Аппарат для разделения эмульсий Российский патент 2018 года по МПК B01D39/00 B01D17/22 B01J20/28 

Изобретение относится к области разделения эмульсий фильтрацией, в частности к области очистки жидкостей от маслонефтепродуктов и органических веществ, и может быть использовано в нефтедобывающей, химической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической, машиностроительной и других отраслях промышленности, а также в системах очистки сточных вод.

Известен аппарат для очистки воды от нефти и нефтепродуктов (а.с. СССР №1662625, МПК B01D 39/00, 1987 г.), содержащий корпус с фильтрующей загрузкой, выполненной из гранул олеофильного пенопласта, имеющих сквозные и тупиковые поры, суммарная доля которых составляет 45-70% объема гранулы, а проходное сечение пор составляет 10-60 мкм. Недостатком известного аппарата являются его значительные технологические простои для замены загрузки, поскольку регенерация загрязненной загрузки не предусмотрена.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является аппарат для очистки жидкостей от маслонефтепродуктов (патент на изобретение RU №2202519, МПК B01D 39/18, 2001 г.). Аппарат содержит корпус с фильтрующей загрузкой, выполненной из гранул пористого эластичного пенополиуретана. В аппарате предусмотрена регенерация загрузки посредством ее двукратного механического отжима с промежуточной промывкой слоя фильтратом. Недостатком известного решения является низкая эффективность работы аппарата (его невысокие эксплуатационные характеристики), что связано:

- с низкой степенью регенерации фильтрующей загрузки, что кумулятивно снижает скорость и качество фильтрации, длительность фильтроцикла, срок эксплуатации загрузки и производительность аппарата;

- с длительностью цикла регенерации (паузами в работе), включающего кроме промывки загрузки еще ее двукратный отжим;

- с усложнением конструкции аппарата, содержащего устройство для механического отжима загрузки;

- с дополнительными энергозатратами на механический отжим загрузки.

Технический результат предложенного решения заключается в повышении эффективности работы аппарата (его эксплуатационных характеристик).

Указанный технический результат достигается тем, что в аппарате для разделения эмульсий, содержащем корпус с фильтрующей загрузкой, в качестве фильтрующей загрузки используют гранулы, по крайней мере, часть поверхности которых (не менее 55%, оптимально 70-95% от общей поверхности) выполнена несмачиваемой для дисперсной фазы в условиях фильтрации (температура, скорость фильтрации, давление), причем несмачиваемость поверхности гранул дисперсной фазой обеспечивается путем ее покрытия дисперсионной средой. Применение указанных гранул исключает возможность налипания на часть поверхности гранулы покрытой дисперсионной средой дисперсной фазы, что облегчает и ускоряет регенерацию загрузки, повышает производительность аппарата, упрощает его конструкцию и снижает удельные энергозатраты.

Покрытие части поверхности гранул дисперсионной средой можно выполнить, например, в виде геля. В частном случае в качестве фильтрующей загрузки могут использоваться пропитанные дисперсионной средой открытопористые гранулы, открытые поры которых обладают капиллярным эффектом по отношению к дисперсионной среде, что обеспечивает удержание дисперсионной среды на поверхности гранулы.

Также в качестве фильтрующей загрузки могут использоваться гранулы, крайней мере, внешний слой которых содержит частицы абразивного материала размером не более 100 мкм (преимущественно не более 40 мкм), которые жестко соединены между собой спеканием или склеиванием с сохранением существующих между частицами сообщающихся пустот (пор).

Абразивный материал (карбид кремния, естественный корунд, наждак, диатомит, трепел и пр.) имеет острые грани, что позволяет в процессе обратной промывки загрузки очищать забившиеся поры, повышая срок ее эксплуатации. Абразивная поверхность гранул предотвращает слипание гранул и перекрытие (экранирование) входных отверстий пор у гранул, с которыми они соприкасаются.

