Гранула фильтрующего материала Российский патент 2019 года по МПК B01D39/06 B01J20/28 

Предложенное изобретение относится к области очистки жидкостей фильтрацией, в частности, к очистке воды от нефти, нефтепродуктов, масел, и др. органических веществ; к очистке нефти, нефтепродуктов и масел от воды и пр. Может быть использовано в нефтедобывающей, химической, нефтехимической, пищевой, целлюлозно-бумажной, фармацевтической, машиностроительной и других отраслях промышленности, в частности, для очистки технологических и сточных вод целлюлозно-бумажных производств, для очистки сточных вод от нефти, нефтепродуктов, масел растительного происхождения и животных жиров.

Известна фильтрующая загрузка для очистки воды от нефти и нефтепродуктов (а.с. СССР № 1662625, МПК B01D 39/00, 1987 г.), выполненная из олеофильного пенопласта, имеющего сквозные и тупиковые поры, суммарная доля которых составляет 45-70% объема загрузки, а проходное сечение пор составляет 10-60 мкм. Недостатком известной загрузки является малый срок ее эксплуатации, поскольку регенерация загрязненной загрузки не предусмотрена.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий, часть поверхности которой выполнена не смачиваемой для дисперсной фазы за счет ее пропитки дисперсионной средой (патент на изобретение РФ № 2661228, МПК B01D 39/06, 2017 г.). В известном решении приведен пример очистки воды от нефти: вода является дисперсионной средой, придающей части поверхности гранулы олеофобные свойства, а нефть – дисперсной фазой.

Недостатком известного решения являются невысокие эксплуатационные свойства гранулы (т.е. низкое качество гранулы), связанные:

а) с низкой эффективностью захвата и удержания дисперсной фазы (а, следовательно, и низкой эффективностью очистки жидкости) в виду отсутствия лиофильных свойств у части поверхности гранулы, предназначенной для захвата дисперсной фазы;

б) отсутствием возможности регулирования (управления) эффективностью захвата и удержания дисперсной фазы на поверхности гранулы, как в ходе фильтрации, так и в ходе регенерации гранулы с помощью промывки.

Технический результат предложенного решения заключается в повышении эксплуатационных свойств гранулы (т.е. ее качества) и, соответственно, эффективности ее использования в процессе очистки жидкости.

Указанный технический результат достигается тем, что часть поверхности гранулы фильтрующего материала для отделения дисперсной фазы от дисперсионной среды обладает лиофобными свойствами к дисперсной фазе, а остальная часть поверхности гранулы обладает лиофильными свойствами к дисперсной фазе, что повышает эффективностью захвата дисперсной фазы и одновременно отмываемость гранулы при регенерации с помощью промывки. Максимальный эффект достигается, если часть поверхности гранулы, обладающая лиофобными свойствами к дисперсной фазе, обладает еще и гидрофильными свойствами, что улучшает покрытие данной части поверхности водой, усиливая ее олеофобные свойства. Если часть поверхности гранулы, обладающая лиофильными свойствами к дисперсной фазе, обладает еще и гидрофобными свойствами, то это предотвращает покрытие данной части поверхности водой, обладающей олеофобными свойствами.

Лиофобность части поверхности гранулы может быть обеспечена за счет выполнения этой части поверхности пористой и заполнения (пропитки) перед фильтрацией или в процессе фильтрации пор дисперсионной средой.

Лиофильная часть поверхности (активный центр адгезии на поверхности) гранулы может быть выполнена не пористой (плотной, сплошной), что увеличивает эффективность захвата и удержания дисперсной фазы из фильтруемой жидкости.

Поверхность гранулы может быть выполнена с углублениями (впадинами), в которых имеются лиофильные участки. Капля дисперсной фазы эффективно удерживается в углублениях благодаря одновременному контакту с несколькими лиофильными участками (активными центрами адгезии). Кроме того, капли (частицы) дисперсной фазы, попавшие в углубление, удерживаются в них за счет гидродинамических сил (обратные присоединенные вихри).

