Фильтрующий слой Российский патент 2020 года по МПК B01D39/06 B01D37/02 

Предложенное решение относится к области разделенияэмульсийфильтрацией, в частности, к области очистки жидкостей от маслонефтепродуктов и органических веществ. Может быть использовано в нефтедобывающей, химической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической, машиностроительной и других отраслях промышленности, а также в системах очистки сточных вод.

Известен фильтрующий слой для очистки воды от нефти и нефтепродуктов (а.с. СССР № 1662625, МПК B01D 39/00, 1987 г.), выполненный из частиц олео-фильного пенопласта размером 1-5 мм. Недостатком известного фильтрующего слоя является малый срок его эксплуатации, поскольку регенерация загрязненного фильтрующего слоя не предусмотрена.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является фильтрующий слой, содержащий регенерируемые открытопористые округлые частицы размером от 0,1 до 6 мм, открытые поры которых обладают капиллярным эффектом по отношению к дисперсионной среде, а несмачиваемость поверхности округлых частиц дисперсной фазой обеспечивается путем предварительной пропитки округлых частиц дисперсионной средой (патент на изобретение RU № 2664936, МПК B01D 17/022, 2017 г.). В известном решении предусмотрена регенерация фильтрующего слоя посредством обратной промывки, что повышает срок эксплуатации фильтрующего слоя. Однако известное решение имеет низкое качество (эффективность) очистки жидкостей, поскольку, в виду значительного размера округлых частиц фильтрующего слоя, между округлыми частицами образуются проходы достаточных размеров для прохождения сквозь фильтрующий слой микроскопических частиц (капель) дисперсной фазы.

Технический результат предложенного решения заключается в повышении эффективности очистки жидкости.

Указанный технический результат достигается тем, что фильтрующий слой, содержит регенерируемые открытопористые округлые частицы, открытые поры которых обладают капиллярным эффектом по отношению к дисперсионной среде, а несмачиваемость поверхности округлых частиц дисперсной фазой обеспечивается путем предварительной пропитки округлых частиц дисперсионной средой. При этом, согласно изобретению, размер округлых частиц фильтрующего слоя должен быть меньше 100 мкм, что повышает эффективность (качество) очистки жидкости за счет уменьшения проходов (зазоров) между округлыми частицами фильтрующего слоя и, соответственно, позволяет улавливать (задерживать) микроскопические частицы дисперсной фазы. Если размер (эквивалентный диаметр) округлых частиц фильтрующего слоя будет 100 мкм и выше, то фильтрующий слой не сможет обеспечить тонкую очистку жидкости.

Округлые частицы фильтрующего слоя могут представлять собой измельченную опал-кристобалитовую осадочную породу (в частности, диатомит, трепел, опока) либо каркасные алюмосиликаты (в частности, цеолиты), которые имеют открытые поры, обладающие капиллярным эффектом по отношению к дисперсионной среде.

Округлые частицы фильтрующего слоя могут быть получены путем измельчения трепела до выделения опаловых глобул, имеющих шаровидную форму, что, обеспечивая более равномерные зазоры между глобулами, повышает эффективность очистки жидкости, скорость фильтрации и время работы фильтра до регенерации. Кроме того, опаловые глобулы имеют большую прочность, а шаровидная форма опаловых глобул уменьшает гидравлическое сопротивление фильтрующего слоя и количество застойных зон, а также снижает износ (истираемость) частиц фильтрующего слоя. Опаловые глобулы имеют открытую микро и нанопористую структуру, что после пропитки их водой (дисперсионной средой) обеспечивает надежную защиту от налипания на них маслонефтепродуктов и др. частиц дисперсной фазы.

Из-за малого размера округлых частиц фильтрующего слоя каналы между округлыми частицами поверхностной части фильтрующего слоя в процессе работы быстро заполняются дисперсной фазой, образовав трудно проницаемую для дисперсной фазы мембрану, которая эффективно задерживает мельчайшие частицы дисперсной фазы. Однако некоторые частицы дисперсной фазы эту мембрану все же прорывают, поэтому в фильтрующий слой может быть добавлен улавливающий компонент, поверхность которого обладает лиофильными свойствами к дисперсной фазе. В этом случае прорвавшиеся сквозь мембрану частицы дисперсной фазы концентрируются вокруг частиц (капель) улавливающего компонента, равномерного распределенного по всему объему фильтрующего слоя.

