Способ определения толщин слоев многослойного покрытия в процессе напыления оптических элементов Российский патент 2018 года по МПК G01B11/06 

Изобретение относится к области приборостроения, а именно, к установкам для напыления в вакууме многослойных покрытий различных оптических элементов, и может быть использовано для контроля толщины покрытий в широком спектральном диапазоне в процессе их напыления.

Современные оптические покрытия представляют собой тонкие плоскопараллельные диэлектрические слои с толщинами от долей до сотен нанометров из двух или более материалов с разными показателями преломления. Нанесение многослойных покрытий осуществляют в вакуумной камере путем многократного последовательного напыления слоев. В настоящее время широко используются методы широкополосного оптического контроля толщин слоев, основанные на многократных измерениях коэффициентов пропускания или отражения покрытий. Измерение осуществляют на контрольных подложках, которые напыляют одновременно с рабочими оптическими элементами.

Оптическая толщина слоя является произведением физической толщины слоя на показатель преломления материала слоя. Поэтому для обеспечения требуемых спектральных свойств покрытия необходимо контролировать толщину слоев покрытия и показатель преломления пленкообразующих материалов в процессе напыления.

Известен способ определения толщин слоев покрытия, наносимого на подложки из оптического стекла, по патенту РФ №2597035 от 06.08.2015 г. «Способ нанесения просветляющего многослойного широкополосного покрытия на поверхность оптического стекла».

В данном способе определяют толщины слоев по табличным значениям показателей преломления в соответствии с техническими требованиями к коэффициенту отражения всего покрытия в видимом спектральном диапазоне. Задаются показатели преломления для выбранных материалов и в ЭВМ вводится конструкция покрытия. При нанесении слоя наблюдают на экране монитора ЭВМ визуальное изображение расчетных спектральных характеристик, показывающих динамику напыления каждого слоя, и, при необходимости, производят корректировку параметров слоя регулировкой режимов напыления для уменьшения несовпадений измеренной и заданной зависимостей показателя преломления от длины волны. Контроль за процессом осуществляется акустооптическим спектрофотометром измерением коэффициента отражения в заданном спектральном диапазоне. Полученную спектральную характеристику контролируют по коэффициенту пропускания на спектрофотометре по плоскому свидетелю, изготовленному из того же оптического стекла, что и напыляемая подложка.

Указанный способ обеспечивает недостаточно высокую точность определения толщин слоев. Расчет толщин слоев производят по табличным значениям показателей преломления, которые могут отличаться от фактических, нет сведений о физических свойствах слоев (толщина и показатель преломления), невозможно провести регрессивный анализ и расчет корректировки слоев, что делает невозможным точную корректировку толщины слоев и всей конструкции покрытия.

Известен способ определения толщин слоев по патентному документу US 2003147084 (А1), опубликованному 07.08.2003 г. Устройство, реализующее указанный способ, содержит установленные в вакуумной камере два вращающихся независимо друг от друга барабана, один из которых выполнен в виде диска и предназначен для размещения кристаллических резонаторов кварцевых микровесов, а другой, в виде охватывающего его кольца, предназначен для размещения контрольных подложек. Устройство также содержит источник излучения, проецирующий световой луч на контрольную подложку, и приемник излучения, фиксирующий отраженный от подложки луч.

Измерение толщин слоев производят следующим образом. Каждую отдельную контрольную подложку, находящуюся в зоне напыления, устанавливают напротив отверстия диафрагмы в позицию для попадания на нее излучения и определяют толщину слоя оптическим методом путем определения коэффициентов отражения или пропускания. Дополнительно производится контроль физической толщины каждого слоя с помощью кварцевых микровесов.

Контроль данным устройством оптических и физических параметров толщины слоев позволяет более точно определить толщину каждого слоя, однако, все равно присутствуют ошибки за счет инерционности системы. Корректируется толщина каждого отдельного слоя, но не учитываются текущие суммарные результаты напыления слоев покрытия. Ошибки каждого слоя суммируются случайным образом, что приводит к отклонениям результирующих значений коэффициентов отражения или пропускания всей конструкции покрытия от заданных после нанесения всего покрытия.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому -прототипом - является способ измерения толщин слоев многослойного покрытия по патенту РФ №2527670 от 10.01.2012 г. на изобретение «Способ измерения толщин нанометровых слоев многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления».

