Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и зернового дистиллята Российский патент 2018 года по МПК C12P7/06 B01D3/14 

Изобретение относится к спиртовой промышленности и может быть использовано при изготовлении крепких алкогольных напитков.

Известен способ получения этанола, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спирто-ловушек, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне, укрепление и пастеризация этанола и вывод компонентов сивушного масла из зон их концентрирования в спиртовой колонне, которые ректификуют в сивушной колонне, дополнительное выделение примесей в колонне окончательной очистки (Регламент производства спирта из крахмалистого сырья. Часть II. Брагоректификация. - Всесоюзный научно-исследовательский институт продуктов брожения. - Москва, 1978 г., С. 192).

Однако этот способ не лишен недостатков. Дистиллят, отбираемый из теплообменников бражной колонны, имеет низкую крепость (40-60% об.) и нестабильный состав, зависящий от режимов работы бражной колонны. Способ не обеспечивает также возможности повышения качества спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, указанные контаминанты переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его физико-химические и органолептические показатели.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения этанола, предусматривающий вываривание спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификацию эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонку фракций головных и промежуточных примесей этилового спирта в разгонных колоннах. Этиловый спирт дополнительно очищают в отгонных частях эпюрационной и разгонной колонн путем отбора фракций сивушного масла из паровой фазы тарелок их средних зон, а также от органических кислот и других хвостовых примесей, которые отводят с лютерной водой из кубов эпюрационной и разгонной колонн, эпюрат укрепляют, отбирают из жидкой фазы нижних тарелок выварной части эпюрационной колонны и направляют на тарелку питания спиртовой колонны, из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны выводят фракцию этилового спирта и подают на питательную тарелку эпюрационной колонны, фракции из конденсаторов спиртовой, метанольной колонн и спиртоловушки чистых погонов направляют на тарелку питания дополнительной разгонной колонны, из конденсатора которой отбирают концентрат головных примесей, а кубовую жидкость подают на тарелку питания спиртовой колонны. (В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №№2300569 по заявке №2005136139/13 от 2005.22.11. B01D 3/14 (2006.01)).

Однако этот способ предусматривает ввод в разгонную колонну фракций, обогащенных головными и промежуточными примесями, которые при высоком их концентрировании могут взаимодействовать между собой, образуя новые соединения, зачастую ухудшающие органолептические показатели готовой продукции. Кроме того, сравнительно малое число тарелок в каждой функциональной зоне этой колонны не обеспечивает глубокой очистки спирта от ряда примесей и требует вывода из системы брагоректификации существенного количества этанолсодержащих фракций. Способ не предусматривает также возможность отбора дистиллята заданного химического состава с высокими органолептическими свойствами.

Задачей изобретения является разработка дешевого способа, позволяющего одновременно получать ректификованный этиловый спирт и дистиллят из сброженного зернового сырья в системе брагоректификации с повышением качества целевых продуктов. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной колонне, переходом этанола и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны; очисткой бражного дистиллята, используемого для производства спирта этилового ректификованного, от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне, работающей по методу гидроселекции, имеющей отгонную часть, где происходит дополнительная очистка этанола от хвостовых и промежуточных примесей отбором лютера и фракции из паровой фазы средних тарелок отгонной зоны, ректификацией эпюрата, выводимого из жидкой фазы нижних тарелок выварной части эпюрационной колонны, в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разделением фракций, содержащих головные и промежуточные примеси, в разгонной и сивушной колоннах; дополнительным извлечением метанола и головных примесей в колонне окончательной очистки; согласно предлагаемому способу этанол очищается от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютерной воды из куба разгонной колонны, извлечение азотистых, сернистых соединений обеспечивается выводом фракции из средней части отгонной зоны разгонной колонны, фракция этилового спирта отводится из жидкой фазы тарелок нижней зоны выварной части разгонной колонны и ректификуется в сивушной колонне, где также осуществляется разделение фракций сивушного спирта, сивушного масла спиртовой колонны, промежуточных фракций эпюрационной и разгонной колонн, подсивушного слоя декантатора, фракций из спиртоловушки чистых погонов, конденсаторов спиртовой колонны и колонны окончательной очистки, из жидкой фазы укрепляющих тарелок сивушной колонны выводится фракция этанола и подается на тарелку питания спиртовой колонны (фракция может быть выведена из производственного цикла и использоваться для нужд пищевой и химической промышленности), зерновой дистиллят отбирается с одной из секций брагоподогревателей, дополнительно очищается в фильтре-адсорбере, стабилизация его крепости и химического состава осуществляется купажированием с фракцией, отбираемой из жидкой фазы средних концентрационных тарелок сивушной колонны, либо с иными полупродуктами брагоректификации.