Улавливающий компонент может применяться в виде твердых частицы и/или вязко-пластичных частицы и/или капель жидкости и/или газовой эмульсии. Средний размер частицы улавливающего компонента должен находиться в интервале от 0,1 до 2,0 от среднего размера округлых частицфильтрующего слоя. При этом в качестве улавливающего компонента могут использоваться:

частицы слоистых алюмосиликатов, в частности каолинит, хризотил или монтмориллонит;

гидрофобизированные стеклошарики или полимерные частицы;

вязко-пластичные частицы, в частности битум;

капли нефти и/или масла;

газовая эмульсия в дисперсионной среде стабилизированная поверхностно-активными веществами (ПАВ).

Кроме того, частицы улавливающего компонента могут быть обработаны раствором кремнийорганических функциональных соединений, что повышает их гидрофобность и олеофильность. При этом обработку частиц улавливающего компонента раствором кремнийорганических функциональных соединений производят путем распыления водной эмульсии кремнийорганических функциональных соединений.

Пористые частицы опал-кристобалитовых пород хорошо смачиваются как водой, так и нефтью, маслом и т.п. Однако если поры заполнить водой, то поверхность частиц становится преимущественно несмачиваемой для другой жидкости.

Поскольку в ходе фильтрации в пирамидоподобных полостях между частицами намывного слоя скорость потока резко снижается, то дисперсная фаза начинает задерживается в этих полостях, постепенно их заполняя.

При обратной промывке пространственная структура полостей фильтровального слоя разрушается, а дисперсная фаза, накопленная в пирамидоподобных полостях и на поверхности, а также частицы фильтрующего слоя уносятся промывочной жидкостью. В дальнейшем накопленная дисперсная фаза и частицы фильтрующего слоя могут быть разделены в целях регенерации фильтрующих частиц.

Примеры конкретного выполнения.

Установка для очистки воды от нефтяной эмульсии с помощью намывного фильтра представляет собой емкость, разделенную пористой стеклянной подложкой (фильтрующая площадь 250 см², фракционный состав стеклошаров фильтра 50-70 мкм) с входным и выходным штуцерами и штуцером подачи суспензии (эмульсии), содержащей частицы формирующие фильтрующий слой. После заполнения установки водой устанавливается постоянный поток через подложку 2,5 л/мин. В полученном фильтрате измеряется концентрация нефтепродуктов (НП) по ПНДФ 14.1:2:4.128-98.

Пример 1. В фильтрующую установку вводится 10 г измельченного трепела фракции 1-10 мкм в виде водной суспензии. Измельчение трепела проводили до выделения отдельных опал-кремнеземных глобул (по данным электронной микроскопии). После осаждения фильтровального слоя из частиц трепела на стеклянную подложку в установку подается нефтяная эмульсия с концентрацией 300 мг/л объемом 5 л. При прохождении нефтяной эмульсии через фильтрующий слой микрокапли нефти частично остаются в фильтрующем слое, а частично концентрируются перед фильтрующим слоем, образуя сплошную нефтяную фазу. При данных пара-метрах фильтрации концентрация нефтепродуктов в воде после прохождения фильтрующего слоя составляет 80 мг/л. Обратная промывка приводит к удалению намывного фильтрующего слоя и нефтяных продуктов со стеклянной подложки. Водная суспензия трепела отделяется (регенерируется) от нефтепродуктов с помощью гидроциклона. В последующих примерах реализуется аналогичная схема регенерации фильтрующего слоя.

Пример 2. В фильтрующую установку вводится 10 г диатомита (содержание кремнезема 89-92%, фракция 10-50 мкм) в виде водной суспензии. После осаждения фильтровального слоя из частиц диатомита на стеклянную подложку в установку подается нефтяная эмульсия с концентрацией 300 мг/л объемом 5 л. При данных параметрах фильтрации концентрация нефтепродуктов в воде после прохождения фильтрующего слоя составляет 52 мг/л.

Пример 3. В фильтрующую установку вводится 10 г измельченного трепела (содержание кремнезема 75%, фракции от 10 до 200 мкм) в виде водной суспензии. После осаждения фильтровального слоя из частиц трепела на стеклянную подложку в установку подается нефтяная эмульсия с концентрацией 300 мг/л объемом 5 л. Измеренные концентрации нефтепродуктов в воде после прохождения фильтрующего слоя представлены на графике (фиг.).

Пример 4. В фильтрующую установку вводится 10 г измельченного каркасного алюмосиликата - содалита (фракция<100 мкм) в виде водной суспензии. После осаждения фильтровального слоя на стеклянную подложку в установку подается нефтяная эмульсия с концентрацией 300 мг/л объемом 5 л. При данных параметрах фильтрации концентрация нефтепродуктов в воде после прохождения фильтрующего слоя составляет 115 мг/л.

