Гранулированное удобрение из золы лузги подсолнечника и способ его получения Российский патент 2018 года по МПК C05D3/00 

Группа изобретений относится к способу получения минерального удобрения и самому минеральному удобрению, полученному из продуктов промышленной утилизации, а именно из золы лузги подсолнечника. Полученное из золы лузги подсолнечника удобрение может быть использовано на приусадебных участках, в сельском и лесном хозяйствах.

Предприятия, перерабатывающие сельскохозяйственную продукцию, имеют крупнотоннажные объемы растительных отходов. В частности, на маслоэкстракционных заводах, перерабатывающих семена подсолнуха, образуется большое количество лузги. При производстве подсолнечного масла ежегодно в России образуется от 1 до 2 млн тонн подобных отходов. Для утилизации лузгу используют в качестве альтернативного топлива в топливных котлах, получая при этом несгораемый остаток - золу.

Зола лузги подсолнечника способна быстро снизить кислотность почвы, которая нуждается в известковании, поэтому золу применяют как щелочное удобрение. Она затрудняет развитие корневой и внекорневой гнили, болезнетворных микроорганизмов. Зола лузги подсолнечника как минеральное безхлорное удобрение выпускается многими предприятиями [с информацией можно ознакомиться в сети Интернет по адресу https://mariupol.flagma.ua/zola-luzgi-podsolnechnika-o2877649.html, https://slavyansk.flagma.ua/zola-luzgi-podsolnechnika-o3142389.html]. По физическому состоянию это мелкодисперсная сухая сыпучая смесь с размером частиц от нескольких микрон до 0,01 мм. Золу вносят в почву на приусадебных участках путем полива приготовленного водного раствора или путем разбрасывания вручную. Сильное пыление, а соответственно неравномерность распределения по площади, не позволяет вносить золу в почву механизированным способом с помощью сельскохозяйственной техники.

Одним из методов снижения пылеобразования сыпучих веществ и удобрений, в частности, является гранулирование.

Для получения округлых гранул используют различные конструкции грануляторов. В роторных (лопастных) грануляторах [см., например, авторские свидетельства СССР №1005879, №1318279] применяют различные жидкие связующие агенты - вещества с выраженными вяжущими свойствами. В подобных грануляторах перемешиваемый лопастями вала поток порошка и жидкости перемещается по винтовой линии вдоль внутренней поверхности корпуса в сторону выходного отверстия. При этом частицы материала, соударяясь друг с другом, слипаются, образуя агломераты, которые превращаются в гранулы.

Известны технологии получения округлых гранул в тарельчатых грануляторах. Известно гранулированное удобрение из порошкообразного материала, в частности клийно-известковое, полученное окатыванием в тарельчатом грануляторе с применением качестве жидкой фазы водной вытяжки растворимых компонентов из этого же удобрения [патент RU 2084276]. Недостатком удобрения является необходимость использования вытяжки в технологии его изготовления, что не применимо для гранулированного удобрения из древесной золы.

Известно органо-минеральное удобрение ЭкоПлан [с информацией можно ознакомиться в сети Интернет по адресу https://dim-sad-gorod.com/products/ekoplant-l-kg/], в состав которого входит зола лузги подсолнечника. К сожалению, производитель не приводит информации ни о способе получения, ни об органической составляющей удобрения, но с высокой вероятностью можно предположить, что введение именно этого компонента делает удобрение чрезвычайно разнородным по фракционному составу. Производитель представляет ЭкоПлан как гранулированное удобрение, однако оно таковым не является. Из фотографии, приведенной на сайте, видно, что это не гранулы, а рыхлые окомкованные агломерационные частицы, имеющие форму дробленой крошки неправильной формы. Такое удобрение при транспортировании крошится, частично возвращаясь в исходное порошковое состояние. Большой разброс по фракционному составу приводит к неравномерности внесения удобрения.

Проблема гранулирования золы, полученной при сгорании растений (древесной золы, золы лузги подсолнечника) обусловлена, в первую очередь, свойствами исходного сырья. Зола - непластичное сырье, не обладает вяжущими свойствами и мелкодисперсное. Известно, что чем меньше размеры частиц пыли, тем меньше их способность смачиваться. Смачиванию препятствует газовая оболочка, образующаяся вокруг мелких частиц золы. Это обстоятельство обуславливает сложности организации процесса гранулообразования на начальной стадии зарождения гранул с применением воды в качестве связующего агента. Применение вместо воды других связующих агентов негативно сказывается на химическом составе удобрения.