На фиг.1 представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ. Исходная бражка насосом 11 подается в бражные секции дефлегматора 2, 3 для подогрева теплом конденсации водно-спиртовых паров бражной колонны 1, затем направляется в сепаратор СО₂ 7, где из нее выделяется диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищается конденсацией паров в конденсаторе 8 и выводится из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей направляется в разгонную колонну 34. Горячая отсепарированная бражка подается на питательную тарелку бражной колонны 1, где из нее вываривается этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхних тарелок бражной колонны направляется в дефлегматор 2, 3, 4, где в процессе его конденсации осуществляется концентрирование головных и промежуточных примесей, которые выводятся с фракцией из конденсатора 5 и направляются на питательную тарелку разгонной колонны 34. Конденсаторы 5, 8 соединены по паровой фазе со спиртоловушкой 6, где несконденсированные газы и часть спирта конденсируются и также направляются в разгонную колонну 34. Бражная колонна 1 обогревается через кипятильник 9, циркуляция жидкости из выварной камеры колонны в трубное пространство кипятильника осуществляется насосом 12. Кипящая жидкость в нижней части бражной колонны образует паровой поток, который, двигаясь вверх, взаимодействует на контактных устройствах со стекающей вниз бражкой, вываривая из нее спирт. Гетерогенная жидкость из куба колонны (барда), полностью освобожденная от этилового спирта, отводится в бардоприемники (на схеме не показаны) для утилизации.

В зависимости от требований, предъявляемых к качеству зернового дистиллята, он отбирается в холодильник 13 из бражных 2, 3, водяной 4 секций брагоподогревателя, из конденсатора 5, а также из коллектора, в который поступает флегма из теплообменников 2-5 бражной колонны 1. Для улучшения органолептических показателей целевого продукта и предотвращения попадания в него твердых частиц бражки и сажи на линии отбора дистиллята предусмотрена установка фильтра-адсорбера 10, заполненного ионообменной смолой. Содержание головных примесных соединений в зерновом дистилляте регулируется количеством фракции из конденсатора 5, выводимым в разгонную колонну, концентрация этилового спирта определяется местом отбора, а также количеством фракции из верхней секции брагоподогревателя 4, возвращаемым на орошение бражной колонны 1. Для стабилизации состава дистиллята его смешивают с погонами из жидкой фазы средних концентрационных тарелок сивушной колонны 40 либо иными побочными фракциями брагоректификации.

Оставшаяся часть бражного дистиллята из коллектора подается на питательную тарелку эпюрационной колонны 14, оснащенной дефлегматором 15, 16, конденсатором 17, кипятильником 19, и далее используется для получения спирта этилового ректификованного. На верхние тарелки эпюрационной колонны 14 подается горячая умягченная вода, что увеличивает коэффициенты испарения всех примесей этилового спирта. Большинство соединений приобретает головной характер на всех тарелках и в дефлегматоре 15, 16 этой колонны, поэтому здесь осуществляется глубокая очистка этилового спирта от сложных эфиров, альдегидов, непредельных соединений, высших спиртов, которые отбираются с фракцией из конденсатора 17 и направляются на тарелку питания разгонной колонны 34. Конденсатор 17 сообщен по паровой фазе со спиртоловушкой 18, водно-спиртовая жидкость из спиртоловушки 18 также поступает на переработку в разгонную колонну 34. Выделение промежуточных примесей из эпюрата происходит за счет отбора фракции из паровой фазы средних отгонных тарелок эпюрационной колонны 14 в конденсатор 20, жидкость из которого подается на нижнюю тарелку питания сивушной колонны 40. Из кубовой части колонны 14 выводится лютер, из жидкой фазы нижних выварных тарелок отбирается эпюрат и направляется в спиртовую колонну 23. Данный технологический прием позволяет дополнительно очистить спирт от хвостовых примесей, а также повысить крепость эпюрата, сокращая нагрузку по жидкой фазе на спиртовую колонну.

