СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСУШЕННОГО ПОРОШКА Российский патент 2018 года по МПК C08F6/00 B01J8/00 B01J8/18 B01J8/26 B01J8/36 C08F10/00 C08F2/14 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Предлагается способ получения высушенного порошка из смеси разбавителя и порошка.

ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способы сушки порошков хорошо известны в отрасли техники, к которой относится данное изобретение. В течение длительного времени использовалась стеллажная сушка, но из-за уменьшения времени сушки она была в основном заменена сушкой в псевдоожиженном слое. Способ сушки в псевдоожиженном слое известен в отрасли техники, к которой относится данное изобретение, и используется для сушки влажных твердых веществ. Сушка в псевдоожиженном слое позволяет создавать регламентированные и однородные условия сушки.

Однако при сушке в псевдоожиженном слое возникают некоторые проблемы. При вводе влажной затвердевшей взвеси или суспензии они с трудом поддаются псевдоожижению. Даже при достижении влажной затвердевшей взвесью консистенции жидкой среды она часто не полностью поддаются псевдоожижению. Однако в этом случае, части влажной затвердевшей взвеси способны закупоривать отверстия или проемы в решетках, например, ситчатых тарелках, что приводит к нарастанию влажного материала. Кроме того, указанные не поддавшиеся псевдоожижению части взвеси способны покрывать нагревательные элементы и, таким образом, значительно снижать эффективность нагрева. При закупоривании отверстий или покрытии нагревательных элементов необходимо останавливать и чистить установку. В частности, если подлежащий сушке порошок содержит значительные количества полиолефиновых продуктов с низкой молекулярной массой, которые обычно имеют воскообразную консистенцию, то возникает обрастание и, в конечном итоге, термическая блокировка нагревательных элементов, что в свою очередь требует инертизации и очистки нагревательного элемента. Вышеупомянутые методы очистки ведут к простою установки продолжительностью в несколько дней, потерям продукции, увеличению затрат на техническое обслуживание и снижению объемов выпуска на данной установке.

Известно, что для псевдоожижения подаваемого материала, который с трудом поддается псевдоожижению, может использоваться рециркуляция материала. Однако это ведет к снижению объемов выпуска и довольно частой процедуре очистки.

Сушка в псевдоожиженном слое с рециркуляцией в несколько раз быстрее, чем стеллажная сушка, но, тем не менее, все еще существует потребность в способах быстрой сушки, которые требуют меньшего числа циклов очистки.

В патенте ЕР 0 525 748 описывается способ удаления углеводорода из полимерной взвеси в нагретой испарительной емкости. Часть взвеси удаляют из испарительной емкости, нагревают до температуры выше рабочей температуры испарительной емкости и повторно подают в испарительную емкость. Это приводит к более эффективному удалению растворителя. Однако указанные высокие температуры подходят не для всех полимеров. Кроме того, такой способ требует использования более серьезных мер техники безопасности из-за высокого давления и все еще частой очистки.

В патенте WO 2015/188267 A1 рассматривается закупорка потока в реакторах с псевдоожиженным слоем, которые имеют один или несколько переливов в нижнем сходе, позволяющих отделять зону продукта и зону подачи и обеспечивать внутреннюю рециркуляцию материала из зоны продукта в зону подачи, и способы использования таких реакторов для сушки. В патенте WO 2009/134142 A1 описано гранулирование жидких продуктов в псевдоожиженном слое способом орошения в устройстве, разделенном, по меньшей мере, на две зоны, в которых сырьевой поток зародышевых частиц и сырьевой поток жидкого продукта вводятся, по меньшей мере, в одну из зон.

Соответственно все еще существует необходимость создания способа, обеспечивающего более высокий объем выпуска порошка, по сравнению с предыдущими способами. Кроме того, использование данного способа позволит реже проводить очистку эксплуатируемой установки. Дополнительной задачей является снижение затрат и поддержание высокого уровня безопасности.

КРАТКОЕ ИЗЛОЖЕНИЕ СУЩЕСТВА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Предлагается способ получения высушенного порошка в установке, где установка содержит:

i) первую сушильную камеру с первой верхней концевой секцией, противоположной первой нижней концевой секции, и, по меньшей мере, одной боковой стенке первой камеры; первую сушильную камеру, представляющую собой сушильную камеру обратного смешения, содержащую: один или несколько первых нагревательных элементов, одно или несколько первых впускных отверстий для порошка, первое выпускное отверстие для порошка, одно или несколько первых впускных отверстий для подачи газа и первое выпускное отверстие для газа,

ii) вторую сушильную камеру со второй верхней концевой секцией, противоположной второй нижней концевой секции и, по меньшей мере, одной боковой стенке второй камеры; вторую сушильную камеру, содержащую: один или несколько вторых нагревательных элементов; второе впускное отверстие для порошка, второе выпускное отверстие для порошка, одно или несколько вторых впускных отверстии для подачи газа и второе выпускное отверстия для газа,

iii) первый порошковый канал для переноса порошка из первой во вторую сушильную камеру, которое осуществляется с помощью первого выпускного отверстия для порошка, которое соединено со вторым впускным отверстием для порошка или идентично ему,

iv) конвейерное устройство и необязательно второй порошковый канал для переноса порошка из второй сушильной камеры в первую сушильную камеру.

В указанной установке смесь порошка и разбавителя, имеющая первую среднюю концентрацию исходя из массы разбавителя, подается через одно или несколько первых впускных отверстий для порошка в первую сушильную камеру, а предварительно высушенный порошок, имеющий вторую среднюю концентрацию исходя из массы разбавителя, подается из первой сушильной камеры во вторую сушильную камеру через первый порошковый канал, где разбавитель, в своей большей части или полностью удаляется из смеси порошка и разбавителя, или разбавитель, после прохождения через первую и вторую сушильные камеры, образует во второй сушильной камере высушенный порошок, имеющий третью среднюю концентрацию исходя из массы разбавителя, где первая средняя концентрация разбавителя превышает вторую среднюю концентрацию разбавителя, а вторая средняя концентрация разбавителя превышает третью среднюю концентрацию разбавителя, где рециркулируемая часть высушенного порошка передается из второй сушильной камеры в первую сушильную камеру с помощью конвейерного устройства и необязательно второго порошкового канала, и где выгружаемая часть высушенного порошка выгружается из второй сушильной камеры.

В некоторых вариантах осуществления, способ включает следующие стадии:

а) подачи смеси порошка и разбавителя через одно или несколько первых впускных отверстий для порошка в первую сушильную камеру,

b) нагрева смеси порошка и разбавителя с помощью одного или нескольких первых нагревательных элементов до первой температуры в первом потоке газа, поданном через одно или несколько первых впускных отверстий для подачи газа, и выпущенном через первое выпускное отверстие для газа с образованием предварительно высушенного порошка,

с) переноса предварительно высушенного порошка через первый порошковый канал во вторую сушильную камеру,

d) нагрева предварительного высушенного порошка с помощью одного или нескольких вторых нагревательных элементов до второй температуры во втором потоке газа, поданном через одно или несколько вторых впускных отверстий для подачи газа, и выпущенном через второе выпускное отверстие для газа с образованием высушенного порошка,

e) переноса рециркулируемой части высушенного порошка с помощью конвейерного устройства и необязательно через второй порошковый канал из второй сушильной камеры в первую сушильную камеру, и выгрузки выгружаемой части высушенного порошка через второе выпускное отверстие для порошка из второй сушильной камеры.