Способ включает расчет толщин слоев покрытия для получения требуемого коэффициента отражения покрытия в широком спектральном диапазоне, вычисление оптической толщины каждого напыляемого слоя и измерение в широком спектральном диапазоне спектра отражения или пропускания слоев покрытия с вычисленными оптическими толщинами, нанесенного на контрольные подложки одновременно с оптическими элементами, причем, для каждого напыляемого материала используют одну или несколько контрольных подложек.

В данном способе на контрольную подложку предварительно наносят слой достаточной толщины, чтобы в спектральной зависимости отражения и/или пропускания от подложки с предварительно нанесенным слоем появился хотя бы один локальный экстремум или хотя бы одна точка перегиба. Оба эти вида реперных точек используются для сравнения расчетных (теоретических) и экспериментальных графиков и нахождения толщины слоя.

Указанный способ обеспечивает недостаточно высокую точность определения толщин слоев покрытия. Измеряют толщину слоев только оптическими методами измерением спектров пропускания или отражения, что не позволяет определить показатель преломления, дисперсию показателя преломления. При отклонении режимов напыления возможны флуктуации показателя преломления в больших пределах, особенно для материалов с высоким показателем преломления. В результате накапливается ошибка из-за отличий фактического показателя преломления от использованного в расчете, что приводит к отклонению коэффициентов пропускания или отражения на напыляемых оптических элементах от заданных.

Техническая проблема заключается в получении следующего технического результата: повышения точности определения оптических толщин напыляемых слоев покрытия для получения требуемого коэффициента отражения или пропускания покрытия в заданном спектральном диапазоне.

Указанный технический результат достигается следующим образом.

Способ определения толщин слоев многослойного покрытия в процессе напыления оптических элементов, как и прототип, включает расчет толщин слоев покрытия для получения требуемого коэффициента отражения или пропускания покрытия в широком спектральном диапазоне, вычисление оптической толщины каждого слоя и измерение в широком спектральном диапазоне спектра отражения или пропускания слоев покрытия с вычисленными оптическими толщинами, нанесенного на контрольные подложки одновременно с оптическими элементами, причем для каждого напыляемого материала используют одну или несколько контрольных подложек отдельные контрольные подложки. В отличие от прототипа в заявляемом способе выполняют следующее: дополнительно рассчитывают спектры отражения или пропускания конструкции покрытия из 2,3 … N слоев, где N - количество слоев покрытия; одну из контрольных подложек, изготовленную из того же материала, что и напыляемые оптические элементы, или близкого к нему по показателю преломления, используют как подложку-имитатор, на которую наносятся все слои одновременно с контрольными подложками; в процессе напыления дополнительно измеряют физическую толщину каждого слоя с помощью кварцевых микровесов, на кристаллический резонатор которого наносятся слои одновременно с контрольными подложками; по значениям оптической и физической толщины каждого слоя определяют фактические показатели преломления напыляемых материалов и их отклонение от использованных при расчете толщин слоев; после напыления любого слоя измеряют результирующие спектры отражения или пропускания на контрольной подложке-имитаторе; сравнивают их с соответствующими расчетными спектрами конструкции покрытия и по их отклонению определяют величину корректировки толщины последующего слоя или режимов напыления с использованием установленного фактического показателя преломления для уменьшения несовпадений указанных спектров конструкции покрытия после напыления последующего слоя.

В частных случаях для повышения точности определения толщин слоев покрытия предварительно измеряют значения показателей преломления, по которым затем рассчитывают толщины слоев.

Заявляемый способ определения толщин слоев многослойного покрытия в процессе напыления оптических элементов демонстрируется представленным на чертеже устройством, работающим в режиме измерения спектра отражения.

На чертеже обозначены: 1 - вакуумная камера, 2 - источник излучения, 3,4 - зеркальные объективы; 5 - волоконно-оптический кабель, 6 - спектрометр; 7 - ЭВМ; 8 - входное/ выходное оптическое окно вакуумной камеры; 9 - диафрагменный диск; 10 - кварцевые микровесы; 11, 13 - контрольные подложки; 12 - подложка-имитатор; 14 -грибовидный держатель; 15 - оптические элементы; 16, 17 - испарители материалов.