В спиртовой колонне 23, оснащенной дефлегматором 24, 25, конденсатором 26 и кипятильником 28 осуществляется концентрирование эпюрата и его очистка от головных, промежуточных и хвостовых примесей. Из паровой фазы нижних выварных тарелок колонны 23 отбирается фракция сивушного масла и направляется в конденсатор 22, сообщенный со спиртоловушкой 18; из жидкой фазы нижних концентрационных тарелок выводится фракция сивушного спирта и совместно с фракцией из конденсатора 22 направляется на нижнюю питательную тарелку сивушной колонны 40. Из конденсатора 26 выводится фракция непастеризованного спирта, обогащенная головными примесями и метанолом, и совместно с фракцией из спиртоловушки 27 подается на верхнюю тарелку питания колонны 40. Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 23 отбирается ректификованный спирт и направляется в колонну окончательной очистки 30. Из выварной камеры колонны 23 отводится лютерная вода, полностью освобожденная от этанола.

Колонна окончательной очистки 30, оснащенная дефлегматором 31, конденсатором 32 и кипятильником 33, предназначена для дополнительной очистки этанола от метанола и головных примесей, которые концентрируются в укрепляющей части, дефлегматоре 31, отбираются из конденсатора 32, сообщенного со спиртоловушкой 27 и направляются на верхнюю тарелку питания сивушной колонны 40. Из кубовой части колонны окончательной очистки через холодильник 21 отбирается ректификованный спирт.

В разгонной колонне 34, оснащенной дефлегматором 35, конденсатором 36 и кипятильником 38, производится разделение фракций из конденсаторов 5, 8, 17 и спиртоловушек 6, 18, 37. Работа колонны осуществляется по методу глубокой гидроселекции с подачей горячей умягченной воды на верхнюю тарелку. Головные и промежуточные примеси отбираются из конденсатора 36, сообщенного со спиртоловушкой 37, и через холодильник 29 выводятся из системы брагоректификации, водно-этанольная фракция отбирается из жидкой фазы нижних выварных тарелок направляется на тарелку питания сивушной колонны 40. Для дополнительной очистки этанола от азотистых, сернистых соединений предусмотрен отбор промежуточной фракции из средней части отгонной зоны разгонной колонны 34, которая направляется в выварную зону сивушной колонны 40. Кубовая жидкость колонны 34, полностью освобожденная от этилового спирта, выводится из системы.

Сивушная колонна 40 с дефлегматором 41, конденсатором 42 и кипятильником 43 предназначена для выделения этилового спирта из фракций, содержащих головные и промежуточные примеси. Фракция сивушного масла отбирается из паровой фазы средних тарелок выварной части в конденсатор 44, а промежуточная фракция (ПФ) выводится из жидкой фазы нижних тарелок концентрационной части колонны в холодильник 45. Из жидкой фазы верхних концентрационных тарелок колонны 40 выводится фракция этилового спирта, очищенного от головных и промежуточных примесей, и возвращается на повторную переработку в спиртовую колонну или выводится из производственного цикла. Из жидкой фазы средних концентрационных тарелок отбирается фракция и используется для стабилизации состава зернового дистиллята. Из конденсатора 42 отбирается жидкость, обогащенная метанолом и головными примесями, и совместно с фракцией из конденсатора 36 через холодильник 29 выводится из системы брагоректификации (концентрат головных и промежуточных примесей (КГПП)). В декантатор 39 поступает фракция сивушного масла из конденсатора 44 и умягченная вода. После расслоения сивушное масло выводится из верхней части декантатора и направляется в спиртоприемное отделение; подсивушный слой декантатора подается на нижнюю питательную тарелку колонны 40.

Все колонные аппараты могут эксплуатироваться под разрежением, атмосферным и избыточным давлениях. Возможен обогрев колонн котельным паром, а также вторичными энергоресурсами, включая вторичный пар колонных аппаратов брагоректификации.

По известному способу не предусмотрена очистка фракции из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны, что отрицательно влияет на качество ректификованного спирта. Данная фракция содержит значительные количества азотистых, сернистых, непредельных соединений, компонентов сивушного масла и т.д., которые, возвращаясь в эпюрационную колонну, концентрируются, химически взаимодействуют и закольцовываются в промышленном цикле.