Размер частиц абразивного материала определяет размер пор (они примерно соответствуют друг другу): при использовании частиц, эквивалентный диаметр которых превышает 100 мкм, гранулы получаются со слишком большим размером пор. Формование гранул увеличивает количество открытых взаимосвязанных пор, равномерность их распределения по объему гранулы и стабильность проходного сечения пор. Соединение частиц между собой спеканием или склеиванием (с минимальным количеством клея, чтобы он не перекрыл пустоты) позволяет сохранить существующие между частицами сообщающиеся поры.

Формирование внешнего слоя гранул фильтрационной загрузки из частиц абразивного материала размером не более 100 мкм позволяет получить на поверхности гранул микроскопические выступы со средней высотой 1-50 мкм, обладающие острыми кромками. Это дает возможность дисперсной фазе в процессе фильтрации закрепляться на выступах гранулы, но при этом обеспечивают быструю, легкую и эффективную очистку гранулы при ее регенерации обратной промывкой.

Если выступы на поверхности гранулы имеют открытые поры, обладающие капиллярным эффектом по отношению к дисперсной фазе, то это обеспечивает более эффективное закрепление дисперсной фазы на поверхности гранулы при фильтрации, но не препятствует очистке гранулы при обратной промывке, поскольку дисперсная фаза имеет малую поверхность контакта с гранулой (только через выступы).

При очистке воды от нефти и нефтепродуктов все вышеперечисленные признаки реализуются в фильтрующей загрузке, по крайней мере, внешний слой гранул которой выполнен из материала на основе диатомита (с размером частиц диатомита не более 50 мкм, при этом средняя высота выступов на поверхности гранулы составляет 1-25 мкм). Кроме того, поскольку диатомит является природным абразивом, то взаимодействие гранул в процессе обратной промывки фильтра позволяет очищать забившиеся поры.

Гранула имеет округлую форму, что снижает склонность гранул к агломерации и разрушению, а также снижает унос материала при обратной промывке. Округлая форма гранул улучшает сыпучесть и порционирование материала, облегчает его поверхностную обработку, обеспечивает более высокую плотность упаковки и стабильность гранулометрического состава продукта по высоте при засыпке в больших объемах. Более равномерные зазоры между гранулами повышают скорость фильтрации и время работы фильтра до регенерации (которую проводят при снижении производительности ниже минимальной величины). Уменьшается гидравлическое сопротивление фильтра и количество застойных зон, снижается износ (истираемость) гранул, т.к. в первую очередь разрушаются выступающие части гранул. При обратной промывке фильтра увеличивается подвижность гранул и очистка их поверхности, уменьшается время регенерации и давление, необходимое для взвешивания слоя.

Эквивалентный диаметр гранул должен находиться в интервале от 0,1 мм до 6,0 мм. При меньшем эквивалентном диаметре гранулы не поддаются регенерации, т.к. вымываются в процессе обратной промывки. Кроме того, при эквивалентном диаметре гранул меньше 0,1 мм каналы между гранулами очень быстро заполняются дисперсной фазой, что приводит к ее периодическому «проскоку». При эквивалентном диаметре гранул больше 6,0 мм между гранулами образуются слишком большие каналы, и фильтр перестает выполнять свою функцию.

Высота слоя фильтрующей загрузки должна находиться в интервале от 0,3 до 5,0 м. При высоте слоя загрузки менее 0,3 м эффективность работы аппарата падает в связи с: а) недостаточной площадью взаимодействия эмульсии с фильтрующей загрузкой и временем контакта (что снижает качество разделения эмульсии); б) быстрой забивкой фильтрующей загрузки (что увеличивает простои аппарата на регенерацию загрузки); в) возникающими «проскоками» эмульсии через слой фильтрующей загрузки. При высоте слоя фильтрующей загрузки более 5,0 м эффективность работы аппарата падает в связи с ростом сопротивления слоя фильтрующей загрузки (в т.ч. неработающих нижних слоев), падением скорости и качества регенерации фильтрующей загрузки, ростом затрат на размещение и обслуживание аппарата.