В некоторых вариантах осуществления, первая средняя концентрация разбавителя в смеси порошка и разбавителя выше, чем вторая средняя концентрация разбавителя в предварительно высушенном порошке, а вторая средняя концентрация разбавителя в предварительно высушенном порошке выше, чем третья средняя концентрация разбавителя в высушенном порошке и/или первая средняя концентрация разбавителя в смеси порошка и разбавителя составляет от 15 мас. % до 50 мас. %, а третья средняя концентрация разбавителя в высушенном порошке составляет менее чем 10 мас. %.

В некоторых вариантах осуществления, порошок представляет собой порошковый полимер.

В некоторых вариантах осуществления, порошок представляет собой порошковый полиолефин.

В некоторых вариантах осуществления, смесь порошка и разбавителя представляет собой смесь полиэтилена и углеводородного разбавителя.

В некоторых вариантах осуществления, полиолефин представляет собой бимодальный или мультимодальный полиолефин.

В некоторых вариантах осуществления первый и второй потоки газа представляют собой азотный поток газа или углеводородный поток газа и/или первый и второй потоки газа также как и разбавители используются повторно.

В некоторых вариантах осуществления температура первого и второго нагревательных элементов составляет от 60 до 125°C, и/или нагрев первого и второго нагревательных элементов осуществляется водой или паром.

В некоторых вариантах осуществления, общее среднее время пребывания порошка в первой и второй сушильных камерах составляет менее чем 60 мин. и/или средняя рециркулируемая часть порошка составляет от 5 до 60% от среднего общего объема выпуска порошка.

В некоторых вариантах осуществления, установка содержит: первую решетку в качестве первого промежуточного дна, выполненного или состоящего из термостойкого материала, причем первое выпускное отверстие для порошка и первое выпускное отверстие для газа выполнены над первой решеткой, а одно или несколько первых впускных отверстий для подачи газа выполнены под первой решеткой таким образом, что первая решетка отделяет одно или несколько первых впускных отверстий для порошка и первое выпускное отверстие для порошка от одного или нескольких первых впускных отверстий для подачи газа, причем первая решетка представляет собой первое промежуточное дно, на которое происходит осаждение порошка в первой камере, где первый газ поступает из одного или нескольких первых впускных отверстий для подачи газа через первую решетку в первое выпускное отверстие для газа, и/или установка содержит вторую решетку в качестве второго промежуточного дна, выполненного или состоящего из термостойкого материала, причем второе выпускное отверстие для порошка и второе выпускное отверстие для газа расположены над второй решеткой, а одно или несколько вторых впускных отверстий для подачи газа расположены под второй решеткой таким образом, что вторая решетка отделяет второе впускное отверстие для порошка и второе выпускное отверстие для порошка от одного или нескольких вторых отверстий для подачи газа, причем вторая решетка представляет собой второе промежуточное дно, на котором происходит осаждение порошка во второй камере, где второй газ поступает из одного или нескольких вторых впускных отверстий для газа через вторую решетку во второе выпускное отверстие для газа.

В некоторых вариантах осуществления, боковая стенка первой камеры также представляет собой, по меньшей мере, часть боковой стенки второй камеры или расположена рядом с боковой стенкой второй камеры, где указанная боковая стенка первой камеры содержит первый порошковый канал и где указанный первый порошковый канал представляет собой первый проем в боковой стенке первой камеры.

В некоторых вариантах осуществления, конвейер представляет собой шнековый конвейер, трубчатый цепной конвейер и пневматическое транспортирующее устройство.

В некоторых вариантах осуществления, один или несколько первых и вторых нагревательных элементов представляют собой кожухотрубный нагревательный элемент или пластинчатый нагревательный элемент и расположены внутри камеры на расстоянии, по меньшей мере, от стенок первой и второй камеры, или один или несколько первых нагревательных элементов соприкасаются, по меньшей мере, с одной боковой стенкой первой камеры или встроены, по меньшей мере, в одну боковую стенку первой камеры, а один или несколько вторых нагревательных элементов соприкасаются, по меньшей мере, с одной боковой стенкой второй камеры или встроены, по меньшей мере, в одну боковую стенку второй камеры.

Далее предлагается способ получения полиолефина, включающий стадии:

а) непрерывной полимеризации в одном или нескольких реакторах полимеризации в присутствии катализатора полимеризации одного или нескольких олефиновых мономеров в разбавителе при температуре, составляющей от 20°C до 200°С и давлении, составляющем от 0,1 до 20 МПа,

b) получения взвеси, содержащей твердые частицы полиолефина и разбавитель,

c) механического отделение частиц полиолефина от некоторой части разбавителя с получением смеси порошкового полиолефина и разбавителя, имеющей более низкое содержание разбавителя, чем взвесь, полученная на стадии b),

d) сушки смеси порошкового полиолефина и разбавителя, полученного на стадии с), в соответствии с вариантами осуществления способов получения высушенного порошка.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ РИСУНКОВ

Рисунки:

На Рис.1 представлено схематическое изображение способа получения порошкового полимера до стадии сушки;

На Рис. 2 представлен первый вариант осуществления набора сушильных камер для получения высушенного порошка в соответствии со способом по настоящему изобретению;

На Рис. 3 представлено схематическое изображение набора камер, изображенных на Рис. 2, в установке, пригодной для способа в соответствии с настоящим изобретением;

На Рис. 4 представлен второй вариант осуществления набора сушильных камер для получения высушенного порошка в соответствии со способом по настоящему изобретению.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В отрасли техники, к которой относится данное изобретение, известна двухкамерная система для получения высушенного порошка, имеющая первую и отдельную вторую стадию сушки. Вся система предназначена для предотвращения смешивания порошка из первой и второй камер. С этой целью обычно используется только небольшое отверстие для переноса ограниченного количества сравнительно влажного порошка из первой камеры во вторую камеру, содержащую сравнительно сухой порошок. Задача двухкамерной системы состоит в предотвращении смешивания порошков, в частности предотвращении переноса сравнительно сухого порошка из второй камеры в первую камеру. К удивлению нами было обнаружено, что использование в соответствии с настоящим изобретением рециркуляции значительно совершенствует двухкамерную систему, в частности, процедуру сушки с точки зрения увеличения текучести и подвижности смеси в первой сушильной камере, что в свою очередь снижает обрастание, сокращает время простоя, число и продолжительность операций очистки, снижает затраты на техническое обслуживание и производственные потери. Способ, в соответствии с настоящим изобретением, позволяет существенно увеличить объем выпуска порошка.

Следует понимать, что использование термина "и/или" содержательно охарактеризовывается таким образом, что "a и/или b" читается как: "а и b", "a или b", "a", "b". Предпочтительно, и в большинстве случаев "a и/или b" относится к двум объектам "a" и "b", где, по меньшей мере, один из указанных объектов присутствует в описанном варианте осуществления.

Следует понимать, что термин "порошок" относится к множеству твердых частиц, которые способны течь в высушенном состоянии. Однако этот термин не обязательно относится к конкретной консистенции, если порошок смешивается с разбавителем. В случае использования небольшого количества жидкости, она влияет на свойства порошка в небольшой степени. В случае использования большого количества жидкости может образовываться влажная и затвердевшая до некоторой степени взвесь. При использовании большего количества разбавителя образуется взвесь или суспензия. Предпочтительно порошок представляет собой материал в виде частиц со средним диаметром частиц, составляющим от 50 мкм до 3000 мкм.