По предлагаемому способу фракция, отбираемая из жидкой фазы нижних выварных тарелок разгонной колонны, очищенная от органических кислот и других хвостовых примесей, поступает в сивушную колонну для извлечения промежуточных соединений. Для дополнительной очистки этанола от азотистых, сернистых соединений предусмотрен отбор жидкости из средней части отгонной зоны разгонной колонны и ее ректификация в сивушной колонне, что повышает качество конечного продукта по сравнению с известным способом и позволяет избежать накопления компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей в отгонной и выварных зонах разгонной колонны.

По известному способу фракции сивушного спирта и конденсат фракции сивушного масла спиртовой колонны, обогащенные промежуточными примесями, направляются в разгонную колонну и перерабатываются совместно с фракциями из конденсаторов колонн, содержащих преимущественно головные примеси. Данное обстоятельство может приводить к новообразованию примесных соединений в разгонной колонне и закольцовыванию некоторых контаминантов в производственном цикле.

По предлагаемому способу фракции сивушного масла и сивушного спирта спиртовой колонны очищаются в сивушной колонне, фракцию из конденсатора сивушной колонны выводят из системы брагоректификации, фракцию этанола, отбираемую из жидкой фазы тарелок концентрационной зоны сивушной колонны, направляют на повторную переработку в спиртовую колонну, используют для купажирования дистиллята либо выводят из системы брагоректификации, что снижает энергозатраты и повышает качество готовой продукции по сравнению с известным способом.

Известный способ не предусматривает производство дистиллята в системе брагоректификации.

По предлагаемому способу зерновой дистиллят отбирают из теплоообменников бражной колонны, состав дистиллята стабилизируют его смешением с побочными фракциями брагоректификации.

Известный способ не предусматривает дополнительной адсорбционной очистки этилового спирта.

Согласно предлагаемому способу брагоректификационная установка оснащается фильтром-адсорбером, где происходит извлечение головных и промежуточных примесей, ухудшающих органолептические показатели готовой продукции.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт и зерновой дистиллят лучшего качества по сравнению с известным способом.

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и дистиллята из зернового сырья включает вываривание спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей в эпюрационной колонне, ректификацию эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разделение фракций, содержащих головные и промежуточные соединения, в разгонной колонне с подачей умягченной воды на ее верхнюю тарелку, извлечение головных примесей и метанола в колонне окончательной очистки, концентрирование примесей в сивушной колонне, при этом зерновой дистиллят отбирается с одной из секций брагоподогревателя или конденсатора бражной колонны, дополнительно очищается в фильтре-адсорбере с ионообменной смолой. Способ позволяет одновременно получать ректификованный спирт и дистиллят с повышенным качеством. 1 ил., 1 табл., 2 пр.

Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и зернового дистиллята вывариванием этилового спирта из бражки в бражной колонне, переходом этанола и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны; очисткой бражного дистиллята, используемого для выработки спирта этилового ректификованного, от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне, работающей по методу гидроселекции, имеющей отгонную часть, где происходит дополнительная очистка этанола от хвостовых и промежуточных соединений отбором лютера из выварной камеры и промежуточной фракции из паровой фазы средних отгонных тарелок; ректификацией эпюрата, выводимого из жидкой фазы нижних тарелок выварной части эпюрационной колонны, в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, дополнительным извлечением метанола и головных примесей в колонне окончательной очистки, ректификацией фракций, содержащих головные и промежуточные соединения, в разгонной колонне с подачей горячей умягченной воды на ее верхнюю тарелку, концентрированием примесей в сивушной колонне, отличающийся очисткой целевого продукта от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютерной воды из куба разгонной колонны, извлечением азотистых, сернистых соединений отбором фракции из отгонной зоны разгонной колонны, выводом фракции этилового спирта из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны, ректификацией в сивушной колонне промежуточных фракций эпюрационной и разгонной колонн, подсивушного слоя декантатора, отбором фракции этанола из жидкой фазы укрепляющих тарелок сивушной колонны и ее возвратом на тарелку питания спиртовой колонны либо выводом из производственного цикла, отбором зернового дистиллята с одной из секций брагоподогревателей или конденсатора бражной колонны, стабилизацией его крепости и химического состава купажированием с фракциями, отбираемыми из жидкой фазы средних концентрационных тарелок сивушной колонны либо иными полупродуктами брагоректификации и дополнительной ионообменной очисткой в фильтре-адсорбере.