Способ изготовления индикаторных лент на основе полиэтилентерефталатной пленки Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к изготовлению средств индикации и может быть использовано на предприятиях по производству индикаторных лент к приборам газового анализа.

Известны способы изготовления индикаторных лент (ИЛ) с использованием в качестве основы ИЛ полимерной пленки, заключающиеся в подготовке поверхности основы и нанесении на нее индикаторной рецептуры. Подготовку основы осуществляют известными методами, заключающимися в травлении поверхности пленки химическими реагентами. Этими методами получают на пленке гидрофильную поверхность, что улучшает ее адгезионные свойства.

Однако эти методы не позволяют получить развитую поверхность полимера, а следовательно, и наносимого на него индикаторного слоя и обеспечить требуемую чувствительность анализа, что сужает область их применения в производстве ИЛ. ш

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ изготовления индикаторных лент на основе полиэтилентерефталатной (ПЭТФ) пленки, включающий подготовку поверхности основы с последующим нанесением индикаторной рецептуры. Подготовка основы заключается в обработке поверхности пленки этиловым спиртом. Затем на подготовленную глянцеСО

со

оосл

вую поверхность ПЭТФ пленки наносят слой индикаторной рецептруы, состоя- щей из индикатора и адгезива, растворенных в смеси органических растворителей. В качестве адгезива. применяют коллоксилин, который после удаления .растворителей образует развернутую поверхность индикаторного слоя. Полученные указанным способом ИЛ оптичес- ки однородны и имеют хорошие эксплуатационные характеристики.

Однако ИЛ, изготовленные по указанному способу, из-за малой удельной поверхности индикаторного слоя (S а i 36 м2/м2) обладают недостаточной чувствительностью. Кроме того, в данном способе могут использоваться только индикаторы, совместимые с коллоксилином и растворимые в определенных органических растворителях (большинство индикаторов растворимы преимуще- |ственно в воде), что ограничивают об- ласть его использования. Целью изобретения является повыше- ние чувствительности индикаторных лент благодаря повышению их удельной поверхности.

Поставленная цель достигается тем, что подготовку ПЭТФ пленки, применяв- ;мой в качестве основы ИЛ, осуществляют путем обработки ее вначале раствором хромовокислого калия в концентрированной серной кислоте (хромовокислым раствором) при 18-30°С в течение 60-140 с, а затем разбавленной серной кислотой. При обработке ПЭТФ пленки хромовокислым раствором в выбранном температурном режиме.происходят набухание поверхностного слоя полимера и его частичная химическая деструкция. При температуре выше ЗОвС набухший полимерный слой стравливается с поверхности пленки, а при температуре ниже 18РС набухание происходит с недостаточной скоростью.. Оптимальное время обработки пленки в хромовокислом растворе составляет 60-140 с. При большем времени контакта на пленке образуется рыхлый легко отслаивающийся слой, а при времени обработки, меньшем 60 с, развитый слой не образуется (см. табл. 1).

Формирование развитого гидрофильного слоя на ПЭТФ пленке происходит 55 на стадии обработки набухшей полимерной пленки разбавленной серной кислотой. При этом происходит равномерный

0 , Q

0

5

разогрев набухшего поверхностного слоя и увеличение его в объеме.

Исследования поверхности обработанной пленки спектрофотометрическим методом (оценка оптической однородности) и измерения ее удельной поверхности показали, что выбранные режимы обработки являются оптимальными для изготовления оптически однородной подложки индикаторной ленты с высокоразвитой гидрофильной поверхностью.

В табл. 1 представлены данные по измерению удельной поверхности подложки ИЛ в зависимости от времени обработки пленки ПЭТФ (удельную поверхность определяли хроматографическим методом тепловой десорбции аргона).

Для оценки оптической однородности поверхности подложки ИЛ проведена математическая обработка шестидесяти результатов измерений ее светопропус- кания (измерения проводили на спектрофотометре СФ-26 при ft 590 нм).

Результаты с рассчитанными частотами (п) представлены в табл. 2 (ТЈ - середина выбранного промежутка значений пропускания, %; nj - число измерений в данном промежутке значений (частота)).