Технической проблемой, лежащей в основе данного изобретения, является создание гранулированного удобрения и способа его получения исключительно из порошка золы лузги подсолнечника и воды в качестве увлажняющего компонента.

По своим физическим характеристикам зола лузги подсолнечника близка к древесной золе.

Попытка решить эту техническую проблему с использованием мелкодисперсной древесной золы была предпринята с применением технологии гранулообразования на тарельчатом грануляторе.

В качестве прототипа первого объекта - гранулированного удобрения принято удобрение, описанное в патенте RU 2631073 (патентообладатель ООО "Техносервис"), полученное из древесной золы окатыванием в тарельчатом грануляторе. Гранулы удобрения имеют ядро (затравка гранулообразования) и покрывающий слой, полученный окатыванием на тарельчатом грануляторе древесной золы с применением воды в качестве увлажняющего компонента. Размер частиц используемой древесной золы составляет от нескольких микрон до 0,01 мм. Ядром гранулы служит отсев древесной золы в виде частиц до 1,5 мм в диаметре, полученных при рассеве, то есть частицы шлака, так называемый непрогар.

В качестве прототипа второго объекта - способа получения удобрения принят способ, описанный в упомянутом выше патенте RU 2631073, в котором подробно описаны режимы работы тарельчатого гранулятора в процессе изготовления гранулированного удобрения путем формирования на ядре (частицы шлака до 1,5 мм) покрывающего слоя из древесной золы с применением воды в качестве увлажняющего компонента.

В процессе грануляции, описанном в прототипе, увлажненная древесная зола при участии физических явлений, возникающих на разделе жидкой и твердой фаз, агрегируется в рыхлые комочки. Последние благодаря взаимному воздействию, а также центробежным силам уплотняются и теряют избыточную воду, образующую пленку на поверхности гранулы, которая, в свою очередь, адсорбирует порцию золы и таким образом наращивает свой объем. При окомковании на тарели укрупнение гранул сопровождается их перемещением в поверхностные горизонты. Однако для инициирования процесса необходимо применение затравки, которая впоследствии становится ядром полученных гранул. В качестве затравки используются частицы отсева золы. Такие частицы имеют неправильную форму с рваными краями и окатывание таких частиц в смоченной водой золе на тарельчатом грануляторе весьма проблематично. К сожалению, в патенте RU 2631073 представлены результаты осуществления способа на лабораторном тарельчатом грануляторе с подачей золы на гранулятор в объеме 0,5 кг/мин. Как показали испытания способа по патенту RU 2631073, производимые на промышленном тарельчатом грануляторе, полученное удобрение товарного качества (гладкие округлые гранулы) имеет большой разброс по гранулометрическому составу, и гранулы с диаметр 5-7 мм преобладают. Это связано с тем, что для того, чтобы гранулы с ядрами из частиц шлака приобрели округлую форму, при которой осуществляется их самопроизвольное скатывание через борт тарели гранулятора, необходимо нарастить значительный покрывающий слой, выравнивающий округлость формы. Гранулы меньшего диаметра 2-4 мм скатываются с гранулятора вместе с мелкодисперсными частицами, то есть не являются товарной продукцией, что приводит к значительному отсеву.

Следует отметить, что гранулированное удобрение из золы является удобрением пролонгированного действия, оно медленно переходит в растворенное состояние, при котором минеральные вещества могут усваиваться растениями. Поэтому в личных подсобных хозяйствах, когда желательно быстро повысить урожайность культур, применение золы с гранулами 5-7 мм является неоправданно затратным, а потому неприемлемым. Кроме того, ядра гранул, полученные из отсева, плохо смачиваются и соответственно плохо обволакиваются частицами влажной золы, что приводит к тому, что силы сцепление ядра и покрывающего слоя невысоки, а соответственно гранулы по прототипу в реальности имеют относительно невысокую прочность (2,0 МПа) и значительный разброс значения этого показателя. Недостаточно высокая прочность приводит к тому, что при транспортировании и хранении объемных мешков (40-50 кг) навалом, сбрасывании мешков при погрузо-разгрузочных работах, гранулы измельчаются вследствие давления или трения, что сопровождается образованием мелкодисперсной частиц, то есть значительная часть гранул переходит в ее первичное порошкообразное состояние. Наличие мелкодисперсных частиц ухудшает условия работы механизаторов, увеличивает потери и приводит к неравномерности разбрасывания удобрения по площади.