На лиофильную часть поверхности гранулы может быть нанесено вязкое, пластичное или вязко-пластичное вещество, имеющее хорошую адгезию к поверхности гранулы и дисперсной фазе. Это может быть либо сама дисперсная фаза, либо ее компоненты, либо промоутер (усилитель) адгезии, увеличивающее эффективность захвата и удержания дисперсной фазы из фильтруемой жидкости.

Лиофильность части поверхности гранулы может быть обеспечена за счет выполнения этой части поверхности пористой и заполнения (пропитки) перед фильтрацией или в процессе фильтрации пор дисперсной фазой, что увеличивает эффективность захвата и удержания дисперсной фазы из фильтруемой жидкости.

Поверхность гранулы может быть выполнена из однородного материала с локально модифицированными участками, например, с помощью точечного температурного воздействия (оплавления, например, с помощью лазера, низкотемпературной плазмы и пр.), химического воздействия или локального аппретирования. Эти локально модифицированные участки поверхности гранулы обладают лиофильными свойствами к дисперсной фазе, что повышает эксплуатационные свойства гранулы.

Поверхность гранулы может быть выполнена из смеси материалов, один из которых обладает лиофобными свойствами к дисперсной фазе, а другой – лиофильными свойствами к дисперсной фазе.

Лиофильная часть поверхности гранулы образована участками, максимальный размер которых не превышает 20 % от размеры гранулы, и не превышает 10% от площади поверхности гранулы, что обеспечивает эффективную регенерацию гранулы с помощью промывки.

Изменение в процессе производства гранулы: а) соотношения частей ее поверхности, обладающих лиофобными и лиофильными свойствами; б) уровня лиофобности и лиофильности этих частей (подбором материалов или их обработкой), позволяет управлять эффективностью захвата и удержания дисперсной фазы на поверхности гранулы, как в ходе фильтрации, так и в ходе регенерации гранулы с помощью промывки.

Гранула имеет округлую форму, что снижает склонность гранул к агломерации и разрушению, а также снижает унос материала при обратной промывке. Округлая форма гранул улучшает сыпучесть и порционирование материала, облегчает его поверхностную обработку, обеспечивает более высокую плотность упаковки и стабильность гранулометрического состава продукта по высоте при засыпке в больших объемах. Более равномерные зазоры между гранулами повышают скорость фильтрации и время работы фильтра до регенерации. Уменьшается гидравлическое сопротивление фильтра и количество застойных зон, снижается износ (истираемость) гранул, т.к. в первую очередь разрушаются выступающие части гранул. При обратной промывке фильтра увеличивается подвижность гранул и очистка их поверхности, уменьшается время регенерации и давление, необходимое для взвешивания слоя.

Эквивалентный диаметр гранулы должен находиться в интервале от 0,1 мм до 6,0 мм. При меньшем эквивалентном диаметре гранулы не поддаются регенерации, т.к. вымываются в процессе обратной промывки. Кроме того, при эквивалентном диаметре гранул меньше 0,1 мм каналы между гранулами очень быстро заполняются дисперсной фазой, что приводит к ее периодическому «проскоку». При эквивалентном диаметре гранул больше 6,0 мм между гранулами образуются слишком большие каналы, и фильтр перестает выполнять свою функцию.

Остаточное количество дисперсной фазы в предложенной грануле не зависит от количества регенераций (промывок), т.е. кумулятивный эффект накопления дисперсной фазы в грануле отсутствует.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1. Образец разбавленной битумной водной эмульсии (ГОСТ Р 52128-2003) объёмом 5 л с концентрацией битума в конечном растворе 250 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную керамическими гранулами (фракции 0,5-1,0 мм), выполненными из смеси на основе трепела с добавлением 5 % измельчённого мусковита. Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Чешуйки (пластины) мусковита, относящегося к группе слюд, обладают гидрофобными и олеофильными (лиофильными) свойствами к битуму. Гранулы предварительно пропитали водой (или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации), которая, впитавшись в поры трепела, придала пропитанной части поверхности гранул олеофобные (лиофобные) свойства к битуму. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 3, 5 и 10 м/ч. Концентрацию битума на выходе колонки определяли флуориметрически в гексановом экстракте фильтрата. Суммарная концентрация битума в объёме фильтрата составила 13, 56 и 150 мг/л, соответственно.