По полученным данным построена гистрограмма, на которой наблюдается симметричное с узким интервалом рас- ,пределение частот (100% значений Т укладываются в пределы 50-53%). Стандартное отклонение результатов измерений (S) равно 0,52. П р и м е р 1. Изготовление индикаторной ленты для определения микроконцентраций сероводорода.

1.1.Одну сторону полиэтилентере- фталатной пленки в виде ленты толщиной 30 мкм покрывают защитным составом, устойчивым к действию хромовокислого, раствора.

1.2.При помощи устройства, содержащего лентопротяжный механизм, ПЭТФ ленту протягивают по направляющим роликам через емкости с рабочими растворами, систему отмывки и сушки. Вначале лента поступает в емкость с хромовокислым раствором, состоящим из концентрированной серной кислоты и хромовокислого калия, взятых в соотношении (мас.%) 97:3, где обрабатывается при 23 С в течение 100 с, а затем в емкость с 48%-гным раствором

серной кислоты, где обрабатывается в течение 30 с при комнатной температуре. Обработанная таким образом ПЭ.ТФ. лента после отмывки и сушки в токе теплого воздуха содержит на незащищенной стороне высокоразвитый слой толщиной 50 мкм. Удельная поверхность слоя 607 м2 /м2 .

1.3.Приготовление индикаторного раствора.

В 68 мл дистиллированной воды pa- ;створяли 20 г уксуснокислого свинца ч.д.а., ГОСТ 1027-67. В раствор добавляли 10 г глицерина ч.д.а., ГОСТ 6259-75 и 0,2 г уксусной кислоты ч.д.а., ГОСТ 61-75. Раствор перемешивали, фильтровали.

1.4.Индикаторный раствор наносили на подготовленную поверхность ПЭТФ пленки при помощи пропиточной машины УПСЛ-3, снабженной набрасывающим ро- ликом, сушили в токе теплого возд$- ха. Водный индикаторный раствор хорошо смачивал поверхностный развитый слой и равномерно распределялся на ленте.

Пример 2. Изготовление индикаторной ленты для определения микро- концентраций фосгена.

2.1.Подготовку основы осуществляли аналогично пп. 1.1-1.2.

2.2.Приготовление индикаторного раствора.

В &0 мл этилового спирта ГОСТ 18300-72 растворяли 1,6 г 4-п-нитро- бензилпиридина, затем добавляли 1,6 г N-бензиланилина и перемешивали до полного растворения. После этого добавляли 12 г глицерина ч.д.а., ГОСТ 6259-75, перемешивали и фильтровали.

2.3.Индикаторный раствор наносили на подготовленную поверхность ПЭТФ пленки при помощи пропиточной машины УПСЛ-3, снабженной набрасывающим роликом, сушили в токе теплого РОЗ- духа. Спиртовый индикаторный раствор хорошо смачивал поверхностный развитый слой и равномерно распределялся

на ленте.

Пример 3. Изготовление индикаторной ленты для определения микро- концентраций аммиака.

3.1. Подготовку основы осуществляли аналогично пп. 1.1-1.2.

3.2. Приготовление индикаторного раствора.

3.2.1. Приготовление раствора А. В 100 мл этилового спирта (ГОСТ 18300-72) растворяли при перёмешива,

jg 15

0 5

0

$

о 5

.-.

5

нни 1,5 г индикатора бромфенолового синего ч.д.а.

3.2.2.Приготовление раствора Б.

В .92 мл дистиллированной воды растворяли при перемешивании 8 г винной кислоты ч.д.а., ГОСТ 5817-77.

3.2.3.Смешивали 16 мл раствора А, 40 мл этилового спирта, 40 мл раствора Б и 24 мл глицерина ч.д.а., ГОСТ 6259-75. Раствор-тщательно перемешивали и фильтровали.

3.3. Индикаторный раствор наносили на подготовленную поверхность ПЭТФ пленки при помощи пропиточной машины УПСЛ-3, снабженной набрасывающим роликом, сушили в токе теплого .воздуха. Водно-спиртовой индикаторный раствор хорошо смачивал поверхностный развитый слой и равномерно распределялся на ленте.