Пример 5. В фильтрующую установку вводится 10 г измельченного трепела фракции 1-10 мкм в виде водной суспензии с добавлением 100 мг улавливающего компонента - гидрофобизированного триметилхлорсиланом трепела той же фракции, поверхность которого обладает лиофильными свойствами к дисперсной фазе. После осаждения фильтровального слоя в установку подается нефтяная эмульсия с концентрацией 300 мг/л объемом 5 л. Концентрация нефтепродуктов в воде после прохождения фильтрующего слоя составляет 45 мг/л.

При изменении фракционного состава улавливающего компонента меняются как концентрация НП в фильтрате, так и емкость фильтрующего слоя. При достижении определенного объема фильтрата резко возрастающее сопротивление фильтра не позволяет проводить фильтрование при давлениях ниже 1 МПа.

Оптимальное соотношение среднего размера частиц улавливающего компонента (гидрофобизированный трепел) и среднего размера округлых частиц (основного олеофобного компонента) находится (см. табл. 1) в интервале от 0,1 до 2,0.

Пример 6. В фильтрующую установку вводится 10 г измельченного цеолита (клиноптилолит) фракции 5-50 мкм в виде водной суспензии. После осаждения фильтровального слоя в установку подается эмульсия трансформаторного масла ГК с концентрацией 300 мг/л объемом 5 л. Концентрация нефтепродуктов в воде после прохождения фильтрующего слоя составляет 127 мг/л.

Пример 7. В фильтрующую установку вводится 10 г измельченного цеолита (клиноптилолит) фракции 5-50 мкм в виде водной суспензии. После осаждения фильтровального слоя в установку подается эмульсия трансформаторного масла ГК с концентрацией 300 мг/л объемом 5 л и параллельно водно-битумная эмульсия с концентрацией битума в общем объеме фильтруемой жидкости (20 мг/л). Концентрация нефтепродуктов в воде после прохождения фильтрующего слоя составляет 66 мг/л.

Пример 8. В фильтрующую установку вводится 10 г измельченного цеолита (клиноптилолит) фракции 5-50 мкм в виде водной суспензии. После осаждения фильтровального слоя в установку подается эмульсия трансформаторного масла ГК с концентрацией 300 мг/л объемом 5 л и параллельно водо-воздушная эмульсия (содержание газовой фазы при н.у. 5 мл/л) стабилизированная добавлением доде-цилсульфата натрия (10 мг/л). Концентрация нефтепродуктов в воде после прохождения фильтрующего слоя составляет 81 мг/л. Емкость фильтрующего слоя ограничена прохождением 3,4 л эмульсии до возрастания давления на фильтре и, соответственно, необходимости регенерации фильтрующего слоя.

Пример 9. В фильтрующую установку вводится 10 г измельченного трепела фракции 1-10 мкм в виде водной суспензии с добавлением 20 мг полимерных микросфер DP25, как улавливающего компонента. После осаждения фильтровального слоя в установку подается нефтяная эмульсия с концентрацией 300 мг/л объемом 5 л. В полученном фильтрате методом атомно-адсорбционной спектроскопии измерялась концентрация кремния, которая в пересчете на ПМС-100 составила 39 мг/л.

Пример 10. В фильтрующую установку вводится 10 г измельченного трепела фракции 1-10 мкм в виде водной суспензии с добавлением 100 мг эмульгированного битума, как вязко-пластичного улавливающего компонента. После осаждения фильтровального слоя из частиц трепела, с включенными в объеме микрокаплями битума на стеклянную подложку в установку подается нефтяная эмульсия с концентрацией 300 мг/л объемом 5 л. При данных параметрах фильтрации концентрация нефтепродуктов в воде после прохождения фильтрующего слоя составляет 37 мг/л.

Пример 11. В фильтрующую установку вводится 10 г измельченного трепела фракции 1-10 мкм в виде водной суспензии с добавлением 100 мг эмульгированного трансформаторного масла, как жидкого улавливающего компонента. После осаждения фильтровального слоя из частиц трепела, с включенными в объеме микрокаплями трансформаторного масла на стеклянную подложку в установку подается нефтяная эмульсия с концентрацией 300 мг/л объемом 5 л. При данных параметрах фильтрации концентрация нефтепродуктов в воде после прохождения фильтрующего слоя составляет 49 мг/л. Однако, емкость фильтрующего слоя по сравнению с примером 1 уменьшается на 17%.

Пример 12. В качестве улавливающего компонента могут использоваться слоистые алюмосиликаты, в частности: каолинит, хризотил и монтмориллонит. В фильтрующую установку вводится 10 г измельченного трепела (фракция 1-10 мкм в виде водной суспензии) с добавлением 0,5 г улавливающей добавки. После осаждения фильтровального слоя на стеклянную подложку в установку подается нефтяная эмульсия с концентрацией 300 мг/л объемом 5 л. Концентрация нефтепродуктов в воде после прохождения различных вариантов фильтрующего слоя представлены в табл. 2.