Пример 2. Образец разбавленной битумной водной эмульсии (ГОСТ Р 52128-2003) объёмом 5 л с концентрацией битума в конечном растворе 250 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную гранулами, выполненными из трепелсодержащей цементной смеси с добавлением 10 % дроблёных гидрофобизированных диметилдихлорсиланом стеклосфер. Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Дробленые стеклосферы, обработанные спиртовым раствором диметилдихлорсилана, обладают гидрофобными и олеофильными (лиофильными) свойствами к битуму. Гранулы предварительно пропитали водой (или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации), которая, впитавшись в поры трепела, придала пропитанной части поверхности гранул олеофобные (лиофобные) свойства к битуму. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 3, 5 и 10 м/ч. Суммарная концентрация битума в объёме фильтрата составила 0,3, 1,7 и 2,4 мг/л, соответственно.

Пример 3. Образец разбавленной битумной водной эмульсии (ГОСТ Р 52128-2003) объёмом 5 л с концентрацией битума в конечном растворе 250 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную стеклошарами фракции 0,5-1,0 мм. Поверхность стеклошаров аппретировалась высушиванием капель гидрофобизирующего аэрозоля, полученного в результате смешения 150 г 3-метакрилоксипропилтриметоксисилана с 30 л 2% раствора уксусной кислоты, а через семь минут с 500 граммами полметилсилоксана. Стекло обладает гидрофильными свойствами, а во взаимодействии с водой проявляет олеофобные (лиофобные) свойства к битуму. Высушенные капли аэрозоля обладают гидрофобными и олеофильными (лиофильными) свойствами к битуму. Гранулы могут быть предварительно намочены водой, усиливающей олеофобные свойства стекла, или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 3, 5 и 10 м/ч. Суммарная концентрация битума в объёме фильтрата составила 33, 48 и 71 мг/л, соответственно.

Пример 4. Образец разбавленной битумной водной эмульсии (ГОСТ Р 52128-2003) объёмом 5 л с концентрацией битума в конечном растворе 250 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную гранулами, выполненными из трепелсодержащей цементной смеси с добавлением 5 % полимерных (полипропиленовых) микросфер. Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Полипропиленовые микросферы обладают гидрофобными и олеофильными (лиофильными) свойствами к битуму. Гранулы предварительно пропитали водой (или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации), которая, впитавшись в поры трепела, придала пропитанной части поверхности гранул олеофобные (лиофобные) свойства к битуму. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 3, 5 и 10 м/ч. Суммарная концентрация битума в объёме фильтрата составила 0,21, 1,0 и 2,2 мг/л, соответственно.

Пример 5. Образец разбавленной битумной водной эмульсии (ГОСТ Р 52128-2003) объёмом 5 л с концентрацией битума в конечном растворе 250 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную гранулами, выполненными из трепелсодержащей цементной смеси с добавлением 5 % полимерных (полипропиленовых) микросфер. Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру. Полипропиленовые микросферы обладают олеофильными (лиофильными) свойствами к битуму. Предварительно через фильтрующий слой пропущен 1 л разбавленной битумной эмульсии для заполнения битумом поверхности лиофильных участков гранул, т.е. выступающих частей полипропиленовых микросфер. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 3, 5 и 10 м/ч. Суммарная концентрация битума в объёме фильтрата составила 0,15, 0,95 и 1,8 мг/л, соответственно.

