СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО УГЛЯ НА ОСНОВЕ ДРЕВЕСНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2018 года по МПК C01B32/318 C01B32/324 

Изобретение относится к области производства активных углей и может быть использовано в различных углеадсорбционных технологиях очистки газовых и жидких сред.

Известен способ получения активного угля из древесины березы (типа БАУ-А), включающий термическую обработку без доступа воздуха при температуре до 800-850°С, активацию водяным паром и дробление, отличающийся тем, что исходный уголь-сырец перед термической обработкой подвергают дроблению и окислению на воздухе в течение 40-60 мин при 25-40°С, а термическую обработку осуществляют со скоростью нагрева 1,5-8,0°С/мин (см. пат. РФ №2208578 кл. С01В 31/08 опубл. 20.07.2003).

Недостатком известного способа является сложность проведения процесса в связи с низкой скоростью нагрева на стадии карбонизации.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения активного угля для производства водки, включающий карбонизацию исходного сырья и его парогазовую активацию при температуре 850±20°С, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют древесину белого клена, карбонизацию осуществляют со скоростью подъема температуры 4-8°С/мин до конечной температуры 500-550°С, затем карбонизат охлаждают без доступа воздуха до температуры 15-25°С и подвергают его дроблению с выделением фракции зерен 1,0-3,6 мм, которую активируют до обгара 35-40% масс. (пат. РФ №2646074 кл С01В 32318, 32312, опубл. 01.03.2018).

Недостатком прототипа является низкая адсорбционная способность получаемого активного угля по парам метанола. Пары метанола присутствуют в составе сигаретного дыма и являются очень токсичными. Такой компонент сигаретного дыма удерживается в сигаретных фильтрах активным углем.

Техническим результатом (целью изобретения) является повышение адсорбционной активности получаемого активного угля по парам метанола.

Этот технический результат (поставленная цель) достигается способом получения активного угля на основе древесного сырья, включающим измельчение исходного сырья, его карбонизацию и парогазовую активацию при температуре 850±20°С, при этом в качестве исходного сырья используют древесину железного дерева (Пуинкадо/Pyinkado), измельчение ведут до фрагментов 3-7 мм, карбонизацию осуществляют при температуре 420-450°С со скоростью подъема температуры 10-12°С/мин, а активацию ведут при расходе водяного пара на 1 кг карбонизата, равном (3÷5):1.

Отличие предлагаемого способа от прототипа состоит в том, что в качестве исходного сырья используют древесину железного дерева, измельчение ведут до фрагментов 3-7 мм, карбонизацию осуществляют при температуре 420-450°С со скоростью подъема температуры 10-12°С/мин, а активацию ведут при расходе водяного пара на 1 кг карбонизата, равном (3÷5):1.

Из патентной и научно-технической литературы авторам не известен способ получения активного угля на основе древесного сырья, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют древесину железного дерева, измельчение ведут до фрагментов 3-7 мм, карбонизацию осуществляют при температуре 420-450°С со скоростью подъема температуры 10-12°С/мин, а активацию ведут при расходе водяного пара на 1 кг карбонизата, равном (3÷5):1.

Сущность предлагаемого способа состоит в следующем. Активные угли, получаемые на основе древесного сырья, обычно имеют сильно развитую макропористую структуру, достигающую 80-90% суммарного объема пор, и это в свою очередь обусловливает низкую насыпную плотность получаемого активного угля. Поэтому при термической обработке древесного сырья с целью получения активного угля необходимо стараться использовать более плотную структуру исходного сырья и подбирать такие режимы карбонизации, которые увеличивают выход твердого углерода и количество кристаллитов. На стадии активации следует стремиться к умеренному дозированию активатора, чтобы предотвратить поверхностный обгар такого реакционно-способного материала как древесный уголь, а, наоборот, побудить развиваться реакции, приводящие к развитию микропор. Такие режимы могут быть подобраны только экспериментально.

Способ осуществляется следующим образом.

Берут фрагменты железного дерева (древесины ствола и ветвей) и измельчают в зубчатой дробилке, из продукта дробления грохочением выделяют кондиционную фракцию с размером частиц 3-7 мм. Эту фракцию помещают в стационарную или вращающуюся электропечь, куда подают азот с расходом 0,5-1 л/мин (для предотвращения случайного поступления воздуха), и начинают поднимать температуру со скоростью 10-12°С/мин до конечной температуры 420-450°С. По достижении указанной температуры осуществляют изотермическую выдержку при конечной температуре в течение 10-15 мин, затем полученный карбонизат направляют на активацию также в стационарной или вращающейся электропечи, причем активацию проводят при температуре 850±20°С при расходе водяного пара 3-5 кг на 1 кг карбонизата. По завершении процесса активации и охлаждения печи выгружают полученный активный уголь и подвергают его анализу на адсорбционную активность по парам метанола.

