Способ получения активного угля для производства водки Российский патент 2018 года по МПК C01B32/318 C01B32/312 

Изобретение относится к области получения активных углей для обработки сортировки (технологической смеси спирта и воды в соотношении 40:60) в производстве водки и может быть использовано для получения активных углей для других отраслей пищевой промышленности и очистки питьевой воды.

Известен способ получения активного угля для изготовления ликероводочных изделий, включающий карбонизацию гранул (зерен) на основе углеродосодержащего сырья, их активацию, обработку кислотой, промывку водой и сушку, причем в качестве углеродосодержащего материала используется каменный уголь и/или полукокс, карбонизацию осуществляют при 450-600°C со скоростью подъема температуры 20-40°C/мин, а активацию карбонизованных зерен осуществляют при 860-950°C до суммарного объема пор 0,55-0,75 см³/г (см. патент РФ №2111165, кл. С01В 31/08, опубликованный 20.05.1998 г.).

Недостатком известного способа является сложность его осуществления и низкая экологичность вследствие большого объема кислотных сточных вод.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения активного угля для пищевой и медицинской промышленности, включающий измельчение древесного угля, смешение с лесохимической смолой, формование гранул, карбонизацию и парогазовую активацию, причем перед смешением с лесохимической смолой проводят увлажнение угольной пыли теплой водой с температурой 60-70°C, карбонизацию осуществляют в интервале 150-380°C со скоростью нагрева 10-24°C/мин, парогазовую активацию ведут до суммарного объема пор 1,3-1,7 см³/г, а увлажнение проводят до содержания воды 15-25%.

Недостатком прототипа является наличие в углеродосодержащем сырье большого количества (до 28% масс.) лесохимической смолы в качестве связующего, которая оставляет в карбонизате до 15% летучих веществ, вследствие чего при активации образуется значительная доля макропор, не обладающих адсорбционной активностью, что ухудшает качество сортировки (смотри патент РФ №2412112, кл. С01В 31/08, 14, опубликованный 20.02.2011 г.).

Техническим результатом (целью изобретения) является получение активного угля, обеспечивающего повышение окисляемости сортировки по Лангу и разности в окисляемости исходной и обработанной активным углем сортировки.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом, включающим карбонизацию исходного сырья и его парогазовую активацию при температуре 850±20°C, отличающимся тем, что в качестве исходного сырья используют древесину белого клена, карбонизацию осуществляют со скоростью подъема температуры 4-8°C/мин до конечной температуры 500-550°C, затем карбонизат охлаждают без доступа воздуха до температуры 15-25°C и подвергают его дроблению с выделением фракции зерен 1,0-3,6 мм, которую активируют до обгара 35-40% масс.

Отличие предлагаемого способа от известного состоит в том, что в качестве исходного сырья используют древесину белого клена, карбонизацию осуществляют со скоростью подъема температуры 4-8°C/мин до конечной температуры 500-550°C, затем карбонизат охлаждают без доступа воздуха до температуры 15-25°C и подвергают его дроблению с выделением фракции зерен 1,0-3,6 мм, которую активируют до обгара 35-40% масс.

Из патентной и научно-технической литературы авторам не известен способ получения активного угля для производства водки, в котором в качестве исходного сырья используют древесину белого клена, карбонизацию осуществляют со скоростью подъема температуры 4-8°C/мин до конечной температуры 500-550°C, затем карбонизат охлаждают без доступа воздуха до температуры 15-25°C и подвергают его дроблению с выделением фракции зерен 1,0-3,6 мм, которую активируют до обгара 35-40% масс.

Сортировка является главным компонентом высококачественных водок, при этом технологическая оценка качества осуществляется путем измерения окисляемости по Лангу (см. ГОСТ 32036-2013 «Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа») и разности в окисляемости исходной сортировки и после обработки ее активным углем. Чем эти величины больше, тем лучше качество активного угля и, следовательно, выше качество сортировки, а значит, и конечного продукта - водки.

Древесина белого клена содержит незначительное количество смолы по сравнению с другими породами древесины, особенно древесины хвойных пород. Поэтому, если подобрать экспериментально необходимые режимы карбонизации и активации такой древесины, то можно получить активный уголь (АУ) с большим объемом сорбирующих пор на единицу объема (см³/см³), что должно благоприятно отразиться на окисляемости сортировок.

Способ осуществляют следующим образом. Берут древесину белого клена в виде поленьев и осуществляют ее карбонизацию в ретортной стационарной печи типа УВП-5М со скоростью подъема температуры 4-8°C/мин до конечной температуры 500-550°C и выдерживают при конечной температуре 30-40 мин, после чего охлаждают печь без доступа воздуха до температуры окружающего воздуха 15-25°C. Производят разгрузку печи и направляют карбонизат на дробление в зубчатой или валковой дробилке. Затем продукт дробления рассеивают на грохоте, выделяя фракцию 1,0-3,6 мм. Выход годных зерен на стадии дробления и рассева 60-65%. Затем полученные зерна фракции 1,0-3,6 мм направляют на парогазовую активацию во вращающуюся ретортную электропечь типа ЭПВ-300 и активируют водяным паром при температуре 850±20°C до обгара 35-40% масс. После завершения активации полученный АУ подвергают анализу по определению окисляемости им исходной и обработанной сортировки по Лангу и разности в окисляемости.