Следует понимать, что термин "высушенный" или "сушка" относится к термическому удалению разбавителя, который может представлять собой любую жидкость, например, углеводородную жидкость или воду. Предпочтительная жидкость представляет собой углеводородную жидкость.

Сушильные камеры установки содержат различные впускные и выпускные отверстия для подачи и отбора порошка и газа в сушильные камеры и из сушильных камер. Каждое из данных впускных и выпускных отверстий может представлять собой единое впускное и выпускное отверстие. Однако представляется возможным выполнение этих впускных и выпускных отверстий в виде нескольких впускных и выпускных отверстий. Это означает, что каждое из данных впускных и выпускных отверстий может представлять собой комбинацию из двух, трех, четырех или более впускных и выпускных отверстий. В предпочтительном варианте осуществления способа по настоящему изобретению, первое впускное отверстие для порошка представляет собой комбинацию из двух до восьми первых впускных отверстий для порошка, более предпочтительно из двух до шести первых впускных отверстий для порошка и более предпочтительно из двух до четырех первых впускных отверстий для порошка.

Первый порошковый канал для переноса порошка из первой во вторую сушильную камеру предпочтительно представляет собой или содержит проем в первой боковой стенке первой камеры. Если первая стенка одновременно представляет собой часть второй камеры или непосредственно примыкает ко второй камере, то она может совпадать со вторым впускным отверстием для порошка, то есть представлять то же отверстие, которое функционирует как порошковый канал или часть порошкового канала. Однако, в одном варианте осуществления в соответствии с настоящим изобретением, представляется возможным выполнение порошкового канала трубой или трубой с двумя торцами, которые образуют первое выпускное отверстие для порошка и второе впускное отверстие для порошка. Порошковый канал также может выполняться в виде промежуточной камеры, которая соединена с первым впускным отверстием для порошка и вторым выпускным отверстием для порошка.

В предпочтительном варианте осуществления способа в соответствии с настоящим изобретением, способ включает следующие стадии:

а) введения смеси порошка и разбавителя (первая смесь порошка и разбавителя), имеющей первую среднюю концентрацию исходя из массы разбавителя, через одно или несколько первых впускных отверстий для порошка, например, от одного до восьми впускных отверстий для порошка, в первую сушильную камеру，

b) нагрева смеси с помощью одного или нескольких первых нагревательных элементов до первой температуры в первом потоке газа, поданном через одно или несколько первых впускных отверстий для подачи газа, и выпущенном через первое выпускное отверстие для газа с образованием предварительно высушенного порошка (второй смеси порошка и разбавителя), имеющего вторую среднюю концентрацию исходя из массы разбавителя，

с) переноса предварительного высушенного порошка через первый порошковый канал во вторую сушильную камеру,

b) нагрева предварительно высушенного порошка с помощью одного или нескольких вторых нагревательных элементов до второй температуры во втором потоке газа, поданном через одно или несколько вторых впускных отверстий для подачи газа, и выпущенном через второе выпускное отверстие для газа с образованием сухого порошка (третьей смеси порошка и разбавителя), имеющего третью среднюю концентрацию исходя из массы разбавителя,

e) переноса части высушенного порошка, содержащего, рециркулируемую часть высушенного порошка, с помощью конвейерного устройства и необязательно через второй порошковый канал из второй сушильной камеры в первую сушильную камеру, и выгрузки выгружаемой части высушенного порошка через второе выпускное отверстие для порошка из второй сушильной камеры.

Было обнаружено, что разделение высушенного порошка на рециркулируемую часть и выгружаемую часть, как описано выше, приводит к совершенствованию способа сушки, который заметно уменьшает остаточное содержание разбавителя в сочетании с лучшей эксплуатационной способностью. В соответствии со способом по настоящему изобретению, разделение разбавителя обычно осуществляют путем испарения. Испаренный разбавитель, покинувший первую и вторую сушильную камеру в потоке газа, улавливается конденсационным устройством, например, конденсационной колонной, и также отделяется от газа первого и второго потоков газа. Обычно смесь порошка и разбавителя перед его подачей в первую сушильную камеру (первая смесь порошка и разбавителя) подвергали предварительному механическому отделению разбавителя. В ряде случаев, когда смесь содержит полимерные частицы, например, частицы полиолефина, концентрация разбавителя в смеси, полученной после механического отделения разбавителя, составляет от 15 до 60 мас. %.

В способе по настоящему изобретению, первая средняя концентрация разбавителя превышает вторую среднюю концентрацию разбавителя, а вторая средняя концентрация разбавителя превышает третью среднюю концентрацию разбавителя. Предпочтительно, чтобы третья средняя концентрация разбавителя была, по меньшей мере, на 75% ниже, а более предпочтительно, по меньшей мере, на 90% ниже, чем первая средняя концентрация. В одном предпочтительном варианте осуществления, первая средняя концентрация разбавителя составляет от 15 мас. % до 50 мас. %, а третья средняя концентрация разбавителя составляет менее чем 10 мас. %, например, менее чем 1 мас. % или даже не выше 0,1 мас. %. В большинстве случаев способ по настоящему изобретению позволяет достичь остаточного содержания разбавителя в высушенном порошке, составляющего 1 мас. % или менее. Рециркуляция высушенного порошка (третья смесь порошка и разбавителя), который значительно суше, чем введенная смесь порошка и разбавителя (первая смесь порошка и разбавителя) улучшает псевдоожижение в первой камере. Способ в соответствии с настоящим изобретением обычно обеспечивает за короткий промежуток времени однородное распределение разбавителя в порошке, присутствующем в первой камере. То есть остаточное содержание разбавителя в частицах в первой камере по существу одинаково для всего содержимого первой камеры.

Предпочтительно количество разбавителя, испаренного в первой сушильной камере, составляет от 70 до 97 мас. % от количества разбавителя, испаренного в сушильной установке, а количество разбавителя, испаренного во второй сушильной камере, предпочтительно составляет от 3 до 30 мас. % от количества разбавителя, испаренного в сушильной установке.

В предпочтительном варианте осуществления, на стадии с) и/или е) осуществляется непрерывный перенос порошка. Это дает преимущество для обеспечения непрерывного выпуска порошка.

В предпочтительном варианте осуществления, на стадии с) и/или е) осуществляется периодический перенос порошка. Предпочтительным является автоматический режим, при котором порошок удаляется регулярно, предпочтительно через конкретные промежутки времени.

Обычно первая температура ниже второй температуры. Предпочтительно, чтобы первая температура составляла от 50°C до 90°С, более предпочтительно от 55°С до 70°С, а вторая температура составляла от 60°С до 105°С, более предпочтительно от 75°С до 100°С.

Предпочтительный порошок представляет собой порошковый полимер. В частности, было установлено, что вышеуказанный способ эффективно высушивает полиолефины. В особенно предпочтительных вариантах осуществления, смесь порошка и разбавителя представляет собой смесь полиэтилена и углеводородного разбавителя, или смесь полипропилена и углеводородного разбавителя.

