Способ получения нанокапсул 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты Российский патент 2017 года по МПК A01N39/04 A01N25/26 B82Y40/00 

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к растениеводству.

Ранее были известны способы получения микрокапсул.

В пат. 2173140, МПК А61К 009/50, А61К 009/127, Российская Федерация, опубликован 10.09.2001 предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхождения.

В пат. 2359662, МПК А61К 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубликован 27.06.2009, Российская Федерация, предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат.2134967, МПК A01N 53/00, A01 N25/28, опубликован 27.08.1999, Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д), отличающийся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется агар-агар, а в качестве ядра - 2,4-Д при получении нанокапсул методом осаждения нерастворителем с применением петролейного эфира в качестве осадителя.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием петролейного эфира в качестве осадителя, а также использование агар-агара в качестве оболочки частиц и 2,4-Д - в качестве ядра.

Результатом предлагаемого метода являются получение нанокапсул 2,4-Д.

Изобретение поясняется рис. 1 и 2.

ПРИМЕР 1. Получение нанокапсул 2,4-Д, соотношение ядроюболочка 1:1

1 г 2,4-Д добавляют небольшими порциями в суспензию 1 г агар-агара в этаноле, в присутствии 0,01 г препарата Е472с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота, как трехосновная, может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 10 мл петролейного эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 2 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 2. Получение нанокапсул 2,4-Д, соотношение ядро:оболочка 5:1

500 мг 2,4-Д добавляют небольшими порциями в суспензию 100 мг агар-агара в этаноле, в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 5 мл петролейного эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 0,6 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 3. Получение нанокапсул 2,4-Д, соотношение ядро:оболочка 1:3

1 г 2,4-Д добавляют небольшими порциями в суспензию 3 г агар-агара в этаноле, в присутствии 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 10 мл петролейного эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 4 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 4. Определение размеров нанокапсул методом NTA

Измерения проводили на мультипараметрическом анализаторе наночастиц Nanosight LM0 производства Nanosight Ltd (Великобритания) в конфигурации HS-BF (высокочувствительная видеокамера Andor Luca, полупроводниковый лазер с длиной волны 405 нм и мощностью 45 мВт). Прибор основан на методе анализа траекторий наночастиц (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), описанном в ASTM Е2834.

Оптимальным разведением для разведения было выбрано 1:100. Для измерения были выбраны параметры прибора: Camera Level=16, Detection Threshold=10 (multi), Min Track Length:Auto, Min Expected Size:Auto. длительность единичного измерения 215s, использование шприцевого насоса.

Изобретение относится к способу получения нанокапсул 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Указанный способ характеризуется тем, что 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту порциями добавляют в суспензию агар-агара в этаноле в присутствии препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества, смесь перемешивают при 1300 об/мин, затем добавляют петролейный эфир, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом массовое соотношение ядро:оболочка в нанокапсулах составляет 1:1, 1:3 или 5:1. Изобретение обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, а также увеличение их выхода по массе. 2 ил., 4 пр.

Способ получения нанокапсул 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, характеризующийся тем, что 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту порциями добавляют в суспензию агар-агара в этаноле в присутствии препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества, смесь перемешивают при 1300 об/мин, затем добавляют петролейный эфир, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом массовое соотношение ядро:оболочка в нанокапсулах составляет 1:1, 1:3 или 5:1.