Еще одним недостатком прототипа, обусловленным наличия ядра из шлака, является то, что это ядро практически нерастворимо во влажной почве, а потому является бесполезным балластом в составе гранулированного удобрения.

Таким образом, существует техническое противоречие. С одной стороны, чем больше радиус гранулы, тем она прочнее, поскольку покрывающий слой нивелирует негативное влияние ядра (инородного тела) на прочность гранулы. С другой стороны, чем больше радиус гранулы, тем дольше она растворяется, тем дольше высвобождаются ее питательные вещества. Следует учитывать то обстоятельство, что сама зола (исходное сырье) является удобрением пролонгированного действия. Гранулирование еще больше увеличивает пролонгацию, т.к. сами гранулы должны перейти в почве в размягченное состояние и в итоге разрушиться, возвратив золу в исходное мелкодисперсное состояние. Одна гранула диаметром 6 мм по количеству находящейся в ней золы равняется 3-5 гранулам диаметром 2-3 мм, которые растворяются значительно быстрее. Таким образом, гранулы 6 мм имеют неоправданно пролонгируемое действие, что делает нецелесообразным их применение в подсобных хозяйствах и на дачных участках. Однако удобрение с гранулами до 6-7 мм может найти применение в промышленном сельском хозяйстве и лесоводстве для возобновления и выращивания леса.

Задача, решаемая группой изобретений, заключается в расширении арсенала технических средств в области минеральных удобрений, а именно заключается в создании нового гранулированного удобрения с высокими потребительскими свойствами из золы лузги подсолнечника и способа его получения, лишенных недостатков прототипа. Заявляемый способ позволяет получить качественно новое минеральное удобрение, округлые гранулы которого целиком (без применения затравочных частиц шлака) сформированы из золы лузги и обладают заданными свойствами - повышенной прочностью и одновременно заданным коэффициентом размягчаемости (отношение прочности гранул в сухом состоянии к прочности гранул в водонасыщенном состоянии), что приводит к их более быстрой деструкции во влаге, содержащейся в почвы (срок до 0,5-3 года).

Задача в первом объекте изобретения (гранулированном удобрении) решается тем, что гранулированное удобрение состоит из гранул округлой формы, которые сформированы из агломерированных смоченных водой частиц золы лузги подсолнечника, имеют безъядерную структуру, то есть не имеют ядра из шлака и сформированы без использования затравочных частиц. При этом имеют уплотненный поверхностный слой. Среднестатистическая прочность гранул составляет не ниже 4,0 МПа и коэффициент размягчаемости 2,2-2,6.

Удобрение содержит питательные для растений вещества в следующем соотношении: P₂O₅ - 3.26-7.89%_масс, K₂O - 32.5-44.8%_масс, СаО - 9.5-15.4%_масс, MgO - 7.5-15.6%_масс, SO₃ - 11.1-13.5%_масс, Na₂O - 1,3-1,7%_масс, SiO₂ - 1,5- 2,1%_масс, микроэлементы, включая Zn, Cu, Ва, Fe, В, Cr, Mn, Мо, Со, - не менее 2%_масс.

Состав гранулированного удобрения полностью соответствует составу золы лузги подсолнечника и варьируется в зависимости от ее исходного состава. В свою очередь, это зависит от почв произрастания подсолнечника, используемых удобрений, климатических условий и других факторов.

Применительно к использованию в подсобных хозяйствах удобрение имеет фракции гранул диаметром 2-4 мм больше 80% от общего состава.

Задача во втором объекте изобретения (способе получения гранулированного удобрения) решается тем, что заявляемый способ включает осуществляемое в смесителе-грануляторе формирование сырцовых гранул из золы лузги подсолнечника с добавлением воды и последующее окатывание сырцовых гранул на тарельчатом грануляторе с применением воды в качестве увлажняющего компонента. При этом обеспечивается самопроизвольное скатывание гранул через борт тарели тарельчатого гранулятора.