Способ, в соответствии с настоящим изобретением, особенно пригоден для сушки бимодальных или мультимодальных полиолефинов, где термины бимодальный и мультимодальный относятся к модальности состава полимера, и при этом часто к модальности молекулярно-массового распределения. Данные полимеры получают полимеризацией олефинов в каскаде из двух или нескольких реакторов полимеризации при различных условиях реакции. Таким образом, "модальность" показывает сколько различных условий полимеризации использовалось для получения полиолефина, независимо от того, можно или нет распознать эту модальность молекулярно-массового распределения в виде выделенного максимума на кривой гельпроникающей хроматографии (ГПХ). Термин мультимодальный, часто используемый в отрасли техники, к которой относится данное изобретение, а также используемый здесь, может включать в себя понятие бимодальный. Было обнаружено, что использование данных бимодальных или мультимодальных полиолефинов обычно требует частой очистки установки и хорошо реагируют на описанную процедуру, т. е. частоту чистки можно уменьшить в большей степени, чем ожидалось.

Предпочтительная температура первого и второго нагревательных элементов составляет от 60 до 125°С, в частности от 80 до 120°С. Было обнаружено, что более высокая температура способна отрицательно влиять на эффективность нагревательных элементов, в частности, если осуществляется сушка полиолефинов в углеводородных разбавителях. Кроме того, в одном варианте осуществления, нагрев первого и второго нагревательных элементов осуществляется водой или паром. Подходящие нагревательные элементы представляют собой пластинчатые нагревательные элементы и кожухотрубные нагревательные элементы.

В другом предпочтительном варианте осуществления, среднее общее время пребывания порошка в первой и второй сушильных камерах составляет менее чем 60 мин, в частности менее чем 30 мин. Требуемое среднее общее время пребывания представляет собой один из параметров, который зависит от температуры первого и/или второго нагревательных элементов, скорости первого и/или второго потока газа, типа разбавителя и объема рециркуляции.

Кроме того, представляется предпочтительным, чтобы средняя рециркулируемая часть порошка составляла от 5 до 60%, в частности от 10 до 50% от среднего общего объема выпуска порошка. К удивлению нами было обнаружено, что довольно высокий объем рециркуляции приводит к повышению общего объема выпуска порошка, хотя большая часть высушенного материала возвращается в процесс сушки. Предполагается, что улучшенная текучесть смеси в первой камере значительно увеличивает эффективность сушки и исключает необходимость повторной подачи уже высушенного материала в технологический процесс сушки.

В некоторых вариантах осуществления способа установка содержит: первую решетку в качестве первого промежуточного дна, выполненного или состоящего из термостойкого материала, причем первое выпускное отверстие для порошка и первое выпускное отверстие для газа выполнены над первой решеткой, а одно или несколько первых впускных отверстий для подачи газа выполнены под первой решеткой таким образом, что первая решетка отделяет одно или несколько первых впускных отверстий для порошка и первое выпускное отверстие для порошка от одного или нескольких первых впускных отверстий для подачи газа, причем первая решетка представляет собой первое промежуточное дно, на котором в первой камере происходит псевдоожижение порошка. Первая решетка может представлять собой, например, ситчатую тарелку или рассеивающую пластину. В предпочтительном варианте осуществления используют более одного первого впускного отверстия для порошка, например, от двух до шести или предпочтительно от двух до четырех первых впускных отверстий для порошка. Предпочтительно первый газ вводится из одного или нескольких первых впускных отверстий для подачи газа через первую решетку в первое выпускное отверстие для газа. В этом варианте осуществления, порошок сушат первым потоком газа, который проходит через решетку и выходит через первое выпускное отверстие для газа и непрерывно уносит разбавитель. В одном варианте осуществления, пространство под первой решеткой делится на два или более, например, четыре, пять или шесть отдельных отсеков, через которые первый газ, выходящий из одного или нескольких первых впускных отверстий для подачи газа, проходит через первую решетку. В другом варианте осуществления, несколько первых впускных отверстий для подачи газа выполняются под решеткой, одинаково с одним или несколькими вышеупомянутыми отсеками.

В дополнительных вариантах осуществления способа, вторая камера обладает аналогичным набором, где установка содержит: вторую решетку в качестве второго промежуточного дна, выполненного или состоящего из термостойкого материала, причем второе впускное отверстие для порошка, второе выпускное отверстие для порошка и второе выпускное отверстие для газа выполнены над второй решеткой, а одно или несколько вторых впускных отверстий для подачи газа выполнены под второй решеткой таким образом, что вторая решетка отделяет второе впускное отверстие для порошка и второе выпускное отверстие для порошка от одного или нескольких вторых впускных отверстий для подачи газа, причем вторая решетка представляет собой второе промежуточное дно, на котором во второй камере осуществляется псевдоожижение порошка, где второй поток газа проходит из одного или нескольких вторых впускных отверстий для подачи газа через вторую решетку во второе выпускное отверстие для газа. Вторая решетка может представлять собой, например, ситчатую тарелку или рассеивающую пластину. В одном варианте осуществления, пространство под второй решеткой делится на два или более, например, четыре, пять или шесть отдельных отсеков, через которые второй газ, выходящий из одного или нескольких вторых впускных отверстий для подачи газа, проходит через вторую решетку.

Необходимо отметить, что термины "верхний", "верхняя часть" или "над", а также "нижний", "нижняя часть" или "под" относятся к расположению элементов в собранной установке и функционирующей в соответствии с силой притяжения. Следовательно, нижняя секция находится ближе к центру земли, чем верхняя секция. Это не относится к случаю, при котором происходит отклонение от относительного расположения при транспортировке разобранного объекта на место установки.

Предпочтительно обе камеры имеют решетку, соответствующую приведенному выше описанию. В частности, предпочтительным является одинаковый размер камер, причем их объем, т. е. доступное пространство в соответствующей камере, не должен отличался друг от друга более чем на 75%, предпочтительно более чем на 50%, в частности более чем на 25%.

В одном варианте осуществления способа, боковая стенка первой камеры также представляет собой, по меньшей мере, часть боковой стенки второй камеры или расположена рядом с боковой стенкой второй камеры, где указанная боковая стенка первой камеры содержит первый порошковый канал, и где указанный первый порошковый канал представляет собой первое отверстие в боковой стенке первой камеры. Таким образом, расстояние, через которое должен транспортироваться порошок, сводится к минимуму. Боковая стенка первой камеры содержит второй порошковый канал, ведущий во вторую сушильную камеру над первым порошковым каналом и/или в верхнюю часть боковой стенки первой камеры, причем указанный второй порошковый канал представляет собой второй проем в боковой стенке первой камеры. Тем не менее, невозможно полностью предотвратить прохождение некоторого материала через второй порошковый канал из первой камеры во вторую камеру. Описанный факт способен в некоторой степени ограничить рост эффективности. Соответственно, использование конвейерного устройства для переноса материала из второй камеры в первую камеру дает преимущество, состоящее в управлении скоростью потока порошка, передаваемого из второй сушильной камеры в первую сушильную камеру, например, путем регулировки скорости конвейера. Это позволяет, например, адаптировать скорость рециркуляции в соответствии со свойствами подлежащего сушке порошка. Для продуктов с трудом поддающихся псевдоожижению скорость потока следует увеличить, а для других она может поддерживаться на минимальном уровне. Кроме того, возможно комбинированное использование второго порошкового канала и конвейерного устройства.

