ИНДИКАТОРНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ ЛЕНТЫ ДЛЯ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ НА ФОРМАЛЬДЕГИД И СПОСОБ ЕГО ПРИГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2017 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к химической технологии изготовления индикаторных средств для газового анализа, а именно к составам индикаторных растворов для определения формальдегида в воздухе, принцип действия которых основан на эффекте изменения окраски при химическом взаимодействии с определенным компонентом, и может быть использовано при изготовлении индикаторных лент для фотоколориметрических измерений на формальдегид.

Известны составы различных индикаторных растворов для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений, например на пары аммиака, содержащие химические индикаторы, растворители и дополнительные компоненты (см., например, а.с. СССР №833501, МПК G01N 31/22, 1981, а.с. СССР №834078, МПК G01N 31/22, 1981, а.с. СССР №1456823, МПК G01N 1/28, 1989). Однако данные технические решения не могут быть использованы для определения формальдегида в воздухе.

Известны и составы различных индикаторных растворов для фотометрических измерений на формальдегид, содержащие химические индикаторы, растворители и дополнительные компоненты (см., например, а.с. СССР №1325334, МПК G01N 21/78, 1987). Однако данные технические решения не могут быть использованы для изготовления индикаторных лент для фотоколориметрических измерений на формальдегид.

В указанных выше источниках информации описаны и различные способы приготовления индикаторных растворов, которые, однако, не могут быть использованы для приготовления индикаторных растворов для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на формальдегид.

Предлагаемое изобретение направлено на решение задачи, состоящей в разработке состава индикаторного раствора для изготовления индикаторной ленты и способа его приготовления, обеспечивающих селективную цветную реакцию на формальдегид, при достижении технического результата, состоящего в обеспечении такого состава при минимальном наборе компонентов, отсутствии токсичности раствора и его химической стойкости к атмосферному воздуху, отсутствии взаимодействия компонентов раствора с бумажной основой индикаторной ленты и обеспечении длительного срока хранения индикаторной ленты, изготовленной с использованием этого состава.

Указанные задача и технический результат достигается тем, что индикаторный раствор для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на формальдегид содержит следующие компоненты в соотношении мас. %:

Глицин 1,5-12 Метиловый красный 0,004-0,4 Щелочь 0,04-0,6 Спирт этиловый 30-70 Вода дистиллированная остальное

а способ его приготовления состоит в том, что формируют раствор А путем растворения в спирте этиловом метилового красного, формируют раствор Б путем растворения в воде дистиллированной глицина, затем смешивают растворы А и Б до получения раствора малиново-алого цвета, после чего добавляют в него щелочь до окраски в желтый цвет и гомогенизируют в течение 30-40 минут.

Выбор компонентов состава индикаторного раствора для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на формальдегид обусловлен следующими соображениями.

В качестве реагента на формальдегид используют аминоуксусную кислоту - глицин. Формальдегид активно взаимодействует с аминогруппой, входящей в состав молекулы глицина (аминоэтановой кислоты). В результате чего зона реакции подкисляется, что приводит к изменению окраски метилового красного от желтой к красной.

Выбор в качестве индикатора метилового красного сделан на основании того, что растворы глицина имеют pH 6,2÷6,8, а метиловый красный изменяет окраску в пределах pH 4,4÷6,2. При этом имеет место совпадение интервала перехода окраски индикатора со скачком pH в зоне реакции.

Использование в качестве растворителя в смеси с водой спирта этилового улучшает добротность пропитки бумажной ленты.

Наличие в составе индикаторного раствора щелочи обусловлено тем, что лента приобретает желтый цвет - исходный для фотоколориметрического измерения.

Индикаторный раствор для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на формальдегид готовится путем растворения в спирте этиловом метилового красного (раствор А), формирования раствора Б путем растворения в воде дистиллированной глицина и последующего смешивания растворов А и Б до получения раствора малиново-алого цвета. После этого добавляют в этот раствор щелочь до окраски в желтый цвет и гомогенизируют его в течение 30-40 минут.

Пример 1. Готовят индикаторный раствор для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на формальдегид общей массой 100 г, который содержит следующие компоненты:

Глицин 1,7 г Метиловый красный 0,007 г Щелочь 0, 08 Спирт этиловый 33 г Вода дистиллированная 65 г

Индикаторный раствор для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на формальдегид готовится путем формирования раствора А при растворении в 33 г спирта этиловом метилового красного массой 0,007 г. Раствор Б формируется путем растворения в воде дистиллированной массой 65 г глицина массой 1,7 г. Затем растворы А и Б смешиваются до получения раствора малиново-алого цвета. После этого добавляют в этот раствор 0,08 г щелочи (NaOH) до окраски в желтый цвет и гомогенизируют его в течение 30-40 минут.