На первом этапе может быть применен любой приемлемый для этих целей смеситель-гранулятор. Предпочтительным является применение на первом этапе роторного смесителя-гранулятора с лопастным ротором.

Для того чтобы лучше продемонстрировать отличительные особенности изобретения, в качестве примера, не имеющего какого-либо ограничительного характера, ниже описан предпочтительный вариант реализации, в котором для формирования ядра и покрывающего слоя использовалась подовая зола мини-ТЭЦ, полученная при сжигании лузги подсолнечника, образованной на маслоэкстракционных предприятиях.

Физическое состояние исходного гранулообразующего материала - золы: порошкообразная, сухая мелкодисперсная (пылящая) смесь. Размер частиц - от нескольких микрон до 0,01 мм. Состав питательных веществ приведен выше.

Зола загружается в роторный смеситель-гранулятор непрерывного действия, например аппарат с горизонтальным лопастным ротором. В смесителе-грануляторе зола смачивается подаваемой через форсунки водой и образует гомогенную массу. Процесс грануляции осуществляется под действием центробежных сил при интенсивном воздействии на гранулируемую смесь лопаток вращающегося рабочего органа. Турбулентное движение твердых частиц, задаваемое конструкцией ротора, обеспечивает равномерное распределение жидкой фазы между частицами золы во всем объеме движущегося материала и высокие динамические нагрузки, в результате чего формируются сырцовые гранулы заданного размера. Однако полученные сырцовые гранулы не имеют вида товарной продукции, т.к. имеют шероховатую поверхность с наростами мелких агломерированных частиц золы, которые в дальнейшем (транспортирование, складирование) осыпаются, и часть гранулы снова переходит в пылевидное состояние.

Для доведения полученного продукта до кондиции сырцовые гранулы подают на тарель тарельчатого гранулятора, на которую также подается вода через форсунки. При окатывании сырцовых гранул на тарельчатом грануляторе осуществляется сглаживание шероховатости поверхности и повышается их плотность и коэффициент сферичности гранул. В процессе последующей сушки гранулы набирают прочность. Ввиду мелкой дисперсности исходного материала высушенные гранулы способны сохранять достаточно высокую прочность, причиной которой являются так называемые "контактно-конденсационные" силы межмолекулярного притяжения, уровень которых пропорционален дисперсности золы.

Таким образом, в результате реализации описанного выше способа на выходе было получено гранулированное удобрение, гранулы которого имеют востребованную массовым потребителем фракцию диаметром 2-4 мм больше 80% от общего объема, то есть повышенной однородности дисперсного состава гранул.

При необходимости увеличить диаметр гранул (получение удобрения повышенной пролонгации с преобладанием фракции с диаметром 5-7 мм) возможно изменение режимов работы гранулятора и добавление золы в его тарель. Исследования полученного продукта показали, что состав удобрения по питательным для растения веществам соответствует составу исходной золы лузги (см. выше). Гранулы имеют округлую форму. Коэффициент сферичности - не менее 0,7-0,8. В отличие от прототипа полученные гранулы имеют безъядерную структуру, то есть не имеют ядра из шлака, сформированы без "затравочных частиц", что приводит к снижению напряжений в зоне контакта при сушке. Среднестатистическая прочность гранул составляет не ниже 4 МПа, а в отдельных случаях достигает 4,7 МПа, что на 20-25% выше, чем прочность гранул древесной золы.

Исследования позволили установить следующие характеристики полученного гранулированного удобрения - насыпная плотность 1000 кг/м³ (±1%), среднестатистическая плотность гранул 1700 кг/м³. Кроме того, активная пористость гранул (водопоглощение) составляет 30-40%, среднестатистическая прочность гранул в водонасыщенном состоянии - 2,05 МПа. При этом среднестатистичекий коэффициент размягчаемости, характеризующий снижение прочности в водонасыщенном состоянии, то есть способность к более быстрому разложению во влажной среде, составляет - 2,3. Калий в золе содержится в виде поташа (углекислый калий), который хорошо растворяется в воде. Растворимость в воде гранул золы лузги в 5-8 раз выше, чем древесной золы.