Конвейерное устройство предпочтительно представляет собой шнековый конвейер, трубчатый ​​цепной конвейер и пневматическое транспортирующее устройство. Было обнаружено, что при работе с порошками использование указанных конвейеров является предпочтительным. Особенно предпочтительными являются шнековые конвейеры, также называемые винтовыми конвейерами.

В другом варианте осуществления способа, один или несколько первых и вторых нагревательных элементов представляют собой кожухотрубный или пластинчатый тип нагревательного элемента и расположены внутри камеры на расстоянии, по меньшей мере, от стенок первой и второй камеры.

В дополнительном или альтернативном варианте осуществления, один или несколько первых нагревательных элементов соприкасаются, по меньшей мере, с одной боковой стенкой первой камеры или встроены, по меньшей мере, в одну боковую стенку первой камеры, и/или один или несколько вторых нагревательных элементов соприкасаются, по меньшей мере, с одной боковой стенкой второй камеры или встроены, по меньшей мере, в одну боковую стенку второй камеры.

Предпочтительным является прохождение первого потока газа через первую камеру, где одно или несколько первых впускных отверстий для подачи газа вводят первый поток газа в камеру, а первое выпускное отверстие для газа выпускает первый поток газа из первой камеры. Кроме того, может осуществляться прохождение второго потока газа через вторую камеру, где одно или несколько вторых впускных отверстий для подачи газа вводят второй поток газа в камеру, а второе выпускное отверстие для газа выпускает второй поток газа из второй камеры.

В дополнительном варианте осуществления способа, первое выпускное отверстие для газа соединено с первым разделительным устройством, предпочтительно с первым циклонным сепаратором для отделения остаточного порошка, который переносится первым потоком газа через первое выпускное отверстие для газа из первой камеры, от разбавителя и газа, которые переносятся через первое выпускное отверстие для газа. Предпочтительным является ввод остаточного порошка, отделенного первым разделительным устройством, во вторую камеру через третье впускное отверстие для порошка.

В дополнительном варианте осуществления способа, второе выпускное отверстие для газа соединено со вторым разделительным устройством, предпочтительно со вторым циклонным сепаратором для отделения остаточного порошка, который переносится вторым потоком газа через второе выпускное отверстие для газа из второй камеры, от разбавителя и газа, которые переносятся через второе выпускное отверстие для газа. Предпочтительным является добавление остаточного порошка, отделенного от второго потока газа вторым разделительным устройством, к порошку, выгруженному через второе выпускного отверстие для порошка.

Способ осуществляется с использованием первого и второго потока газа, представляющих собой азотный поток газа, углеводородный поток газа или поток другого инертного газа. Особенно предпочтительной является рециркуляция первого и второго потоков газа, а также разбавителя. В частности, предпочтительно, чтобы первый и второй потоки газа представляли собой часть более крупного пути циркуляции газа, где первый поток газа подается в третье разделительное устройство, в частности в конденсационную колонну, в которой происходит отделение газа от разбавителя, а отделенный газ образует второй поток газа, ведущий к одному или нескольким вторым впускным отверстиям для подачи газа через вторую камеру и выходящий из второго выпускного отверстия для газа. Для указанного пути циркуляции является предпочтительным, чтобы второй поток газа, после прохождения второго выпускного отверстия для газа и второго разделительного устройства, направлялся к одному или нескольким первым впускным отверстиям для подачи газа первой камеры и образовывал первый поток газа при входе. Разбавитель ожижается в конденсационной колонне и извлекается таким образом, что снова использоваться в технологических процессах полимеризации.

Предпочтительно третье разделительное устройство представляет собой конденсационную колонну, которая охлаждается охлаждающей текучей средой. В одном предпочтительном варианте осуществления, разбавитель также представляет собой и охлаждающую жидкую среду. Кроме того, предпочтительно, чтобы третье разделительное устройство содержало устройство выгрузки разбавителя.

Предпочтительно, чтобы путь циркуляции газа содержал, по меньшей мере, одно газотранспортное устройство. В частности, предпочтительно, чтобы второй поток газа содержал первое и второе газотранспортные устройства. В одном варианте осуществления первое газотранспортное устройство расположено в пути циркуляции газа ниже по потоку от третьего разделительного устройства и выше по потоку от одного или нескольких вторых впускных отверстий для подачи газа, а второе газотранспортное устройство расположено в пути циркуляции газа ниже по потоку от второго выпускного отверстия для газа и вверх по потоку от одного или нескольких первых впускных отверстий для подачи газа. Предпочтительно, чтобы вышеупомянутые газотранспортные устройства представляли собой вентиляторы или воздуходувки.

В одном варианте осуществления способа, газ и порошок подвергаются нагреву внутри первой и второй камер. Из-за испарения указанного разбавителя в указанных камерах температура потока газа, после выхода из указанных камер, снижается в некоторых случаях по сравнению с температурой газа, подаваемого в упомянутые камеры. Однако из-за наличия нагревательных элементов внутри указанных камер температура потока газа также может поддерживаться по существу постоянной или даже возрастать.

В соответствии с несколькими вариантами осуществления способа по настоящему изобретению, рециркулируемые и выгружаемые части высушенного порошка могут разделяться до того, как эти части будут отбираться из камеры через второе и третье выпускные отверстия для порошка, или обе части будут переносятся через выпускное отверстие для порошка второй камеры и затем разделяться на рециркулируемые и выгружаемые части. В соответствии с настоящим изобретением предусматриваются другие варианты осуществления, например, по меньшей мере, частичная рециркуляция вторым разделительным устройством.

Сушильные камеры могут конструироваться в соответствии с любыми известными способами сушки материала в виде частиц. Следовательно, существует возможность свободного течения частиц по всему внутреннему пространству сушильных камер. Однако также возможно, наличие в сушильных камерах устройств, которые частично или преимущественно направляют поток частиц в сушильные камеры. Первая сушильная камера представляет собой сушильную камеру обратного смешения, а это означает, что содержимое первой сушильной камеры может свободно течь по всему внутреннему пространству первой сушильной камеры. Вторая сушильная камера предпочтительно представляет собой сушильную камеру обратного смешения или сушильную камеру с поршневым потоком, т. е. сушильную камеру, в которой все частицы движутся через сушильную камеру с одинаковой скоростью.

В одном варианте осуществления способа по настоящему изобретению, установка содержит одну или несколько дополнительных сушильных камер между первой сушильной камерой и второй сушильной камерой. Предварительно высушенный порошок, выгруженный из первой сушильной камеры, пропускается затем через одну или несколько дополнительных сушильных камер, предпочтительно осуществляющих дальнейшее снижение средней концентрации разбавителя и, наконец, предварительно высушенный порошок подается во вторую сушильную камеру. Одна или несколько дополнительных сушильных камер не обязательно оснащены нагревательными элементами.

Следует понимать, что устройства, варианты осуществления и другие элементы, которые явно описаны подходящими для конкретного способа, преимущественно используются как часть такого способа. Таким образом, первое впускное отверстие для подачи газа предпочтительно используется способом для подачи газа внутрь, нагревательный элемент предпочтительно используется способом на стадии нагрева, а газотранспортное устройств предпочтительно используется способом для транспортировки газа и т. д.