Пример 6. Образец разбавленной битумной водной эмульсии (ГОСТ Р 52128-2003) объёмом 5 л с концентрацией битума в конечном растворе 250 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную обожженными гранулами на основе диатомита. Гранулы получены накаткой и спечены при скорости нагрева от 20°С до 1400°С 100°С/мин во вращающейся туннельной корундовой печи. Поверхность гранул содержит непористые участки остеклованной фазы по площади, не превышающей 10%. Поверхность гранулы выполнена с углублениями, образованными в результате накатки. В углублениях имеются лиофильные участки. Диатомит имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Остеклованные участки на поверхности гранулы обладают меньшей гидрофильностью и большей олеофильностью (лиофильностью) к битуму по сравнению с неостеклованными участками. Гранулы предварительно пропитали водой (или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации), которая, впитавшись в поры диатомита, придала пропитанной части поверхности гранул олеофобные (лиофобные) свойства к битуму. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 3, 5 и 10 м/ч. Суммарная концентрация битума в объёме фильтрата составила 37, 81 и 179 мг/л, соответственно.

Пример 7. Образец сырой нефти плотностью 880 кг/м³ объёмом 10 л с содержанием эмульгированной воды 12 масс % пропускался через фильтровальную установку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную гидрофобизированными керамическими гранулами (фракции 0,5-1,0 мм), выполненными из трепелсодержащей цементной смеси с добавлением 8 % гидрофобизированного измельчённого трепела фракции 50-100 мкм. Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Лиофобная к воде и олеофильная фракция трепела была получена следующим образом: обожжённый при 550°С размолотый трепел пропитывался двухпроцентным раствором 3-метакрилоксипропилтриметоксисиланом в смеси изопропанола и воды (95:5) с добавкой 1М раствора уксусной кислоты до рН = 4. Затем трепел высушивался при комнатной температуре в течение 24 часов. Перед фильтрацией гранулы предварительно пропитывались непосредственно в фильтровальной установке чистой нефтью с содержанием воды менее 1%. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 5 м/ч. Суммарная концентрация водной фазы в полученном объёме фильтрата составила 2,2 масс %.

Пример 8. Образец разбавленной битумной водной эмульсии (ГОСТ Р 52128-2003) объёмом 5 л с концентрацией битума в конечном растворе 250 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную гранулами, выполненными из трепелсодержащей цементной смеси с добавлением 5, 10 и 20 объёмных % полипропиленовых микросфер. Объёмные % содержания полипропиленовых микросфер в гранулах соответствуют составляемой ими части общей площади поверхности гранулы. Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Полипропиленовые микросферы обладают олеофильными (лиофильными) свойствами к битуму. Предварительно через фильтрующий слой пропущен 1 л разбавленной битумной эмульсии для заполнения битумом поверхности лиофильных участков гранул. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 5 м/ч. После пропускания всего объёма эмульсии осуществлялась обратная промывка дистиллированной водой фильтрующего материала (снизу-вверх) со скоростью 40 м/ч в течение 15 минут. В дальнейшем для оценки величины остаточного загрязнения гранул нефтепродуктами (чем больше остаточное загрязнение, тем меньше грязеёмкость фильтрующего материала) фильтровальный материал высушивался до воздушно-сухого состояния и проводилась отмывка навески (50 г) гексаном (0,5 л) порциями по 100 мл. В объединённом гексановом смыве флуориметрически определялась концентрация нефтепродуктов и рассчитывалось остаточное загрязнение фильтрующего материала нефтепродуктами. Для гранул с содержанием 5, 10 и 20 объёмных % полипропиленовых микросфер остаточное загрязнение битумом составило 1,2 г, 2,7 г и 12,1 г на килограмм гранулированного материала.