Устройство содержит размещенные в вакуумной камере 1 на диафрагменном диске 9 контрольные подложки 11 и 13, подложку-имитатор 12 и кварцевые микровесы 10, и размещенные вне вакуумной камеры источник излучения белого света 2 (например, лампа накаливания), зеркальный объектив 3, проектирующий излучение в плоскость установленной в позицию для измерения напыляемой контрольной подложки 11, или контрольной подложки 13, или подложки-имитатора 12 (на чертеже - в плоскость контрольной подложки 11), и зеркальный объектив 4, проектирующий отраженное от соответствующей подложки излучение посредством волоконно-оптического кабеля 5 в спектрометр 6. Спектрометр 6 связан с ЭВМ 7, оснащенной программой визуализации спектра отражения, программой расчета конструкции покрытия, программой расчета показателя преломления по измеренной спектральной характеристике (например OptiChar) и программой регрессивного анализа конструкции покрытия (например OptiRE).

Подложка-имитатор 12 изготовлена из того же материала, что и напыляемые оптические элементы 15, или близкого к нему по показателю преломления. Кварцевые микровесы 10 установлены так, что их кристаллический резонатор размещен в плоскости контрольной подложки 11 или 13, на которую наносится напыление. Кварцевые микровесы 10 могут быть связаны с ЭВМ 7, или их данные могут вводиться в ЭВМ 7 вручную.

В вакуумной камере 1 размещены два или более испарителей материалов 16, 17 с разными показателями преломления, а также рабочие оптические элементы 15, установленные на грибовидном держателе 14, на которые необходимо нанести оптическое покрытие, контролируемое посредством контрольных подложек 11, 13 и подложки-имитатора 12.

Заявляемый способ осуществляется следующим образом.

Предварительно рассчитывают толщины слоев покрытия и всей конструкции покрытия из 2,3 … N слоев, исходя из известных показателей преломления материалов для получения требуемого коэффициента отражения покрытия в заданном широком спектральном диапазоне, и вычисляют оптическую толщину каждого слоя и конструкции покрытия из 2,3 … N слоев.

Подложку-имитатор 12 и кварцевые микровесы 10 посредством диафрагменного диска 9 устанавливают в позицию для одновременного с оптическими элементами 15 напыления всех слоев покрытия. При этом в позицию для напыления поочередно устанавливают контрольные подложки 11, 13 для напыления на каждую слоя определенного материала одним из испарителем материалов 16, 17. Для каждого напыляемого слоя используют отдельную контрольную подложку. При смене контрольных подложек 11, 13 подложка-имитатор 12 остается открытой для напыления всех слоев.

При напылении слоя наблюдают на экране монитора ЭВМ 7 визуальное изображение фактических спектральных характеристик, показывающих динамику напыления слоя.

В процессе напыления одну из напыляемых контрольных подложек 11, 13 и подложку-имитатор 12 посредством диафрагменного диска 9 поочередно устанавливают в позицию для контроля толщины напыляемого покрытия: на контрольных подложках 11, 13 - толщины слоя, на подложке-имитаторе 12 - толщины конструкции покрытия.

В процессе напыления измеряют в заданном широком спектральном диапазоне спектры отражения слоев покрытия на контрольных подложках 11, 13 и пошаговой конструкции покрытия на подложке-имитаторе 12. Измерение осуществляется следующим образом: свет из источника излучения 2 зеркальным объективом 3 через оптическое окно 8 проектируется на напыляемую поверхность контрольной подложки 11 или 13, подложки-имитатора 12, отраженное излучение волоконно-оптическим кабелем 5 переносится в спектрометр 6.

В данном способе измеряется физическая и оптическая толщина каждого напыляемого на контрольные подложки 11, 13 слоя. Физическая толщина слоев измеряется кварцевыми микровесами 10. По значениям измеренных оптической и физической толщины каждого слоя определяют фактические показатели преломления напыляемых материалов и их отклонение от использованных при расчете толщин слоев. Используя фактические показатели преломления и толщины слоев, рассчитывают пошаговую фактическую конструкцию покрытия на подложке-имитаторе 12.

После напыления любого слоя измеряют результирующий спектр отражения на подложке-имитаторе 12 и сравнивают его с соответствующим расчетным спектром отражения текущей конструкции покрытия. При отклонении наблюдаемых на экране монитора ЭВМ 7 результирующего спектра от расчетного на основании полученных фактических показателей преломления производят анализ ошибок конструкции и расчет толщин последующих слоев для компенсации этих ошибок. Определяют величину корректировки толщины последующих слоев или режимов напыления с учетом установленного фактического показателя преломления для уменьшения или исключения несовпадений спектров отражения конструкции покрытия после напыления последующего слоя

Компенсация ошибки может производиться на каждой стадии напыления покрытия, что обеспечивает получение требуемых параметров всего покрытия: коэффициентов отражения или пропускания в заданной области.