Далее предлагается способ получения полиолефина, включающий стадии:

а) непрерывной полимеризации, в одном или нескольких реакторах полимеризации в присутствии катализатора полимеризации, одного или нескольких олефиновых мономеров в разбавителе при температуре, составляющей от 20°C до 200°С и давлении, составляющем от 0,1 до 20 МПа,

b) получения взвеси, содержащей твердые частицы полиолефина и разбавитель,

c) механического отделение частиц полиолефина от некоторой части разбавителя с получением смеси порошкового полиолефина и разбавителя, имеющей более низкое содержание разбавителя, чем взвесь, полученная на стадии b),

d) сушки смеси порошкового полиолефина и разбавителя, полученного на стадии с), в соответствии с описанным выше способом.

Было обнаружено, что полиолефины, полученные при вышеуказанных реакционных условиях и механически отделенные от разбавителя в соответствии со стадией с), особенно хорошо сушатся данным способом.

Полиолефины могут представлять собой гомополимеры или сополимеры олефинов и 1-олефинов, т. е. углеводородов, имеющих двойные концевые связи, но не ограничиваясь этим. Предпочтительными мономерами являются неполярные олефиновые соединения, включая арилзамещенные 1-олефины. Особенно предпочтительные 1-олефины представляют собой линейные или разветвленные C₂-C₁₂ -1-алкены, в частности линейные C₂-C₁₀ 1-алкены, например, этилен, пропилен, 1-бутен, 1-пентен, 1-гексен, 1-гентен, 1-октен, 1-децен или разветвленные C₂-C₁₀ 1- алкены, например, 4-метил-1-пентен, сопряженные и несопряженные диены, например, 1,3-бутадиен, 1,4-гексадиен или 1,7-октадиен, или винилароматические соединения, например, стирол или замещенный стирол. Существует возможность полимеризации смесей различных 1-олефинов. Подходящие олефины также представляют собой олефины, в которых двойная связь является частью циклической структуры, которая может иметь одну или несколько кольцевых систем. Примерами являются: циклопентен, норборнен, тетрациклододецен, метилнорборнен или диены, например 5-этилиден-2-норборнен, норборнадиен или этилнорборнадиен. Кроме того, можно дополнительно осуществлять полимеризацию смесей двух или более олефинов.

Способ полимеризации, в частности, представляет собой способ получения гомополимеров или сополимеров этилена или пропилена. В качестве сомономеров при полимеризации пропилена предпочтение отдается использованию до 40 мас. % этилена и/или 1-бутена.

В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения, способ относится к получению полиолефина путем гомополимеризации или сополимеризации этилена. Особое предпочтение отдается получению полиэтиленов, в которых этилен сополимеризуется при 40 мас. % C₃-C₈-1–алкенов, предпочтительно 1-бутена, 1-пентена, 1-гексена, 1-октена или их смесей. Особое предпочтение отдается способу, в котором этилен сополимеризуется при 20 мас. % 1-бутена, 1-гексена или их смесей.

Способ, в соответствии с настоящим изобретением, может использоваться для сушки всех общих типов полиолефинов. Полиолефины получают известными в промышленности методами полимеризации в присутствии разбавителя. Они включают технологические процессы растворения и образования суспензии или взвеси, осуществляемые при температуре, составляющей от 20 до 200 С, предпочтительно от 30 до 150°С и особенно предпочтительно от 40 до 130°С, и при давлении, составляющем от 0,1 до 20 МПа и особенно предпочтительно от 0,3 до 5 МПа. Полимеризацию можно проводить периодически или, предпочтительно, непрерывно в одну или несколько стадий. Технологические процессы данного типа, как правило, известны специалистам в отрасли техники, к которой относится данное изобретение. Полимеризацию, в соответствии с настоящим изобретением, предпочтительно проводят во взвеси, в частности в петлевых реакторах или реакторах с мешалкой. Это означает, что полимеризация происходит в среде, так называемой суспензионной среде, которая находится в жидком или в сверхкритическом состоянии в условиях соответствующего реактора полимеризации, в котором полученный полиолефин нерастворим и образует твердые частицы. Содержание твердых веществ во взвеси обычно составляет от 10 до 60 мас. %, предпочтительно составляет от 20 до 40 мас. %.

Суспензионная среда, которая образует жидкую или сверхкритическую фазу взвеси, обычно содержит в качестве основного компонента разбавитель, но также содержит и дополнительные компоненты, например, растворенные мономеры или сомономеры, растворенные сокатализаторы или раскислители, например, алкилы алюминия, растворенные вспомогательные вещества, например, водород или растворенные продукты реакции полимеризации, например, олигомеры или парафины. Подходящие разбавители должны быть инертными, то есть не подлежащими разложению в условиях реакции. Например, такие разбавители представляют собой: углеводороды, имеющие от 3 до 12 атомов углерода; и, в частности, насыщенные углеводороды, такие как изобутан, бутан, пропан, изопентан, пентан, гексан, октан или их смеси. Также возможно использование в качестве разбавителя ненасыщенных углеводородов, например, самих мономеров типа пропилена. Разбавитель предпочтительно имеет точку кипения, которая значительно отличается от точки кипения мономеров и сомономеров, и используется для восстановления перегонкой этих исходных веществ из смеси. Такими разбавителями являются, например, углеводороды, имеющие точку кипения выше 40°С или даже выше 60°С или смеси, содержащие высокую долю этих углеводородов. Таким образом, способ, в соответствии с настоящим изобретением, обладает особым преимуществом, если полимеризация происходит в жидкой суспензионной среде, содержащей более 50 мас. % насыщенных углеводородов, имеющих точку кипения выше 60°С при давлении 0,1 МПа или даже содержащей более 80 мас. % насыщенных углеводородов, имеющих точку кипения выше 60°С при давлении 0,1 МПа.

В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения, полимеризацию осуществляют в каскаде, по меньшей мере, из двух соединенных последовательно реакторов полимеризации. Данные реакторы не ограничиваются какой-либо конкретной конструкцией, однако предпочтительным является использование петлевых реакторов или реакторов с мешалкой. Число реакторов в таком каскаде не ограничено, однако предпочтительно, чтобы каскад состоял из двух, трех или четырех реакторов, а наиболее предпочтительно из двух или трех реакторов. Если в способе по настоящему изобретению используют каскад полимеризационных реакторов, то условия полимеризации в полимеризационных реакторах могут различаться, например, по свойствам и/или количеству сомономеров или концентрациями вспомогательных веществ для полимеризации, например, водорода.

Другим предпочтительным способом суспензионной полимеризации является суспензионная полимеризация в петлевых реакторах, где полимеризационная смесь непрерывно прокачивается по закольцованной трубе реактора. В результате перекачивания достигается постоянное перемешивание реакционной смеси и распределение в реакционной смеси подаваемых катализатора и мономеров. Кроме того, перекачивание насосом предотвращает осаждение взвешенных частичек полимера. Перекачивание способствует отводу тепла реакции через стенку реактора. В общем, данные реакторы состоят, по существу, из закольцованной трубы реактора, имеющего одно или несколько восходящих колен и одно или несколько нисходящих колен, имеющих охлаждающие рубашки для отвода тепла реакции, а также горизонтальные трубы, которые соединяют вертикальные колена. Рабочее колесо насоса, устройства подачи катализатора и мономера, а также устройства выгрузки, как правило, устройство осаждения, обычно устанавливаются в нижней части трубы. Однако, реактор может иметь более двух секций вертикальной трубы, образующих петлю.