Пример 9. Образец сырой нефти плотностью 880 кг/м³ объёмом 10 л с содержанием эмульгированной воды 12 масс % пропускался через фильтровальную установку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную полимерными сферическими гранулами с включениями 5, 10 и 20 % магнетита (гидрофильного материала) на поверхности. Гранулы получали посредством вплавления частиц магнетита (фракция 50 – 100 мкм) в полипропиленовые гранулы фракции 0,5 – 1,0 мм в СВЧ поле (удельная мощность излучения – 10 кВт/кг магнетита, частота 10 ГГц). В результате вплавления частиц магнетита на поверхности гранул (в этих местах) образованы углубления, обладающие лиофильными свойствами. Полипропилен обладает олеофильными (лиофильными) свойствами к нефти. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 5 м/ч. Суммарная концентрация водной фазы в полученном объёме фильтрата при фильтрации через гранулы с включениями 5, 10 и 20 % магнетита составила 7,0, 4,4 и 2,8 масс %. После промывки фильтрующего материала для удаления воды при линейной скорости 40 м/ч остаточное содержание воды в фильтре составило 0,22, 0,35 и 1,2 масс %, соответственно.

Пример 10. Образец водной суспензии/эмульсии, содержащий в качестве основных компонентов волокна целлюлозы (1 масс %), лигнин (0,5 масс %), нефтепродукты (0,1 масс %) и сосновую живицу, предварительно растворённую в скипидаре (0,1 масс % десятипроцентного раствора) пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную обожженными микропористыми гранулами фракции 0,3 – 0,7 мм на основе опоки. Гидрофильная часть гранулы представлена в основном микропористым кремнезёмом (86%), олеофильная часть – гидрослюдами (3%). Методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием определялся качественный и количественный состав эфироэкстрагируемой части суспензии/эмульсии, как до фильтрации, так и после. Экстракция нефтепродуктов и смолистых веществ (смоляных кислот, терпенов, терпеноидов и т.п.) проводилась путём высаливания из раствора искомых компонентов хлоридом калия с одновременной экстракцией диэтиловым эфиром. Для определения содержания смоляных кислот проводилось их метилирование в отдельно взятой части экстракта. В результате проведённой фильтрации были получены следующие результаты: концентрация нефтепродуктов (насыщенные углеводороды С₁₀ – С₁₇, ароматические углеводороды С₇ – С₁₂), уменьшилась в 12,5 раз с 0,1 до 0,0081 масс. %, концентрация смолистых веществ суммарно уменьшилась в 18,2 раз до 5,5 мг/л.

Пример 11. Образец водной эмульсии сырой нефти плотностью 880 кг/м³ объёмом 15 л с концентрацией нефти 500 мг/л и с содержанием растворённого полиоксихлорида алюминия в количестве 100 мг/л и анионного полиакриламида с концентрацией 0,2 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную керамическими гранулами (фракции 0,5-1,0 мм), выполненными из смеси на основе трепела. Гидрофильная и олеофобная часть гранулы представлена в основном микропористым кремнезёмом (53%) и смектитом (16%), олеофильная и гидрофобная часть – гидрослюдами (10% – иллит). Гранулы предварительно пропитали водой (или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации), которая, впитавшись в поры трепела, придала пропитанной части поверхности гранул олеофобные свойства. В процессе фильтрации непосредственно перед фильтровальной колонкой в автоматическом режиме дозировался 1% р-р гидроксида натрия до установления рН = 9. Линейная скорость фильтрации составляла 10 м/ч. Концентрацию нефтепродуктов на выходе колонки определяли флуориметрически в гексановом экстракте фильтрата. Концентрацию алюминия определяли в фильтрате методом атомно-адсорбционной спектроскопии. Суммарная концентрация нефти в объёме фильтрата составила 8 мг/л, а алюминия – 0,96 мг/л.