Перечисленные характеристики говорят о том, что гранулы, попав во влажную почву, размягчаются и переходят в исходное мелкодисперсное состояние (состояние исходной золы) и входящие в ее состав водорастворимые соединения начинают растворяться. При этом, в отличие от прототипа, разлагается вся гранула целиком, т.к. не имеет инородного ядра. Труднорастворимые соединения при разрушении структуры гранулы перерабатываются микроорганизмами, что приводит их в пригодное для употребления растениями состояние. Повышение скорости высвобождения питательных веществ и перехода в усвояемую растениями форму приводит к более быстрому повышению урожайности на первых сроках внесения удобрения, что важно для его применения в приусадебных хозяйствах.

Полученное в результате применения заявляемого способа существенное по отношению к прототипу увеличение прочности и стабильность этого показателя позволяет после завершения технологического процесса сбрасывать гранулы в мешки повышенной вместимости (объемом до 1-3 м³) и хранить их на складе на большегрузных стеллажах. В этих же мешках может осуществляться доставка удобрения автотранспортом и ж/д вагонами, а также морскими контейнерами на место расфасовки и реализации потребителю. Как показала практика, доставленное в жестких условиях потребителю гранулированное удобрение из золы лузги не измельчается вследствие давления и трения, что позволяет исключить пыление и потери.

Группа изобретений относится к способу получения минерального удобрения и самому минеральному удобрению, полученному из продуктов промышленной утилизации, а именно из золы лузги подсолнечника. Гранулированное удобрение состоит из гранул округлой формы, которые сформированы из агломерированных смоченных водой частиц золы лузги подсолнечника. Гранулы имеют безъядерную структуру с уплотненным поверхностным слоем. Среднестатистическая прочность гранул составляет не ниже 4,0 МПа и коэффициент размягчаемости 2,2-2,6. Гранулированное удобрение получают в смесителе-грануляторе путём формирования сырцовых гранул, состоящих из золы лузги подсолнечника с добавлением воды. Далее осуществляют окатывание сырцовых гранул на тарельчатом грануляторе с применением воды в качестве увлажняющего компонента, обеспечивая самопроизвольное скатывание гранул через борт тарели тарельчатого гранулятора. Способ позволяет получить качественно новое минеральное удобрение, округлые гранулы которого, без применения затравочных частиц шлака, сформированы из золы лузги подсолнечника и обладают заданными свойствами - повышенной прочностью и коэффициентом размягчаемости, что приводит к более быстрой деструкции во влаге, содержащейся в почве. 2 н. и 3 з.п. ф-лы.

1. Гранулированное удобрение, характеризующееся тем, что гранулы имеют округлую форму, сформированы из агломерированных смоченных водой частиц золы лузги подсолнечника, имеют безъядерную структуру с уплотненным поверхностным слоем, при этом среднестатистическая прочность гранул составляет не ниже 4,0 МПа и коэффициент размягчаемости 2,2-2,6.

2. Гранулированное удобрение по п. 1, отличающееся тем, что содержит питательные для растений вещества в следующем соотношении: Р₂O₅ – 3,26-7,89 мас.%, K₂O – 32,5-44,8 мас.%, СаО – 9,5-15,4 мас.%, MgO – 7,5-15,6 мас.%, SO₃ – 11,1-13,5 мас.%, Na₂O - 1,3-1,7 мас.%, SiO₂ - 1,5-2,1 мас.%, микроэлементы, включая Zn, Сu, Ва, Fe, В, Cr, Mn, Мо, Со, - не менее 2 мас.%.

3. Гранулированное удобрение по п. 1 или 2, отличающееся тем, что фракция гранул диаметром 2-4 мм составляет больше 80%.

4. Способ получения гранулированного удобрения, характеризующийся тем, что включает осуществляемое в смесителе-грануляторе формирование сырцовых гранул, состоящих из золы лузги подсолнечника с добавлением воды, и последующее окатывание сырцовых гранул на тарельчатом грануляторе с применением воды в качестве увлажняющего компонента, обеспечивая самопроизвольное скатывание гранул через борт тарели тарельчатого гранулятора.

5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что на первом этапе применяют роторный смеситель-гранулятор.