Определение физической толщины слоев с помощью микровесов 10 известно из упомянутого патентного документа US 2003147084 (А1), но в данном техническом решении отсутствует учет взаимного влияния слоев на результирующий спектр, что не позволяет получить его с необходимой точностью.

В предлагаемом способе в отличие от прототипа определение фактических показателей преломления с помощью измерения физической толщины слоев и расчет по этим показателям пошаговой результирующей фактической конструкции покрытия, напыляемого на подложку-имитатор 12, позволяет видеть послойный процесс изменения результирующего спектра отражения и более точно скорректировать суммарные ошибки.

Аналогичным образом определяют толщины слоев, анализируя спектры пропускания контрольных подложек 11, 13 и подложки-имитатора 12.

Предлагаемый способ определения толщин слоев опробован авторами на экспериментальной установке, выполненной на основе штатной установки напыления покрытий, получено подтверждение заявленного технического результата.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет повысить точность определения оптических толщин напыляемых слоев покрытия для получения требуемого коэффициента отражения или пропускания покрытия в заданном спектральном диапазоне.

Изобретение относится к установкам для напыления в вакууме многослойных покрытий различных оптических элементов и может быть использовано для контроля толщины покрытий в широком спектральном диапазоне в процессе их напыления. Способ определения толщин слоев включает расчет толщин слоев для получения требуемого коэффициента отражения или пропускания покрытия в спектральном диапазоне, вычисление оптической толщины каждого слоя и измерение спектра отражения или пропускания слоев покрытия с вычисленными оптическими толщинами, нанесенного на контрольные подложки одновременно с оптическими элементами. Дополнительно рассчитывают спектры отражения или пропускания конструкции покрытия из 2,3, …, N слоев, наносимых на контрольную подложку-имитатор, измеряют физическую толщину каждого слоя с помощью кварцевых микровесов, по значениям оптической и физической толщины определяют фактические показатели преломления напыляемых материалов и их отклонение от использованных при расчете толщин слоев. После напыления любого слоя измеряют результирующие спектры отражения или пропускания на подложке-имитаторе, сравнивают их с соответствующими расчетными спектрами конструкции покрытия и по их отклонению определяют величину корректировки толщины последующего слоя или режимов напыления с использованием установленного фактического показателя преломления. Технический результат - повышение точности определения оптических толщин слоев покрытия. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ определения толщин слоев многослойного покрытия в процессе напыления оптических элементов, включающий расчет толщин слоев покрытия для получения требуемого коэффициента отражения или пропускания покрытия в спектральном диапазоне, вычисление оптической толщины каждого слоя и измерение в спектральном диапазоне спектра отражения или пропускания слоев покрытия с вычисленными оптическими толщинами, нанесенного на контрольные подложки одновременно с оптическими элементами, причем для каждого напыляемого материала используют одну или несколько контрольных подложек, отличающийся тем, что дополнительно рассчитывают спектры отражения или пропускания конструкции покрытия из 2, 3, …, N слоев, где N - количество слоев покрытия, одну из контрольных подложек, изготовленную из того же материала, что и напыляемые оптические элементы, или близкого к нему по показателю преломления, используют как подложку-имитатор, на которую наносятся все слои одновременно с контрольными подложками, в процессе напыления дополнительно измеряют физическую толщину каждого слоя с помощью кварцевых микровесов, на кристаллический резонатор которых наносятся слои одновременно с контрольными подложками, по значениям оптической и физической толщины каждого слоя определяют фактические показатели преломления напыляемых материалов и их отклонение от использованных при расчете толщин слоев, после напыления любого слоя измеряют результирующие спектры отражения или пропускания на контрольной подложке-имитаторе, сравнивают их с соответствующими расчетными спектрами конструкции покрытия и по их отклонению определяют величину корректировки толщины последующего слоя или режимов напыления с использованием установленного фактического показателя преломления для уменьшения несовпадений указанных спектров конструкции покрытия после напыления последующего слоя.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что толщины слоев покрытия рассчитывают по предварительно измеренным значениям показателей преломления.