Предпочтительным является осуществление суспензионной полимеризации этилена в петлевом реакторе при концентрации этилена, по меньшей мере, равной 5 молярным процентам, предпочтительно равной 10 молярным процентам, исходя из объема суспензионной среды. В этом контексте, суспензионная среда не означает поданную суспензионную среду, например один изобутан, а скорее представляет собой смесь данной поданной суспензионной среды с растворенными в ней мономерами. Концентрация этилена определяется газохроматографическим анализом суспензионной среды.

Полимеризация осуществляется с использованием обычных катализаторов полимеризации олефина. Это означает, что полимеризация может осуществляться с использованием катализаторов Филлипса на основе оксида хрома, катализаторов Циглера или Циглера-Натта на основе титана или катализаторов с единым центром полимеризации на металле. Для целей настоящего изобретения, катализаторами с единым центром полимеризации на металле являются катализаторы на основе химически однородных координационных соединений переходных металлов. В частности подходящими катализаторами с единым центром полимеризации на металле являются катализаторы, содержащие объемные органические лиганды с сигма- или пи-связью, например, катализаторы на основе моно--Ср комплексов, катализаторы на основе бис-Ср комплексов, которые обычно называются металлоценовыми катализаторами, или катализаторами на основе поздних переходных металлических комплексов, в частности железо-бисиминовых комплексов. Кроме того, для полимеризации олефинов можно также использовать смеси из двух или более таких катализаторов. Такие смешанные катализаторы часто называются "гибридные катализаторы". Способы подготовки и применения данных катализаторов для полимеризации олефинов являются общеизвестными.

Предпочтительными катализаторами являются катализаторы Циглера, предпочтительно содержащие в качестве носителя соединение титана или ванадия, соединение магния и, необязательно, дисперсный неорганический оксид.

Способ, в соответствии с настоящим изобретением, особенно пригоден для сушки бимодальных или мультимодальных полиолефинов, где термины бимодальный и мультимодальный относятся к модальности молекулярно-массового распределения. Данные полимеры получают полимеризацией олефинов в каскаде из двух или нескольких реакторов полимеризации при различных условиях реакции. Однако представляется возможным получение таких бимодальных или мультимодальных полиолефинов за счет применения смешанных катализаторов. В дополнение к молекулярно-массовому распределению, полиолефин обладает и распределением сомономера, в котором, предпочтительно, среднее содержание сомономера в полимерных цепях с более высокой молекулярной массой выше, чем среднее содержание сомономера в полимерных цепях с более низкой молекулярной массой.

Полиолефины обычно получают в виде порошка, т. е. в виде мелких частиц. Частицы обладают более или менее стандартной структурой и размером, в зависимости от структуры и размера катализатора и от условий полимеризации. В зависимости от используемого катализатора, порошковый полиолефин обычно имеет средний диаметр от нескольких сотен до нескольких тысяч микрометров. В случае применения хромовых катализаторов средний диаметр частиц обычно составляет от 300 до 1600 мкм, а в случае применения катализаторов Циглера средний диаметр частиц обычно составляет от 50 до 3000 мкм. Предпочтительный порошковый полиолефин имеет средний диаметр частиц от 100 до 250 мкм. Гранулометрический состав чаще всего определятся просеиванием. Подходящим способом является, например, анализ на вибрационном сите или гранулометрический анализ в струе воздуха.

Предпочтительные полиолефины для получения полиолефиновых композиций по настоящему изобретению представляют собой полиэтилены, содержащие от 50 до 100 мас. % этилена, более предпочтительно от 80 до 100 мас. %, в частности от 98 до 100 мас. %. Соответственно, содержание других олефинов в полиэтилене предпочтительно составляет от 0 до 50 мас. %, более предпочтительно от 0 до 20 мас. %, в частности от 0 до 2 мас. %.

Плотность предпочтительных полиэтиленовых композиций, полученных способом по настоящему изобретению, составляет от 0,90 г/см³ до 0,97 г/см³. Предпочтительная плотность составляет от 0,920 до 0,968 г/см³, а особенно предпочтительная плотность составляет от 0,945 до 0,965 г/см³. Плотность следует понимать как плотность, определенную в соответствии со стандартом DIN EN ISO 1183–1: 2004, метод A (Погружение), на прессованных пластинах толщиной 2 мм, которые прессовали при температуре 180°C и давлении 20 МПа в течение 8 минут с последующей кристаллизацией в кипящей воде в течение 30 минут.

Способ по настоящему изобретению особенно пригоден для получения полиэтиленов, обладающих индексом MFR_21,6 от 0,5 до 300 г/10 мин, более предпочтительно от 1 до 100 г/10 мин, еще более предпочтительно от 1,2 до 100 г/10 мин и особенно предпочтительно от 1,5 до 50 г/10 мин., определенным в соответствии с DIN EN ISO 1133: 2005, условие G, при температуре 190°С и с массой груза 21,6 кг.

В соответствии с настоящим изобретением, парадоксальная идея внедрения системы рециркуляции в двухкамерную систему, которая обычно используется только для предотвращения любого обратного смешивания, приводит к значительному повышению эффективности. В частности, было обнаружено, что порошковый полиолефин высушивается лучше, чем при использовании предшествующих способов.

Дополнительные признаки и преимущества настоящего изобретения станут более очевидны из нижеследующего описания, в котором примерные варианты осуществления изобретения поясняются со ссылкой на схематические примерные рисунки, не ограничивающего объем изобретения.

На Рис.1 представлен предпочтительный вариант осуществления способа получения полиолефинов до применения способа сушки в соответствии с настоящим изобретением. Разбавитель для полимеризации олефинов в первом (1) реакторе полимеризации, в виде взвеси подается в реактор по питающему трубопроводу (2), в то время как другие компоненты реакционной смеси, например, катализатор, мономер, возможные сомономеры и вспомогательные вещества для полимеризации, подаются в реактор по одному или нескольким питающим трубопроводам (3). В ходе полимеризации в реакторе (1) образуется взвесь твердых частиц полиолефина в суспензионной среде. Данная взвесь подается по трубопроводу (4) во второй реактор (5) полимеризации, где происходит дальнейшая полимеризация. Первичный сомономер или другие компоненты реакционной смеси могут подаваться в реактор (5) по одному или нескольким питающим трубопроводам (6). Затем взвесь из реактора (5) подают по трубопроводу (7) в третий (8) реактор полимеризации, в котором осуществляется дополнительная полимеризация. Один или несколько питающих трубопроводов (9) обеспечивают дополнительную подачу сомономера или других компонентов реакционной смеси в реактор (8). Взвесь твердых частиц полиолефина в суспензионной среде, образованной в реакторе (8), непрерывно подают по трубопроводу (10) в охлаждающую емкость (11), среднее время пребывания в которой составляет около 20 мин. Содержание охлаждающей емкости (11) отбирается насосом (12) по трубопроводу (13), проходящему через теплообменник (14) и передается в сборную емкость (15). Для охлаждения взвеси в охлаждающей емкости (11), поскольку, с одной стороны, взвесь с более высокой температурой непрерывно добавляется по трубопроводу (10), а с другой стороны, отводится тепло после полимеризации, которая имеет место в охлаждающей емкости (11), требуется испарить часть суспензионной среды и отобрать полученный газ по трубопроводу (16) и вернуть часть взвеси, охлажденной в теплообменнике (14) по трубопроводу (17), обратно в охлаждающую емкость (11). Для равномерного охлаждения или его прекращения трубопроводы (16) и (17) оснащаются клапанами (18) и (19). Затем взвесь подают по трубопроводу (20) в центрифугу (21), где твердые частицы полиолефина отделяются от жидкой суспензионной среды. Отделенные частицы полиолефина, которые после механического удаления жидкой суспензионной среды по-прежнему содержат от 10 до 40 мас. % остаточной влаги, т. е. остаточного разбавителя, подаются по трубопроводу (22) в сушилку и сушатся в соответствии со способом по настоящему изобретению. Отделенную суспензионную среду подают по трубопроводу (23) в сборную емкость (24), а оттуда насосом (25) перекачивают по трубопроводу (26) в реакторы (1), (5) и/или (8) полимеризации. Трубопровод (26) и его отводы оснащены клапанами (27), (28) и (29).