Отношение высоты слоя фильтрующей загрузки к максимальному размеру проходного сечения аппарата должно составлять не менее 0,2. В противном случае в связи с возникающими (после промывки загрузки или из-за наклона опорной решетки) неравномерностями распределения фильтрующей загрузки возможен «проскок» эмульсии через места, где высота слоя фильтрующей загрузки минимальна, что снижает качество (эффективность) фильтрации.

Поскольку качество фильтрации в значительной степени определяется площадью контакта эмульсии с фильтрующей загрузкой, то высота слоя фильтрующей загрузки должна составлять не менее 50 эквивалентных диаметров ее гранул. При меньшей высоте слоя загрузки наблюдается существенное падение качества фильтрации.

Примеры конкретного выполнения

Аппарат для разделения эмульсий содержит корпус диаметром 0,4 м и высотой 4,0 м, в котором размещена фильтрующая загрузка. В качестве фильтрующей загрузки используются гранулы, сформированные из измельченных частиц диатомита и обожженные при температуре 700-1000°С, что обеспечивает спекание частиц диатомита между собой при сохранении имеющихся между частицами пор.

Диатомит хорошо смачивается как водой, так и нефтью. Однако он имеет пористую структуру, и если его поры заполнить (пропитать гранулу) одной из этих жидкостей, то в местах выхода пор на поверхность гранулы создаются зоны, несмачиваемые для другой жидкости. Поэтому при очистке воды от нефти фильтровальную засыпку предварительно заливают чистой водой, которая заполняет поры гранул, создав в местах выхода пор на поверхность гранулы зоны, несмачиваемые для нефти (дисперсной фазы). Только после этого приступают к фильтрации водонефтяной эмульсии через слой диатомитовых гранул.

Поскольку в ходе фильтрации в пирамидоподобных полостях между гранулами скорость потока резко снижается, то дисперсная фаза начинает оседать на выступах поверхности гранул (в первую очередь, в боковых полостях), постепенно заполняя эти полости полностью. При обратной промывке гранулы смещаются, пространственная структура полостей разрушается, а дисперсная фаза, накопленная в пирамидоподобных полостях и на поверхности гранул, уносится промывочной жидкостью. Кроме того, гранулы фильтрующего материала, при обратной промывке трутся друг о друга, удаляя со своей поверхности остатки загрязнения. После регенерации гранулы содержат не более 1% вес. нефти, которая вытеснив воду из пор, находящихся в выступах, закрепилась в этих порах. При этом остаточное количество нефти в гранулах не зависит от количества проведенных с ней регенераций, т.е. кумулятивный эффект накопления дисперсной фазы в гранулах отсутствует.

Пример 1. Фильтровальная засыпка из диатомитовых гранул с эквивалентным диаметром 0,7-1,7 мм при высоте фильтровального слоя 1,2 м (увеличивающегося при псевдоожижении в ходе обратной промывки на 0,6 м) использовалась для очистки воды от нефти. Отношение высоты слоя фильтрующей загрузки к диаметру аппарата равняется 4,0 (т.е. больше 0,2), а высота слоя загрузки равняется 1000 эквивалентных диаметров гранул (т.е. больше 50). Скорость фильтрации составляла 15 м/ч, а скорость обратной промывки - 30 м/ч. Температура эмульсии находилась в интервале 74-76°С. Давление перед фильтром составляло 1,6 кг/см². Содержание нефти в водонефтяной эмульсии до фильтрации было 30 мг/л, а после однократного прохода через фильтр - 0,5-0,8 мг/л.

При снижении высоты фильтровального слоя до 0,25 м (ниже 0,3 м) время работы аппарата до регенерации загрузки снижается в 12-14 раз, а содержание нефти в водонефтяной эмульсии после однократного прохода через фильтр составляет 5,2 мг/л.