Пример 12. Образец водной эмульсии нерафинированного подсолнечного масла холодного отжима объёмом 15 л с концентрацией масла 500 мг/л и с содержанием растворённого полиоксихлорида алюминия в количестве 100 мг/л и анионного полиакриламида с концентрацией 0,2 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную керамическими гранулами (фракции 0,5-1,0 мм), выполненными из смеси на основе трепела. Гидрофильная и олеофобная часть гранулы представлена в основном микропористым кремнезёмом (53%) и смектитом (16%), олеофильная и гидрофобная часть – гидрослюдами (10% – иллит). Гранулы предварительно пропитали водой (или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации), которая, впитавшись в поры трепела, придала пропитанной части поверхности гранул олеофобные свойства. В процессе фильтрации непосредственно перед фильтровальной колонкой в автоматическом режиме дозировался 1% р-р гидроксида натрия до установления рН = 9. Линейная скорость фильтрации составляла 10 м/ч. Концентрацию масла на выходе колонки определяли гравиметрически в гексановом экстракте фильтрата. Концентрацию алюминия определяли в фильтрате методом атомно-адсорбционной спектроскопии. Суммарная концентрация масла в объёме фильтрата составила 43 мг/л, а алюминия – 1,4 мг/л.

Пример 13. Образец суспензии резиновой крошки фракции 1 – 100 мкм объёмом 15 л с концентрацией полимера 500 мг/л пропускали через цилиндрическую сорбционную колонку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную керамическими гранулами (фракции 0,5-1,0 мм), выполненными из смеси на основе трепела. Гидрофильная и олеофобная часть гранулы представлена в основном микропористым кремнезёмом (53%) и смектитом (16%), олеофильная и гидрофобная часть – гидрослюдами (10% – иллит). Гранулы предварительно пропитали водой (или смачивание гранул водой производится в процессе фильтрации). Линейная скорость фильтрации составляла 10 м/ч. Концентрацию измельчённой резины на выходе колонки определяли гравиметрически. Образец фильтровали через фильтр «синяя лента», высушивали при 80°С а затем взвешивали. Суммарное содержание полимера в объёме фильтрата составило 22 мг/л.

Пример 14. Образец стабилизированной водной эмульсии индустриального масла ИС-2 объёмом 10 л с содержанием органической фазы 0,1% (1 г/л) пропускался через фильтровальную установку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную композитными гранулами фракции 0,7 – 1,7 мм, выполненными из трепелсодержащей цементной смеси с добавлением 30 % гидрофобизированного измельчённого трепела фракций 0,05-0,15 мм, 0,15-0,3 мм и 0,3-0,5 мм, т.е. 10, 20 30 % от среднего размера гранулы. Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Лиофобная к воде и олеофильная фракция трепела была получена обработкой гидрофобизатором ГКЖ-94М и затем выдержана при температуре 300°С в течение получаса. Перед фильтрацией гранулы предварительно пропитывались непосредственно в фильтровальной установке водой. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 5 м/ч. Концентрацию нефтепродуктов на выходе колонки определяли флуориметрически в гексановом экстракте фильтрата. Суммарная концентрация нефтепродуктов в объёме фильтрата составила 88, 101 и 130 мг/л, для фракций 0,05-0,15 мм, 0,15-0,3 мм и 0,3-0,5 мм соответственно. Для фильтровального материала с добавлением гидрофобизированного трепела фракции 0,3-0,5 мм при обратной промывке с линейной скоростью 40 м/ч наблюдалось отсутствие значимой очистки материала от сорбированного масла. Размер частиц гидрофобизированного трепела фракции 0,3-0,5 мм в среднем составляют зёрна от 20% и выше размера используемых водоочистных гранул. Все фракции гидрофобизированного трепела дают схожие результаты по очистке воды от масляной эмульсии, однако образцы с применением самой крупной фракции показывают значительное снижение грязеёмкости материала за счёт уменьшения степени отмывки гранул от сорбированного масла.