Оценка адсорбционной активности проводилась в соответствии с МИ 2568-096-04838763-99, суть которой заключается в том, что через стандартный слой зерен угля массой 10 г пропускается воздух, содержащий пары метанола в концентрации C_o=40-80 мг/м³, до фиксации его проскока, после чего определяется адсорбционная активность в динамических условиях, выраженная в мг/мкг поглощенного метанола на 1 г активного угля.

Адсорбционная активность полученного по предлагаемому способу активного угля составила 180-200 мкг/г.

Пример 1

Берут 1 кг фрагментов железного дерева и измельчают в валковой зубчатой дробилке с выделением фракции 3 мм. Эту фракцию помещают в стальную реторту электропечи, подают в реторту азот и начинают поднимать температуру со скоростью 10°С/мин до конечной температуры 420°С. По достижении указанной температуры осуществляют выдержку в течение 15 мин. Затем печь переводят в режим активации, подают в реторту пар с расходом 3 кг на 1 кг карбонизата и поднимают температуру до 850±20°С, после чего активацию ведут в течение 90 мин.

Полученный активный уголь имел адсорбционную активность по парам метанола 180 мкг/г.

Пример 2

Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что измельчение древесины железного дерева проводят с выделением фрагментов размером 7 мм, карбонизацию осуществляют при 450°С со скоростью нагревания 12°С/мин, а активацию ведут при расходе водяного пара 5 кг на 1 кг карбонизата.

Полученный активный уголь имел адсорбционную активность по парам метанола 190 мкг/г.

Пример 3

Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что измельчение древесины железного дерева проводят с выделением фрагментов размером 5 мм, карбонизацию осуществляют при 435°С со скоростью нагревания 11°С/мин, а активацию ведут при расходе водяного пара 4 кг на 1 кг карбонизата.

Полученный активный уголь имел адсорбционную активность по парам метанола 200 мкг/г.

Активный уголь, полученный по известному способу (пат. РФ №2646074 кл С01В 32318, 32312 опубл. 01.03.2018), имел адсорбционную активность по парам метанола 120 мкг/г.

Экспериментально установлено, что при увеличении скорости подъема температуры выше 12°С/мин на стадии карбонизации на стадии активации развивается преимущественно макропористая структура (более 60% от суммарного объема пор), что приводит к снижению адсорбционной способности по метанолу. С другой стороны, при снижении скорости подъема температуры менее 10°С/мин на стадии карбонизации на стадии активации идет графитизация структуры карбонизата, что снижает объем микропор и адсорбционную способность активного угля по метанолу.

Если температура карбонизации ниже 420°С, в угле остается большое количество летучих веществ, что ведет к возрастанию доли аморфного углерода в карбонизате. При температуре выше 450°С также имеет место графитизация структуры карбонизата, что снижает адсорбционную активность активного угля по метанолу.

Относительно расхода водяного пара было установлено, что при его значении выше 5 кг на 1 кг карбонизата идет поверхностный обгар, а не развитие пористости, что снижает адсорбционную способность по метанолу, а при расходе меньше 3 кг на 1 кг карбонизата существенно увеличивается время активации.

Относительно дробления было констатировано, что если размер фрагментов древесины менее 3 мм они на стадиях карбонизации и активации озоляются, а если он более 7 мм, то ядро частиц не активируется и, следовательно, снижается адсорбционная способность по метанолу в мкг/г.

Из вышеизложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.

Изобретение относится к области производства активных углей. Предложен способ получения активного угля на основе древесного сырья, включающий измельчение исходного сырья до фрагментов 3-7 мм, его карбонизацию и парогазовую активацию. В качестве исходного сырья используют древесину железного дерева. Карбонизацию осуществляют при температуре 420-450°С со скоростью подъема температуры 10-12°С/мин, а активацию ведут при температуре 850±20°С и расходе водяного пара, равном 3-5 кг на 1 кг карбонизата. Способ позволяет получать активный уголь с высокой адсорбционной способностью по извлечению токсичных паров метанола из сигаретного дыма. 3 пр.

Способ получения активного угля на основе древесного сырья, включающий измельчение исходного сырья, его карбонизацию и парогазовую активацию при температуре 850±20°С, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют древесину железного дерева, измельчение ведут до фрагментов 3-7 мм, карбонизацию осуществляют при температуре 420-450°С со скоростью подъема температуры 10-12°С/мин, а активацию ведут при расходе водяного пара на 1 кг карбонизата, равном (3÷5):1.