапом данного способа является фильтрование подготовленного масла через х/б ткань на фильтр-прессе при давлении 1,0-2,0 атм в зависимости от состояния масла и фильтрованной ткани. После фильтрации масло фасуют в бутылки с защитой азотом. Изобретение позволяет повысить качество масла, более эффективное выделить из него фосфолипиды, в том числе негидратируемые, и снизить проокислительную способность. 2 табл., 4 пр.

Способ получения гидратированного вымороженного подсолнечного масла, включающий смешивание нерафинированного растительного подсолнечного масла с гидратирующим агентом электролитом-католитом, полученным электролизом водного раствора хлорида натрия, экспозицию смеси, отделение образовавшейся фосфолипидной эмульсии от гидратированного масла, обезвоживание фосфолипидной эмульсии и сушку гидратированного масла, отличающийся тем, что предварительно проводят анализ исходного прессового подсолнечного масла на содержание в нем фосфолипидов, а раствор хлорида натрия в концентрации не более 1 г/л готовят на конденсате пара, полученного из водопроводной воды и подвергают электрохимической активации в диафрагменном электролизе с получением кислотного анолита с рН 4 и щелочного католита с рН 9-10, далее гидратацию масла проводят в два этапа последовательно: сначала кислотным анолитом с рН 4 в количестве 1,5-2,5 масс. % к массе масла, в который добавляют в качестве активатора - лимонную кислоту в количестве 0,1±0,01 масс. % к массе масла, затем - щелочным католитом рН 9-10 в количестве 1,5-2,5 масс. % к массе масла, перед отделением фосфолипидной эмульсии осуществляют отстой не менее 8 ч; далее гидратированное масло для обеспечения процесса кристаллизации восковых веществ охлаждают быстро до +40°С, затем медленно со скоростью не более 3,5°С/ч до +5°С, выдерживая при этой температуре не менее 4 ч, далее масло медленно со скоростью 2-3°С/ч нагревают до 18-20°С, фильтрование подготовленного масла для выведения воска проводят через хлопчатобумажную ткань на фильтр-прессе при давлении 1,0-2,0 атм и масло фасуют в бутылки с защитой азотом.