Пример 2. Готовят индикаторный раствор для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на формальдегид общей массой 100 г, который содержит следующие компоненты:

Глицин 4 г Метиловый красный 0,014 г Щелочь 0,12 г Спирт этиловый 66 г Вода дистиллированная 30 г

Индикаторный раствор для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на формальдегид готовится путем формирования раствора А при растворении в 67 г спирта этиловом метилового красного массой 0,014 г. Раствор Б формируется путем растворения в воде дистиллированной массой 30 г глицина массой 4 г. Затем растворы А и Б смешиваются до получения раствора малиново-алого цвета. После этого добавляют в этот раствор 0,12 г щелочи (NaOH) до окраски в желтый цвет и гомогенизируют его в течение 30-40 минут.

Пример 3. Готовят индикаторный раствор для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на формальдегид общей массой 100 г, который содержит следующие компоненты:

Глицин 11 г Метиловый красный 0,013 г Щелочь 0,15 Спирт этиловый 50 г Вода дистиллированная 39 г

Индикаторный раствор для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на формальдегид готовится путем формирования раствора А при растворении в 50 г спирта этиловом метилового красного массой 0,013 г. Раствор Б формируется путем растворения в воде дистиллированной массой 39 г глицина массой 11 г. Затем растворы А и Б смешиваются до получения раствора малиново-алого цвета. После этого добавляют в этот раствор 0,1 г щелочи (NaOH) до окраски в желтый цвет и гомогенизируют его в течение 30-40 минут.

Полученный индикаторный раствор используют для пропитки ленты, например из хроматографической бумаги марки FN3 (Sartorius, удельный вес - 90 г/м², толщина - 0,19 мм, высота абсорбции - 93 мм/30 мин). Расход пропиточного раствора: 1,84÷2,20 г/дм². Пропитанную ленту сушат потоком теплого воздуха при 35-50°С и сворачивают в рулон.

Экспериментальные данные сведены в таблицу 1 и представлены в виде графика (фиг. 1 - зависимости скорости покраснения ленты, 1/мин, концентрации формальдегида, мг/м³. Средствами Excel выполнен линейный регрессионный анализ. В обоих примерах наблюдаем хорошее соответствие закону Бугера-Ламберта-Бера).

Также экспериментальные данные показали, что индикаторные ленты, полученные с использованием предлагаемого индикаторного состава, практически не изменяют свои характеристики в течение срока хранения не менее двух лет.

Разработанный состав индикаторного раствора для изготовления индикаторной ленты и способ его приготовления обеспечивает селективную цветную реакцию на формальдегид, при том, что состав раствора имеет минимальный набор компонентов, раствор не является токсичным и обладает химической стойкостью к атмосферному воздуху, отсутствует взаимодействие компонентов раствора с бумажной основой индикаторной ленты, а при его использовании обеспечивается длительный срок хранения индикаторной ленты.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно изготовлению индикаторных составов для изготовления индикаторной ленты с последующим фотоколориметрическим измерением для определения формальдегида в воздухе. Для этого используют следующий состав индикаторного раствора, содержащий компоненты в соотношении мас.%: глицин - 1,5-12; метиловый красный - 0,004-0,4; щелочь - 0,04-0,6; спирт этиловый - 30-70; вода дистиллированная - остальное. Способ приготовления индикаторного раствора состоит в получении раствора А при растворении метилового красного в этиловом спирте и получении раствора Б при растворения глицина в дистиллированной воде. Затем растворы А и Б смешивают до получения малиново-алой окраски, после чего добавляют щелочь до окраски в желтый цвет при перемешивании в течение 30-40 мин. Изобретение обеспечивает определение содержания формальдегида в воздухе за счет селективной цветной реакции с помощью состава при минимальном наборе компонентов, отсутствии токсичности раствора и его химической стойкости к атмосферному воздуху. Кроме того, индикаторная лента, изготовленная с использованием этого состава, имеет длительный срок хранения. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил., 3 пр.

1. Индикаторный раствор для изготовления индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на формальдегид, содержащий следующие компоненты в соотношении мас.%:

Глицин 1,5-12 Метиловый красный 0,04-0,4 Щелочь 0,04-0,6 Спирт этиловый 30-70 Вода дистиллированная остальное

2. Способ приготовления индикаторного раствора для индикаторной ленты для фотоколориметрических измерений на формальдегид, в котором формируют раствор А путем растворения в спирте этиловом метилового красного, формируют раствор Б путем растворения в воде дистиллированной глицина, затем смешивают растворы А и Б до получения раствора малиново-алого цвета, после чего добавляют в него щелочь до окраски в желтый цвет и гомогенизируют в течение 30-40 мин.