Гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий Российский патент 2018 года по МПК B01D39/06 B01J20/28 B01J20/32 

Предложенное решение относится к области разделения несмешивающихся жидкостей контактированием с избирательно смачивающимся твердым телом, в частности к области очистки жидкостей от маслонефтепродуктов и органических веществ. Может быть использовано в нефтедобывающей, химической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической, машиностроительной и других отраслях промышленности, а также в системах очистки сточных вод.

Известна фильтрующая загрузка для очистки воды от нефти и нефтепродуктов (а.с. СССР №1662625, МПК B01D 39/00, 1987 г.), выполненная из олеофильного пенопласта, имеющего сквозные и тупиковые поры, суммарная доля которых составляет 45-70% объема загрузки, а проходное сечение пор составляет 10-60 мкм. Недостатком известной загрузки является малый срок ее эксплуатации, поскольку регенерация загрязненной загрузки не предусмотрена.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является выполненная из пористого эластичного пенополиуретана гранула фильтрующего материала (загрузки), предназначенная для очистки жидкостей от маслонефтепродуктов (патент на изобретение RU №2202519, МПК B01D 39/18, 2001 г.). В известном решении предусмотрена регенерация загрузки посредством ее двукратного механического отжима с промежуточной промывкой слоя фильтратом, что несколько повышает срок эксплуатации загрузки.

Недостатком известного решения являются невысокие эксплуатационные свойства гранулы (т.е. низкое качество гранулы), связанные:

а) с низкой степенью регенерации гранулы, что кумулятивно снижает скорость и качество фильтрации, длительность фильтроцикла, а также срок эксплуатации гранулы;

б) с длительностью цикла регенерации (паузами в работе), включающего кроме промывки загрузки еще ее двукратный отжим;

в) с усложнением конструкции фильтра, в который вмонтировано устройство для механического отжима загрузки;

г) с дополнительными энергозатратами на механический отжим загрузки.

Технический результат предложенного решения заключается в повышении эксплуатационных свойств гранулы (т.е. ее качества) и, соответственно, эффективности ее использования в процессе разделения эмульсий.

Указанный технический результат достигается тем, что часть поверхности (не более 50%, оптимально 2-20% от общей поверхности) гранулы фильтрующего материала для разделения эмульсий выполнена несмачиваемой для дисперсной фазы в условиях фильтрации (температура, скорость фильтрации, давление), что исключает возможность налипания на эту часть поверхности гранулы дисперсной фазы, и, следовательно, облегчает и ускоряет регенерацию гранулы. Несмачиваемость части поверхности гранулы дисперсной фазой обеспечивается, в частности: а) путем формирования гранулы из смеси материалов с различными показателями смачиваемости для дисперсной фазы и дисперсионной среды; б) путем химической обработки части поверхности гранулы и пр.

Несмачиваемая для дисперсной фазы часть поверхности гранулы может представлять собой микроскопические выступы со средней высотой 1-50 мкм. Оптимально, если выступы на поверхности гранулы выполнены с острыми кромками, что может быть обеспечено, например, добавлением в гранулу частиц абразивного материала размером не более 100 мкм, в частности, диатомита. Вышеуказанные признаки затрудняют закрепление дисперсной фазы в процессе фильтрации на выступах гранулы, и обеспечивают быструю, легкую и эффективную очистку гранулы при ее регенерации обратной промывкой.

Несмачиваемость части поверхности гранулы дисперсной фазой может быть также обеспечена путем покрытия этой части поверхности дисперсионной средой, например, в виде геля. В частности, несмачиваемая для дисперсной фазы часть поверхности гранулы может иметь открытые поры, обладающие капиллярным эффектом по отношению к дисперсионной среде, и заполненные дисперсионной средой, что обеспечивает удержание дисперсионной среды на поверхности гранулы, предотвращая налипание дисперсной фазы в процессе фильтрации и ускоряя ее удаление при регенерации.

Для того чтобы предотвратить касание и прилипание капель дисперсной фазы к той части поверхности гранулы, которая не относится к несмачиваемой дисперсной фазой, среднее расстояние между выступами на поверхности гранулы должно быть меньше среднего диаметра улавливаемых капель дисперсной фазы.

