СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛАТИНО-РЕНИЕВЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ Российский патент 2018 года по МПК C22B11/00 C22B61/00 C22B3/10 B01J23/96 

Изобретение относится к области металлургии цветных и благородных металлов (БМ), в частности к способам извлечения металлов платиновой группы и рения из дезактивированных (отработанных) катализаторов, и может быть использовано при переработке вторичного сырья.

Катализаторы, содержащие платину и рений на носителях из оксида алюминия, широко используются в нефтехимической промышленности. В процессе эксплуатации катализаторы постепенно теряют свою каталитическую активность и поступают в металлургическую промышленность на переработку с целью извлечения ценных компонентов.

Известен способ комплексной переработки дезактивированных платино-рениевых катализаторов [1], заключающийся в окислительном обжиге катализаторов при температуре 1200-1300°С с отгонкой и мокрым улавливанием рения щелочным раствором и последующим выщелачиванием платины из огарка в соляной кислоте концентрацией 100-150 г/л в присутствии окислителя до установления окислительно-восстановительного потенциала платинового электрода в пульпе относительно хлорсеребряного электрода сравнения, равного 850-1000 мВ (Патент на изобретение РФ №2261284).

Недостатки известного способа. Окислительный обжиг катализаторов проводят при температуре 1200-1300°С без предварительного удаления органических примесей. В результате получаемый раствор рения нуждается в проведении операций переочистки. Кроме того, часть летучих оксидов рения будет восстанавливаться органическими восстановителями на стенках газоходов, не доходя до абсорберов, тем самым снижая извлечение рения в целевой продукт.

Известен способ извлечения рения и/или платины из дезактивированных катализаторов с алюминийоксидным носителем [2]. Способ включает обжиг при температуре 600-850°С, повторный обжиг при температуре 1200-1300°С с улавливанием соединений рения посредством абсорбции водой, а затем адсорбции силикагелем, выщелачивание платины из обожженного катализатора соляной кислотой концентрацией 100-150 г/л с добавлением азотной кислоты до установления окислительно-восстановительного потенциала платинового электрода в пульпе относительно хлорсеребряного электрода сравнения, равного 850-1000 мВ (Патент на изобретение РФ №2398899). Данный способ является наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу и принят в качестве прототипа.

К основным недостаткам способа-прототипа следует отнести большой расход азотной кислоты, требуемый для достижения указанного в способе-прототипе значения окислительно-восстановительного потенциала на операции выщелачивания платины, и возможные проблемы с сорбционным извлечением рения из растворов после выделения платины из-за высокой концентрации азотной кислоты.

Технический результат, на достижение которого направлен предлагаемый способ, заключается в использовании совокупности таких гидрометаллургических приемов переработки, которые не имеют вышеперечисленных недостатков, присущих способу-прототипу.

Заданный технический результат достигается тем, что в известном способе переработки платино-рениевых катализаторов, включающем обжиг катализаторов при температуре 600-850°С, повторный обжиг катализаторов при температуре 1200-1300°С с улавливанием соединений рения, выщелачивание платины из огарка в соляной кислоте в присутствии окислителя - выщелачивание платины и отмывку нерастворимого остатка проводят в соляной кислоте с добавлением в качестве окислителя азотной кислоты до установления окислительно-восстановительного потенциала в пульпе относительно хлорсеребряного электрода сравнения, равного 780-840 мВ.

Сущность способа заключается в следующем. Как показала практика процесса, для достижения извлечения платины из отработанных катализаторов на уровне 98% и более, при проведении операций выщелачивания и отмывки нерастворимого остатка, нет необходимости проводить обработку окислителем до значения окислительно-восстановительного потенциала более 850 мВ. Обработку азотной кислотой следует проводить до установления окислительно-восстановительного потенциала в пульпе относительно хлорсеребряного электрода сравнения, равного 780-840 мВ. При таких значениях достигается необходимая полнота извлечения платины в раствор. При меньшем значении окислительно-восстановительного потенциала снижается извлечение платины в раствор. Проведение обработки до значения окислительно-восстановительного потенциала более 840 мВ практически не увеличивает извлечения платины в раствор, а приводит к непроизводительному расходу азотной кислоты и снижению извлечения рения из растворов после выделения платины.

Примеры осуществления процесса.

Работу проводили с платино-рениевым катализатором R-56, содержащим, %: платину - 0.28; рений - 0.32.

50 г катализатора обжигали в трубчатой печи сначала при температуре 700°С, а затем при температуре 1250°С. Образующийся летучий оксид рения улавливали в раствор и направляли на извлечение рения известными способами. Затем огарок распульповывали в 150 мл 3М соляной кислоты, при перемешивании нагревали до температуры 90-95°С и обрабатывали азотной кислотой до установления заданного значения окислительно-восстановительного потенциала в пульпе относительно хлорсеребряного электрода сравнения. Пульпу перемешивали при заданной температуре в течение 30-40 минут, охлаждали и фильтровали. Осадок распульповывали в 150 мл ЗМ соляной кислоты, при перемешивании обрабатывали азотной кислотой до установления заданного значения окислительно-восстановительного потенциала в пульпе относительно хлорсеребряного электрода сравнения, пульпу перемешивали в течение 30-40 минут и отфильтровывали осадок. Основной раствор и раствор промывки доводили до объема 150 мл и анализировали. Результаты представлены в таблице.

Изобретение относится к области металлургии цветных и благородных металлов (БМ), в частности к способам извлечения металлов платиновой группы из отработанных катализаторов нефтехимии. Способ включает обжиг катализаторов при температуре 600-850°С, повторный обжиг при температуре 1200-1300°С с улавливанием соединений рения. Затем проводят выщелачивание платины из огарка и отмывку нерастворимого остатка в соляной кислоте с добавлением в качестве окислителя азотной кислоты до установления окислительно-восстановительного потенциала в пульпе относительно хлорсеребряного электрода сравнения, равного 780-840 мВ. Техническим результатом является снижение расхода азотной кислоты с необходимой полнотой извлечения платины. 1 табл., 1 пр.

Способ переработки платино-рениевых катализаторов, включающий обжиг катализаторов при температуре 600-850°С, повторный обжиг катализаторов при температуре 1200-1300°С с улавливанием соединений рения, выщелачивание платины из огарка в соляной кислоте в присутствии окислителя до установления заданного потенциала в пульпе относительно хлорсеребряного электрода сравнения, отличающийся тем, что выщелачивание платины из огарка и отмывку нерастворимого остатка проводят в соляной кислоте с добавлением в качестве окислителя азотной кислоты до установления окислительно-восстановительного потенциала в пульпе относительно хлорсеребряного электрода сравнения, равного 780-840 мВ.