Пример 13. В фильтрующую установку вводится 10 г измельченного трепела фракции 50 мкм в виде водной суспензии с добавлением 200 мг гидрофобизированных стеклошариков фракции 40-70 мкм, как улавливающего компонента. Гидрофобизация осуществлялась обработкой порошка трепела водным раствором этилтриэтоксисилана (с добавкой уксусной кислоты, как модификатора рН) - кремнийорганического соединения и последующим высушиванием отфильтрованного трепела. После осаждения фильтровального слоя в установку подается эмульсия кремнийорганической жидкости ПМС-100 (ГОСТ 13032-77) 300 мг/л объемом 5 л. В полученном фильтрате методом атомно-адсорбционной спектроскопии измерялась концентрация кремния, которая в пересчете на ПМС-100 составила 21 мг/л.

Предложенное решение может быть, в частности, использовано для обезвоживания нефти на промыслах, обезвоживания нефтяных отходов и отработанного масла перед их утилизацией, регулирования жирности молока и сливок, обезвоживания трансформаторного и турбинного масла, для очистки сточных вод от масло-нефтепродуктов и пр.

Изобретение относится к области разделения эмульсий фильтрацией, в частности к области очистки жидкостей от маслонефтепродуктов и органических веществ, может быть использовано в нефтедобывающей, химической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической, машиностроительной и других отраслях промышленности, а также в системах очистки сточных вод. Заявлен намывной слой для очистки воды от маслонефтепродуктов, несмачиваемость поверхности регенерируемых округлых пористых частиц опал-кристобалитовой осадочной породы которого маслонефтепродуктами обеспечивается путем предварительной пропитки частиц водой. Размер частиц намывного слоя, полученных путем измельчения трепела до выделения опаловых глобул, меньше 100 мкм. В намывной слой добавлен улавливающий компонент, поверхность которого обладает лиофильными свойствами к маслонефтопродуктам. Улавливающий компонент используется в виде твердых частиц, и/или вязко-пластичных частицы, и/или капель жидкости, и/или газовой эмульсии. В качестве улавливающего компонента используются частицы слоистых алюмосиликатов, гидрофобизированные стеклошарики, полимерные частицы, вязко-пластичные частицы, в частности битум, капли нефти и/или масла, газовая эмульсия в дисперсионной среде, стабилизированная ПАВ. Частицы улавливающего компонента обработаны раствором кремнийорганических функциональных соединений. Обработку частиц улавливающего компонента раствором кремнийорганических функциональных соединений производят путем распыления водной эмульсии кремнийорганических функциональных соединений. Технический результат: повышение эффективности очистки жидкости. 9 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 13 пр.

1. Намывной слой для очистки воды от маслонефтепродуктов, несмачиваемость поверхности регенерируемых округлых пористых частиц опал-кристобалитовой осадочной породы которого маслонефтепродуктами обеспечивается путем предварительной пропитки частиц водой, отличающийся тем, что размер частиц намывного слоя, полученных путем измельчения трепела до выделения опаловых глобул, меньше 100 мкм.

2. Намывной слой по п. 1, отличающийся тем, что в него добавлен улавливающий компонент, поверхность которого обладает лиофильными свойствами к маслонефтепродуктам (олеофильными свойствами).

3. Намывной слой по п. 2, отличающийся тем, что улавливающий компонент используется в виде твердых частиц, и/или вязко-пластичных частиц, и/или капель жидкости, и/или газовой эмульсии.

4. Намывной слой по п. 2, отличающийся тем, что в качестве улавливающего компонента используются частицы слоистых алюмосиликатов.

5. Намывной слой по п. 2, отличающийся тем, что в качестве улавливающего компонента используются гидрофобизированные стеклошарики или полимерные частицы.

6. Намывной слой по п. 2, отличающийся тем, что в качестве улавливающего компонента используются вязко-пластичные частицы, в частности битум.

7. Намывной слой по п. 2, отличающийся тем, что в качестве улавливающего компонента используются капли нефти и/или масла.

8. Намывной слой по п. 2, отличающийся тем, что в качестве улавливающего компонента используется газовая эмульсия в дисперсионной среде стабилизированная ПАВ.

9. Намывной слой по п. 2, отличающийся тем, что частицы улавливающего компонента обработаны раствором кремнийорганических функциональных соединений.

10. Намывной слой по п. 2, отличающийся тем, что обработку частиц улавливающего компонента раствором кремнийорганических функциональных соединений производят путем распыления водной эмульсии кремнийорганических функциональных соединений.