При очистке воды от нефти и нефтепродуктов все вышеперечисленные признаки реализуются в грануле, по крайней мере, внешний слой которой выполнен из материала на основе диатомита (с размером частиц диатомита не более 50 мкм, при этом средняя высота выступов на поверхности гранулы составляет 1-25 мкм). Кроме того, поскольку диатомит является природным абразивом, то взаимодействие гранул в процессе обратной промывки фильтра позволяет очищать забившиеся поры.

Гранула имеет округлую форму, что снижает склонность гранул к агломерации и разрушению, а также снижает унос материала при обратной промывке. Округлая форма гранул улучшает сыпучесть и порционирование материала, облегчает его поверхностную обработку, обеспечивает более высокую плотность упаковки и стабильность гранулометрического состава продукта по высоте при засыпке в больших объемах. Более равномерные зазоры между гранулами повышают скорость фильтрации и время работы фильтра до регенерации (которую проводят при снижении производительности ниже минимальной величины). Уменьшается гидравлическое сопротивление фильтра и количество застойных зон, снижается износ (истираемость) гранул, т.к. в первую очередь разрушаются выступающие части гранул. При обратной промывке фильтра увеличивается подвижность гранул и очистка их поверхности, уменьшается время регенерации и давление, необходимое для взвешивания слоя.

Эквивалентный диаметр гранулы должен находиться в интервале от 0,1 мм до 6,0 мм. При меньшем эквивалентном диаметре гранулы не поддаются регенерации, т.к. вымываются в процессе обратной промывки. Кроме того, при эквивалентном диаметре гранул меньше 0,1 мм каналы между гранулами очень быстро заполняются дисперсной фазой, что приводит к ее периодическому «проскоку». При эквивалентном диаметре гранул больше 6,0 мм между гранулами образуются слишком большие каналы, и фильтр перестает выполнять свою функцию.

Примеры конкретного выполнения

Гранулы фильтрующего материала для разделения эмульсий, эквивалентный диаметр которых находится в интервале от 0,1 до 6,0 мм, формируют из измельченных частиц диатомита и обжигают при температуре 700-1000°С, что обеспечивает спекание частиц диатомита между собой при сохранении имеющихся между частицами пор.

Диатомит хорошо смачивается как водой, так и нефтью. Однако он имеет пористую структуру, и если его поры заполнить (пропитать гранулу) одной из этих жидкостей, то в местах выхода пор на поверхность гранулы создаются зоны несмачиваемые для другой жидкости. Поэтому при очистке воды от нефти фильтровальную засыпку предварительно заливают чистой водой, которая заполняет поры гранул, создав в местах выхода пор на поверхность гранулы зоны несмачиваемые для нефти (дисперсной фазы). Только после этого приступают к фильтрации водонефтяной эмульсии через слой диатомитовых гранул.

Поскольку в ходе фильтрации в пирамидоподобных полостях между гранулами скорость потока резко снижается, то дисперсная фаза, удерживаемая от прилипания к гранулам выступами на их поверхностях, начинает оседать в пирамидоподобных полостях между гранулами (в первую очередь, в боковых полостях), постепенно заполняя эти полости полностью. При обратной промывке гранулы смещаются, пространственная структура полостей разрушается, а дисперсная фаза, накопленная в пирамидоподобных полостях, уносится промывочной жидкостью. Кроме того, гранулы фильтрующего материала, при обратной промывке трутся друг о друга, удаляя со своей поверхности возможные загрязнения. После регенерации гранулы содержат не более 1% вес. нефти, которая вытеснив воду из пор, находящихся в выступах, закрепилась в этих порах. При этом остаточное количество нефти в гранулах не зависит от количества проведенных с ней регенераций, т.е. кумулятивный эффект накопления дисперсной фазы в гранулах отсутствует.