Пример 1. Берут 10 кг поленьев белого клена, загружают их в ретортную стационарную печь типа УВП-5М и проводят процесс карбонизации со скоростью подъема температуры 4°C/мин до конечной температуры 500°C, выдерживают при конечной температуре 30-40 мин, после чего охлаждают печь до температуры 15-25°C без доступа воздуха. Выгруженный из печи карбонизат дробят на зубчатой или валковой дробилке, а затем рассеивают продукт дробления на грохоте, выделяя фракцию 1,0-3,6 мм. Выход годных зерен на стадии дробления и рассева составил 64%. Затем 6,4 кг зерен фракции 1,0-3,6 мм направляют на активацию, которую проводят во вращающейся электропечи типа ЭПВ-300 водяным паром при температуре 830°C и расходе пара 4 кг на 1 кг готового продукта. Активацию ведут до обгара 35% масс. Выход готовой продукции составил 2,20 кг.

После завершения процесса активации полученный АУ подвергают анализу по определению окисляемости им исходной и обработанной сортировки по Лангу и разности в окисляемости.

Окисляемость исходной сортировки составила 16,0 мин, а обработанной полученным АУ 18,6 мин, таким образом разность в окисляемости сортировок до и после обработки АУ составила 2,6 мин.

Пример 2. Осуществление процесса как в примере 1 за исключением того, что процесс карбонизации проводят со скоростью подъема температуры 8°C/мин до конечной температуры 550°C. Выход при дроблении и рассеве составил 65%. Активацию вели при температуре 870°C до обгара 40% масс. При этом выход готового продукта составил 2,60 кг.

Окисляемость исходной сортировки полученным АУ составила 16,0 мин, а обработанной - 19,4 мин. Таким образом разность в окисляемости сортировки до и после обработки АУ составила 3,4 мин.

Пример 3. Осуществляют процесс как в примере 1 за исключением того, что процесс карбонизации проводили при скорости подъема температуры 6°C/мин до конечной температуры 525°C. Выход на стадии дробления и рассева составил 60%. Активацию вели при температуре 850°C до обгара 38% масс. При этом выход готового продукта составил 2,28 кг.

Окисляемость исходной сортировки полученным АУ составила 16,0 мин, а обработанной - 20,0 мин. Таким образом разность в окисляемости сортировки до и после обработки АУ составила 4,0 мин.

Исследование АУ, полученного по прототипу (патент РФ №2412112), показало, что окисляемость исходной сортировки была 12,0 мин., а после обработки АУ составила 13,2 мин, т.е. разница в окисляемости была всего 1,2 мин.

Экспериментами было установлено, что, если скорость подъема температуры на стадии карбонизации ниже 4°C/мин, образуется очень плотный карбонизат, что значительно увеличивает время его активации до обгара 35-40% масс., а при скорости подъема температуры выше 8°C/мин в АУ формируется значительный объем макропор, что ухудшает свойства АУ при окисляемости по Лангу.

Относительно конечной температуры карбонизации было установлено, что, если она ниже 500°C, то в карбонизате остается значительное количество летучих веществ (до 10% масс.), что приводит к развитию в АУ макропор, а при температуре выше 550°C начинается графитизация кристаллитов и снижение при активации доли микропор, что в обоих случаях снижает окисляющие свойства АУ.

Конечная температура охлаждения выше 25°C важна для того, чтобы предотвратить возгораемость карбонизата на воздухе, что в целом ухудшает качество АУ, а если эта температура ниже 15°C, то увеличение продолжительности охлаждения уже нецелесообразно.

Фракция зерен 1,0-3,6 мм важна для эксплуатации полученного АУ, т.к. если размер зерен ниже 1,0 мм, то резко возрастает сопротивление слоя, а если размер зерен больше 3,6 мм, то недостаточно времени для осуществления окисляемости сортировки.

Величина обгара на стадии активации важна с двух сторон: при обгаре ниже 35% масс. в АУ образуется недостаточный объем микропор, что ухудшает резко его окисляющую способность, а при обгаре выше 40% снижается прочность угля, что отрицательно сказывается на его отмывке при опытах.

Таким образом из вышеизложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.

Изобретение относится к области получения активного угля для производства водки и может быть использовано для получения активных углей для различных отраслей пищевой промышленности. Способ включает карбонизацию древесного сырья и его парогазовую активацию при температуре 850±20°C до обгара 35-40% масс. В качестве сырья используют древесину белого клена, карбонизацию осуществляют со скоростью подъема температуры 4-8°C/мин до конечной температуры 500-550°C. Карбонизат охлаждают без доступа воздуха до температуры 15-25°C, подвергают дроблению с выделением фракции 1,0-3,6 мм. На основе древесного сырья - белого клена получен активный уголь для производства водки, обеспечивающий показатель окисляемости сортировки по Лангу до 20 и разность окисляемости исходной и обработанной сортировки до 4. 3 пр.

Способ получения активного угля для производства водки, включающий карбонизацию исходного сырья и его парогазовую активацию при температуре 850±20°С, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют древесину белого клена, карбонизацию осуществляют со скоростью подъема температуры 4-8°С/мин до конечной температуры 500-550°С, затем карбонизат охлаждают без доступа воздуха до температуры 15-25°С и подвергают его дроблению с выделением фракции зерен 1,0-3,6 мм, которую активируют до обгара 35-40% масс.