Пример 15. Образец стабилизированной водной эмульсии сырой нефти плотностью 880 кг/м³ объёмом 10 л с концентрацией нефти 500 мг/л пропускался через фильтровальную установку (диаметр – 100 мм, высота фильтрующего слоя 1000 мм), наполненную композитными гранулами фракции 0,7 – 1,7 мм, выполненными из цеолитовых (шабазит) керамических гранул с добавлением 30 % карбида кремния фракций 0,05-0,15 мм, 0,15-0,3 мм и 0,3-0,5 мм (10, 20 30 % от среднего размера гранулы.). Трепел имеет высокоразвитую пористую структуру и обладает гидрофильными свойствами. Карбид кремния за счёт малой полярности связи обладает значительно более выраженными лиофильными свойствами. Перед фильтрацией гранулы предварительно пропитывались непосредственно в фильтровальной установке водой. Линейная скорость фильтрации эмульсии составляла 5 м/ч. Концентрацию нефтепродуктов на выходе колонки определяли флуориметрически в гексановом экстракте фильтрата. Суммарная концентрация нефтепродуктов в объёме фильтрата составила 47, 58 и 55 мг/л, для фракций 0,05-0,15 мм, 0,15-0,3 мм и 0,3-0,5 мм соответственно. Для фильтровального материала с добавлением карбида кремния фракции 0,3-0,5 мм после 3-х минут процесса фильтрации наблюдалось трёхкратное увеличение давления на входе фильтра. Также при обратной промывке с линейной скоростью 40 м/ч остаточное содержание нефти в слое фильтровального материала составило 34% от общего количества удержанной фильтром нефти. Собранные данные позволяют сделать заключение, что использование гранул, лиофильная часть поверхности которых образована участками, максимальный размер которых более 20 % от минимального размеры гранулы, нецелесообразно из-за снижения фильтроёмкости материала и механической нагрузки на систему фильтрования из-за быстрого повышения давления в системе.

Предложенное решение может быть, в частности, использовано для очистки технологических и сточных вод от нефти, нефтепродуктов и/или масел, для обезвоживания нефти на промыслах, обезвоживания нефтяных отходов и отработанного масла перед их утилизацией, регулирования жирности молока и сливок, обезвоживания трансформаторного и турбинного масла и пр.

Изобретение относится к области очистки жидкостей фильтрацией, в частности, к очистке воды от нефти, нефтепродуктов, масел и др. органических веществ; к очистке нефти, нефтепродуктов и масел от воды и пр. Может быть использовано в нефтедобывающей, химической, нефтехимической, пищевой, целлюлозно-бумажной, фармацевтической, машиностроительной и других отраслях промышленности. Гранула фильтрующего материала имеет поверхность, часть которой обладает лиофобными свойствами к дисперсной фазе, а остальная часть поверхности – лиофильными свойствами к дисперсной фазе. Лиофильная часть поверхности гранулы образована участками, максимальный размер которых не превышает 20% от размера гранулы. Технический результат: повышение эффективности захвата дисперсной фазы, повышение эффективности регенерации гранулы с помощью промывки. 9 з.п. ф-лы.

1. Гранула фильтрующего материала для отделения дисперсной фазы от дисперсионной среды, часть поверхности которой обладает лиофобными свойствами к дисперсной фазе, отличающаяся тем, что остальная часть поверхности гранулы обладает лиофильными свойствами к дисперсной фазе, при этом лиофильная часть поверхности гранулы образована участками, максимальный размер которых не превышает 20% от размера гранулы.

2. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что лиофобная часть поверхности гранулы выполнена пористой и пропитана дисперсионной средой.

3. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что лиофильная часть поверхности гранулы выполнена не пористой.

4. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что поверхность гранулы выполнена с углублениями, в которых имеются лиофильные участки.

5. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что на лиофильную часть поверхности гранулы нанесено вещество, имеющее хорошую адгезию к поверхности гранулы и дисперсной фазе.

6. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что лиофильная часть поверхности гранулы выполнена пористой и пропитана дисперсной фазой.

7. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что поверхность гранулы выполнена из однородного материала с локально модифицированными участками.

8. Гранула по п. 7, отличающаяся тем, что модификация участков поверхности гранулы выполнена с помощью точечного температурного или химического воздействия или произведена с помощью локального аппретирования.

9. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что поверхность гранулы выполнена из смеси материалов, один из которых обладает лиофобными свойствами к дисперсной фазе, а другой - лиофильными свойствами к дисперсной фазе.

10. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что лиофильная часть поверхности гранулы не превышает 10% от площади поверхности гранулы.