Пример 1. Фильтровальная засыпка из диатомитовых гранул с эквивалентным диаметром 0,7-1,7 мм при высоте фильтровального слоя 120 см (увеличивающегося при псевдоожижении в ходе обратной промывки на 60 см) использовалась для очистки воды от нефти. Скорость фильтрации составляла 15 м/ч, а скорость обратной промывки - 30 м/ч. Температура эмульсии находилась в интервале 74-76°С. Давление перед фильтром составляло 1,6 кг/см². Содержание нефти в водонефтяной эмульсии до фильтрации было 30 мг/л, а после однократного прохода через фильтр - 0,5-0,8 мг/л.

Пример 2. Фильтровальная засыпка из диатомитовых гранул с эквивалентным диаметром 0,7-1,7 мм при высоте фильтровального слоя 200 см (увеличивающегося при псевдоожижении в ходе обратной промывки на 100 см) использовалась для очистки воды от нефти. Скорость фильтрации составляла 20 м/ч, а скорость обратной промывки - 35 м/ч. Температура эмульсии находилась в интервале 12-15°С. Давление перед фильтром составляло 1,6 кг/см². Содержание нефти в водонефтяной эмульсии до фильтрации было 300 мг/л, а после однократного прохода через фильтр - 0,8 мг/л.

Предложенное решение может быть, в частности, использовано для обезвоживания нефти на промыслах, обезвоживания нефтяных отходов и отработанного масла перед их утилизацией, регулирования жирности молока и сливок, обезвоживания трансформаторного и турбинного масла, для очистки сточных вод от маслонефтепродуктов и пр.

Изобретение относится к области разделения эмульсий фильтрацией, в частности к области очистки жидкостей от маслонефтепродуктов и органических веществ. Может быть использовано в нефтедобывающей, химической, нефтехимической, пищевой, фармацевтической, машиностроительной и других отраслях промышленности, а также в системах очистки сточных вод. Гранулы фильтрующего материала для разделения эмульсий, эквивалентный диаметр которых находится в интервале от 0,1 до 6,0 мм, формируют из измельченных частиц диатомита и обжигают при температуре 700-1000°С, что обеспечивает спекание частиц диатомита между собой при сохранении имеющихся между частицами пор. При очистке воды от нефти фильтровальную засыпку предварительно заливают чистой водой, которая заполняет поры гранул, создав в местах выхода пор на поверхность гранулы зоны, несмачиваемые для нефти (дисперсной фазы). Только после этого приступают к фильтрации водонефтяной эмульсии через слой диатомитовых гранул. Поскольку в ходе фильтрации в пирамидоподобных полостях между гранулами скорость потока резко снижается, то дисперсная фаза начинает оседать на выступах поверхности гранул (в первую очередь, в боковых полостях), постепенно заполняя эти полости полностью. При обратной промывке гранулы смещаются, пространственная структура полостей разрушается, а дисперсная фаза, накопленная в пирамидоподобных полостях и на поверхности гранул, уносится промывочной жидкостью. Технический результат: повышение эксплуатационных свойств гранулы (т.е. ее качества) и, соответственно, эффективности ее использования в процессе разделения эмульсий. 5 з.п. ф-лы, 2 пр.

1. Гранула фильтрующего материала для разделения эмульсий, отличающаяся тем, что часть поверхности гранулы выполнена несмачиваемой для дисперсной фазы, при этом по крайней мере внешний слой гранулы выполнен из материала на основе диатомита, причем несмачиваемая для дисперсной фазы часть поверхности гранулы выполнена в виде выступов с острыми кромками.

2. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что выступы на поверхности гранулы выполнены из абразивного материала.

3. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что несмачиваемость части поверхности гранулы дисперсной фазой обеспечивается путем покрытия этой части поверхности дисперсионной средой.

4. Гранула по п. 3, отличающаяся тем, что несмачиваемая для дисперсной фазы часть поверхности гранулы имеет открытые поры, обладающие капиллярным эффектом по отношению к дисперсионной среде и заполненные дисперсионной средой.

5. Гранула по любому из пп. 1 и 2, отличающаяся тем, что среднее расстояние между выступами на поверхности гранулы составляет менее среднего диаметра улавливаемых капель дисперсной фазы.

6. Гранула по п. 1, отличающаяся тем, что гранула имеет округлую форму, а ее эквивалентный диаметр находится в интервале от 0,1 до 6,0 мм.