При снижении высоты фильтровального слоя до 7,0 см (отношение высоты слоя фильтрующей загрузки к диаметру аппарата менее 0,2) содержание нефти в водонефтяной эмульсии после однократного прохода через фильтр составляет 17,4 мг/л.

При снижении высоты фильтровального слоя до 5,0 см (высота слоя фильтрующей загрузки менее 50 эквивалентных диаметров ее гранул) содержание нефти в водонефтяной эмульсии после однократного прохода через фильтр составляет 27,3 мг/л.

Пример 2. Фильтровальная засыпка из диатомитовых гранул с эквивалентным диаметром 0,7-1,7 мм при высоте фильтровального слоя 2,0 м (увеличивающегося при псевдоожижении в ходе обратной промывки на 1,0 м) использовалась для очистки воды от нефти. Скорость фильтрации составляла 20 м/ч, а скорость обратной промывки - 35 м/ч. Температура эмульсии находилась в интервале 12-15°С. Давление перед фильтром составляло 1,6 кг/см². Содержание нефти в водонефтяной эмульсии до фильтрации было 300 мг/л, а после однократного прохода через фильтр - 0,8 мг/л.

Предложенное решение может быть, в частности, использовано для обезвоживания нефти на промыслах, обезвоживания нефтяных отходов и отработанного масла перед их утилизацией, регулирования жирности молока и сливок, обезвоживания трансформаторного и турбинного масла, для очистки сточных вод от маслонефтепродуктов и пр.

Изобретение относится к области разделения эмульсий фильтрацией, в частности к области очистки жидкостей от маслонефтепродуктов и органических веществ, и может быть использовано в нефтедобывающей, химической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической, машиностроительной и других отраслях промышленности, а также в системах очистки сточных вод. Аппарат для разделения эмульсий содержит корпус с фильтрующей загрузкой. В качестве фильтрующей загрузки используют открытопористые гранулы. Открытые поры гранул обладают капиллярным эффектом по отношению к дисперсионной среде. Часть поверхности гранул выполнена несмачиваемой для дисперсной фазы. Несмачиваемость поверхности гранул дисперсной фазой обеспечивается путем предварительной пропитки поверхности дисперсионной средой. В ходе фильтрации в пирамидоподобных полостях между гранулами скорость потока резко снижается и дисперсная фаза начинает оседать на выступах поверхности гранул, постепенно заполняя эти полости полностью. При обратной промывке гранулы смещаются, пространственная структура полостей разрушается, а дисперсная фаза, накопленная в пирамидоподобных полостях и на поверхности гранул, уносится промывочной жидкостью. Технический результат: повышение эффективности работы аппарата, его эксплуатационных характеристик. 6 з.п. ф-лы.

1. Аппарат для разделения эмульсий, содержащий корпус с фильтрующей загрузкой, отличающийся тем, что в качестве фильтрующей загрузки используют открытопористые гранулы, открытые поры которых обладают капиллярным эффектом по отношению к дисперсионной среде, а часть поверхности гранул выполнена несмачиваемой для дисперсной фазы, причем несмачиваемость поверхности гранул дисперсной фазой обеспечивается путем предварительной пропитки поверхности дисперсионной средой.

2. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что в качестве фильтрующей загрузки используются гранулы, по крайней мере внешний слой которых содержит частицы абразивного материала размером не более 100 мкм, жестко соединенные между собой с сохранением существующих между частицами сообщающихся пор.

3. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что по крайней мере внешний слой гранул фильтрующей загрузки выполнен из материала на основе диатомита.

4. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что гранулы имеют округлую форму, а их эквивалентный диаметр находится в интервале от 0,1 до 6,0 мм.

5. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что высота слоя загрузки находится в интервале от 0,3 до 5,0 м.

6. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что отношение высоты слоя загрузки к максимальному размеру его проходного сечения составляет не менее 0,2.

7. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что высота слоя загрузки составляет не менее 50 эквивалентных диаметров гранул.