Использование предлагаемого способа по сравнению с известным позволяет создать единую универсальную основу ;ИЛ для разработки новых средств индикации газов и жидкостей с улучшен- |ными техническими характеристиками. , Мерой чувствительности ИЛ может служить время (Ј) достижения UD при постоянном объемном расходе (Q) газовоздушной смеси (ГВС) и заданной концентрации анализируемого вещества (С) в ГВС согласно известному уравне- ,нию

&D m Q С Ј

Чем меньше Ј при заданном &D, тем чувствительнее ИЛ.

Время достижения заданного A D (при постоянных Q и С) зависит от химической природы образующегося окрашенного продукта, т.е. от его молярного коэффициента светопоглог;ения б (чем выше 5 , тем меньше Ј и, следовательно, тем более чувствительная ИЛ), от условий массопереноса анализируемого вещества из газовой фазы к твердой поверхности (ИЛ) (массоперенос определяется объемным расходом (О) ГВС и конструкцией камеры обдува ИЛ), от сорбционных свойств поверхности ИЛ и от хемосорбционных свойств поверхности ИЛ, т.е. от количества и доступности реакционных центров.

ИЛ для определения аммиака и сероводорода изготавливали путем нанесения одного и того же соответствующего индикаторного состава на ПЭТФ пленку, подготовленную различными способами.

Испытания изготовленных ИЛ проводили в одинаковых условиях и на одном оборудовании.

Результаты испытаний и данные по удельной поверхности обработанных ПЭТФ пленок представлены в табл. 3.

Сравнение времени достижения заданного изменения оптической харакг теристики (AD 0,2) показывает, что ИП, полученные на основе ПЭТФ пленки, обработанной предлагаемым способом, в 7-8 раз более чувствительны, чем ИП, полученные на ПЭТФ пленках, обработанных по известным способам.

Представленные экспериментальные данные (табл. 3) однозначно показывают, что чем больше удельная поверхность используемой ПЭТФ пленки для изготовления ИЛ, тем чувствительнее последняя (при прочих равных условиях/. Следовательно, повышению чувствительности ИЛ в данных условиях способствует более высокоразвитая поверхность основы ИЛ.

Формула изобретения

Способ изготовления индикаторных лент на основе полиэтштентерефталат- ной пленки, включающий обработку поверхности пленки растворителем и нанесение индикаторного состава, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности индикаторных лент благодаря повышению их удельной поверхности, обработку поверхности пленки проводят сначала раствором бихромата калия в концентрированной серной кислоте в течение 60- 140 с, а затем разбавленной серной кислотой.

Изобретение относится к методам изготовления индикаторных лент на основе полиэтилентерефталатной пленки для фотометрических газоанализаторов. Цель изобретения - повышение чувствительности анализа за счет увеличения удельной поверхности основы (пленки). Сущность способа заключается в обработке полиэтилентерефталатной пленки (ПЭТФ) сначала раствором двухромово- кислого калия в концентрированной серной кислоте, а затем разбавленной серной кислотой и нанесении на обработанную поверхность индикаторной рецептуры. Удельная поверхность пленки, обработанной предложенным способом, примерно на порядок выше, чем при обработке известными составами. 3 табл. V)

Таблица 1 .... , .

Время обработ-111

ки, с40 60 | 80 90 100 110 | 120 | 140 | 160

Удельная поверхность, м27м2 23 94 326 490 607 620 628 605 103

Табл.ица2

Т, % Г 50,0 | 50,5 1 51,0 Г 51,5 Т 52,0 Г 52,5 Г 53,0 п;О31524126О

, .

Таблица 3

Способ об- Удельная Время достижения одинаковой интенсивности окрас- работки поверх- ки (AD 0,2), с

ПЭТФ пленки ность об-j

работанной Концентрация аммиака Концентрация сероводоро- ПЭТФ плен- в ГВС, мг/м3 да в ГВС, мг/м3

ки, м2 /м2 jj1т

0,5 10,0 | 20,0 5,0 I 8,0 10,0