ИНДИКАТОРНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ ЛЕНТЫ ДЛЯ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ НА ГАЗООБРАЗНЫЙ АММИАК И СПОСОБ ЕГО ПРИГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2017 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к химической технологии изготовления индикаторных средств для газового анализа, а именно к составам индикаторных растворов для определения газообразного аммиака в воздухе, принцип действия которых основан на эффекте изменения окраски при химическом взаимодействии с определенным компонентом, и может быть использовано при изготовлении индикаторных лент для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак в воздухе.

Известен состав индикаторного раствора для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак, содержащий индикатор, растворитель индикатора, стабилизирующую добавку (см. авт. свид. СССР №833501, МПК G01N 31/22, 1981). Известный индикаторный раствор имеет повышенную токсичность, не обладает достаточной химической стойкостью к атмосферному воздуху, а также его использование не обеспечивает возможность повторного использования индикаторной ленты с самопроизвольным возвратом ее работоспособности.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является состав индикаторного раствора для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак, содержащий индикатор, растворитель индикатора, стабилизирующую добавку (см. авт.свид. СССР №834078, МПК G01N 31/22, 1981). Известный индикаторный раствор также имеет повышенную токсичность, не обладает достаточной химической стойкостью к атмосферному воздуху, а его использование не обеспечивает возможность повторного использования индикаторной ленты с самопроизвольным возвратом ее работоспособности.

В указанных выше источниках информации не описаны способы приготовления индикаторных растворов для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак.

Предлагаемое изобретение направлено на решение задачи, состоящей в расширении арсенала средств (состава индикаторного раствора) для изготовления индикаторной ленты и способа его приготовления, обеспечивающих селективную цветную реакцию на газообразный аммиак, при достижении технического результата, состоящего в уменьшении токсичности раствора и его химической стойкости к атмосферному воздуху, обеспечении длительного срока хранения индикаторной ленты, а также в обеспечении возможности повторного использования индикаторной ленты с самопроизвольным возвратом ее работоспособности, изготовленной с использованием этого состава индикаторного раствора.

Указанные задача и технический результат достигается тем, что в индикаторном растворе для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак, содержащем индикатор, растворитель индикатора, стабилизирующую добавку, в качестве индикатора используется бромкрезоловый зеленый, в качестве растворителя индикатора - спирт этиловый, в качестве стабилизирующей добавки - раствор бисульфата калия (KHSO₄) в дистиллированной воде, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Бромкрезоловый зеленый 0,05-0,2 Бисульфат калия (KHSO₄) 0,7-1,2 Спирт этиловый 18-25 Вода дистиллированная Остальное

Способ его приготовления состоит в том, что формируют раствор А путем растворения в спирте этиловом бромкрезолового зеленого, формируют раствор Б путем растворения в воде дистиллированной бисульфата калия (KHSO₄), затем смешивают растворы А и Б и гомогенизируют в течение 20-30 минут.

Выбор компонентов состава индикаторного раствора для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак обусловлен следующими соображениями.

Выбор в качестве индикатора бромкрезоловго зеленого, для растворения которого используют спирт этиловый, обусловлен тем, что растворы бисульфата калия при вышеупомянутых концентрациях имеют pH<3,0÷3,2, а интервал перехода окраски индикатора рН3,8÷5,4. При этом имеют место ключевые факторы: а) Лента приобретает желтый цвет - исходный для фотоколориметрического измерения; б) Интервал перехода окраски индикатора совпадает со скачком рН в зоне реакции; в) Наличие в растворе спирта улучшает добротность пропитки бумажной ленты.

При содержании индикатора бромкрезолового зеленого менее 0,05 мас.% имеет место отклонение от закона Бугера-Ламберта-Бера (Фиг. 1. Пример 1), а более 0,2 мас.% происходит чрезмерное окрашивание индикаторной ленты при практически неизменной скорости потемнения (Фиг. 1. Пример 3 в сравнении с примером 2).

В качестве стабилизирующей добавки используют раствор бисульфата калия (KHSO₄) в дистиллированной воде, наличие которой обеспечивает: а) Быстрое взаимодействие с газообразным аммиаком. Аммиак активно взаимодействует с кислотным остатком, входящим в состав молекулы. В результате чего зона реакции подщелачивается, что приводит к изменению окраски бромкрезолового зеленого от желтой к синей, б) Лента приобретает насыщенный желтый цвет - исходный для фотоколориметрического измерения; в) При вышеупомянутых концентрациях раствор бисульфата калия придает индикаторной ленте эквивалентную емкость, обеспечивающую стабильность показаний и высокую чувствительность.

При этом при содержании бисульфата калия (KHSO₄) менее 0,7 мас. % имеет место повышение до рН>3,0÷3,2, в результате чего лента приобретает исходный цвет, переходный от желтого к синему - непригодный для фотоколориметрического измерения, а более 1,2 мас. % бисульфат калия склонен к выпадению за счет высаливания спиртом.

Индикаторный раствор для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на формальдегид готовится путем формирования раствора А путем растворения в спирте этиловом бромкрезолового зеленого, формирования раствора Б путем растворения в воде дистиллированной бисульфата калия (KHSO₄), с последующим смешиванием растворов А и Б и гомогенизацией в течение 20-30 минут

Пример 1. Готовят индикаторный раствор для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак общей массой 1000 г, который содержит следующие компоненты

Бромкрезоловый зеленый 0,15 г Бисульфат калия (KHSO₄) 15 г Спирт этиловый 150 г Вода дистиллированная Остальное 835 г

Индикаторный раствор для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак готовится путем формирования раствора А при растворении в 150 г спирта этилового бромкрезолового зеленого, массой 0,15 г. Раствор Б формируется путем растворения в воде дистиллированной, массой 835 г, бисульфата калия (KHSO₄), массой 15 г. Затем растворы А и Б смешивают и гомогенизируют в течение 20-30 минут.

Пример 2. Готовят индикаторный раствор для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак общей массой 1000 г, который содержит следующие компоненты

Бромкрезоловый зеленый 0,5 г Бисульфат калия (KHSO₄) 8 г Спирт этиловый 220 г Вода дистиллированная Остальное 772 г

Индикаторный раствор для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак готовится путем формирования раствора А при растворении в 220 г спирта этилового бромкрезолового зеленого, массой 0,5 г. Раствор Б формируется путем растворения в воде дистиллированной, массой 772 г бисульфата калия (KHSO₄), массой 8 г. Затем растворы А и Б смешивают и гомогенизируют в течение 20-30 минут.

Пример 3. Готовят индикаторный раствор для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак общей массой 1000 г, который содержит следующие компоненты

Бромкрезоловый зеленый 2 г Бисульфат калия (KHSO₄) 8 г Спирт этиловый 220 г Вода дистиллированная - Остальное 770 г

Индикаторный раствор для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак готовится путем формирования раствора А при растворении в 220 г спирта этилового бромкрезолового зеленого, массой 2 г. Раствор Б формируется путем растворения в воде дистиллированной, массой 770 г бисульфата калия (KHSO₄), массой 8 г. Затем растворы А и Б смешивают и гомогенизируют в течение 20-30 минут.

Полученный индикаторный раствор используют для пропитки ленты, например, из хроматографической бумаги марки FN3 (Sartorius, удельный вес - 90 г/м², толщина - 0,19 мм, высота абсорбции - 93 мм/30 мин). Расход пропиточного раствора: 1,84÷2,20 г/дм². Пропитанную ленту сушат потоком теплого воздуха при 35-40°С и сворачивают в рулон. На момент использования индикаторная лента имеет неяркий кремово-желтый цвет. Окраска равномерная без пятен сегрегации и диффузных разводов. Время рабочего замера до 2-3 мин.

Данные по зависимости скорости потемнения ленты от концентрации газообразного аммиака сведены в таблицу (Табл. 1.) и представлены в виде графика (Фиг. 1.). Средствами Excel выполнен линейный регрессионный анализ. В примерах 2 и 3 наблюдаем хорошее соответствие закону Бугера-Ламберта-Бера.

При фотоколориметрических измерениях наблюдаются цветные пятна от зеленого до синего цвета. Зеленый цвет (суммарный от наложения синего на желтый) соответствует малым концентрациям газообразного аммиака, а синий - большим. Через 5-10 мин после фотоколориметрических измерений цветные пятна бесследно исчезают и индикаторная лента приобретает исходный желтый цвет. Самопроизвольный возврат ленты к исходному желтому цвету указывает на работоспособность ленты, и, в последующем, как показали наши экспериментальные исследования, допускают ее повторное использование.

Также экспериментальные данные показали, что индикаторные ленты, полученные с использованием предлагаемого индикаторного состава, практически не изменяют свои характеристики в течение срока хранения не менее двух лет.

Разработанный состав индикаторного раствора для изготовления индикаторной ленты и способ его приготовления обеспечивает селективную цветную реакцию на газообразный аммиак, при том, что состав раствора имеет минимальный набор компонентов, раствор не является токсичным и обладает химической стойкостью к атмосферному воздуху, отсутствует взаимодействие компонентов раствора с бумажной основой индикаторной ленты, а при его использовании обеспечивается длительный срок хранения индикаторной ленты. При этом имеется возможность повторного использования индикаторной ленты с самопроизвольным возвратом ее работоспособности.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно изготовлению индикаторных растворов для изготовления индикаторных лент для фотоколориметрических измерений при определении газообразного аммиака в воздухе. Для этого готовят раствор, содержащий индикатор (бромкрезоловый зеленый), растворитель индикатора (спирт) и стабилизирующую добавку (раствор бисульфата калия (KHSO₄) в дистиллированной воде) при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Бромкрезоловый зеленый 0,05-0,2 Бисульфат калия (KHSO₄) 0,7-1,2 Спирт этиловый 18-25 Вода дистиллированная остальное

Указанный состав используется для изготовления индикаторной хроматографической бумаги, регистрирующей изменение желтой окраски на зеленую при взаимодействии с аммиаком в течение 2-3 мин. Через 10 мин индикаторная лента самопроизвольно возвращает исходный желтый цвет. Изобретение обеспечивает применение химически стойкого, нетоксичного раствора с селективной цветной реакцией на газообразный аммиак в воздухе для изготовления индикаторных лент. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил., 3 пр.

1. Индикаторный раствор для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак, содержащий индикатор, растворитель индикатора и стабилизирующую добавку, отличающийся тем, что в качестве индикатора со стабилизирующей добавкой используется смесь раствора А (бромкрезоловый зеленый в этиловом спирте) и раствора Б (бисульфат калия (KHSO₄) в дистиллированной воде), при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Бромкрезоловый зеленый 0,05-0,2 Бисульфат калия (KHSO₄) 0,7-1,2 Спирт этиловый 18-25 Вода дистиллированная Остальное

2. Способ приготовления индикаторного раствора по п. 1 для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на газообразный аммиак, в котором формируют раствор А путем растворения в спирте этиловом бромкрезолового зеленого, формируют раствор Б путем растворения в воде дистиллированной бисульфата калия (KHSO₄), затем смешивают и гомогенизируют растворы А и Б в течение 20-30 минут.