На Рис. 2 представлен первый вариант осуществления набора сушильных камер для получения высушенного порошка в соответствии со способом по настоящему изобретению, где установка содержит: первую сушильную камеру (100) с первой верхней концевой секцией (106), противоположной первой нижней концевой секции (108); и боковую стенку (122) первой камеры; первую сушильную камеру (100), содержащую первый нагревательный элемент (116), первое впускное отверстие (104) для порошка; первое выпускное отверстия для порошка, образованное первым порошковым каналом, который представляет собой проем (114); первое впускное (110) отверстие для подачи газа и первое выпускное отверстие (112) для газа. На Рис. 2 дополнительно представлена вторая сушильная камера (101), содержащая: вторую верхнюю концевую секцию (107), противоположную второй нижней концевой секции(109); и боковую стенку второй камеры, которая находится на одной стороне, совпадающей с боковой стенкой первой камеры (122 ); вторую сушильную камеру (101), содержащую: второй нагревательный элемент (117); второе впускное отверстие для порошка, которое образовано первым порошковым каналом, представляющим собой проем (114); второе выпускное отверстие для порошка (124); второе впускное отверстие для подачи газа (111); и второе выпускное отверстие для газа (113). Первый порошковый канал, который представляет собой проем (114), через которое большее количество порошка переносится из первой во вторую сушильную камеру, чем из второй в первую сушильную камеру, выполняет свою функцию посредством первого выпускного отверстия для порошка, которое совпадает с вторым впускным отверстием для порошка. В соответствии с предлагаемым способом, смесь порошка и разбавителя подается через первое впускное отверстие (104) для порошка в нагретую первую сушильную камеру (100), а предварительно высушенный порошок передается в нагретую вторую сушильную камеру (101) через первый порошковый канал (114). Большая часть разбавителя удаляется из порошка в результате испарения в первой и второй сушильных камерах (100, 101) за счет использования первого потока газа (не показан), который поступает в первую камеру через первое впускное отверстие (110) для подачи газа и выходит из первой (100) камеры через первое выпускное отверстие (112) для газа, и второго потока газа (не показан), который поступает в нагретую вторую камеру (101) через второе впускное отверстие (111) для подачи газа и выходит из второй камеры через второе выпускное отверстие (113) для газа. Порошок сушится над первой решеткой (118) в первой камере (100) и над второй решеткой (119) во второй камере (101). Потоки газа проникают через соответствующие решетки (118, 119) и захватывают испаряемый разбавитель, который уносится из камеры посредством соответствующих выпускных отверстий для газа (112, 113). Часть (300) полученного порошка (126) переносится конвейером (302) обратно в первую камеру (100). Конвейер (302) транспортирует порошок к первому впускному отверстию (104) для порошка. Порошок покидает конвейер (302) через выход (304) и перемещается по пути (306) в первую камеру (100). В примере, показанном на Рис.2, путь (306) выполнен с уклоном, и порошок перемещается вдоль пути под действием силы тяжести. Однако существует возможность непосредственного соединения конвейера (302) с первой камерой (100) таким образом, что порошок падает непосредственно в первую камеру (100) без перемещения вдоль пути (306), а выход (304) размещается рядом с первым впускным отверстием (104) для порошка.

На Рис. 3 представлено схематическое изображение набора камер, изображенных на Рис. 2, в установке, пригодной для способа в соответствии с настоящим изобретением. Некоторые позиции с Рис. 2 для ясности не показаны на Рис.3, но отражены на Рис. 2. Вентиляторы (204, 205) циркуляции газа, которые расположены снаружи камер (100, 101), подают газ через каждую камеру (100, 101). Газ, который выходит через второе выпускное отверстие (113) для газа освобождается от порошка на второй стадии циклонического разделения (203). Высушенный порошок, полученный на указанной второй стадии циклонического разделения (203), может быть объединен с порошком, который выходит через второе выпускное отверстие (124) для порошка. Газ, полученный на указанной второй стадии циклонического разделения (203), передается вентилятором (205) в первую камеру (100) через первое впускное отверстие (110) для подачи газа. Газ, который выходит через первое выпускное отверстие (112) для газа освобождается от порошка на первой стадии циклонического разделения (202). Высушенный порошок, полученный на указанной первой стадии циклонического разделения (203), может быть введен во вторую камеру через третье впускное отверстие для порошка (не показано) в верхней секции (107) второй камеры (101). Газ, поступающий со второй стадии циклонического разделения (202), транспортируется в конденсационную колонну (208), где он отделяется от разбавителя и транспортируется вентилятором (204) во вторую камеру (101) через второе впускное отверстие (111) для подачи газа. Конденсационная колонна (208) охлаждается с помощью охлаждающего устройства (210). Отделенный в конденсационной колонне разбавитель перекачивается насосом (212) по пути циркуляции. Таким образом, он используется в качестве охлаждающей среды и в то же время непрерывно выгружается через выпускное отверстие (214) разбавителя.

На Рис. 4 представлен второй вариант осуществления набора сушильных камер для получения высушенного порошка в соответствии со способом по настоящему изобретению. Позиции отмечены в соответствии с Рис. 2. Рис. 4 отличается от Рис. 2 тем, что второй порошковый канал образован другим проемом (120), выполненным для рециркуляции порошка из второй сушильной камеры в первую сушильную камеру.

Особенности изобретения, раскрытые в вышеприведенном описании, формуле изобретения и рисунках оказывают существенное влияние, как по отдельности, так и в любой комбинации на реализацию изобретения в его различных вариантах осуществления.

Изобретение относится к способу получения высушенного порошка из смеси разбавителя и порошка в установке. Установка содержит первую сушильную камеру, представляющую собой сушильную камеру обратного смешения, содержащую один или несколько нагревательных элементов; и вторую сушильную камеру. Смесь порошка и разбавителя вводится в первую сушильную камеру. Затем предварительно высушенный порошок переносится из первой сушильной камеры во вторую сушильную камеру. Во второй сушильной камере образуется высушенный порошок. Часть высушенного порошка рециркулируют конвейерным устройством из второй сушильной камеры в первую сушильную камеру. Другую часть высушенного порошка выгружают из второй сушильной камеры. Способ обеспечивает быструю сушку с меньшим числом циклов очистки, что уменьшает остаточное содержание разбавителя в сочетании с лучшей эксплуатационной способностью. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ получения высушенного порошка на установке, содержащей:

i) первую сушильную камеру с первой верхней концевой секцией, противоположной первой нижней концевой секцией, и, по меньшей мере, одну боковую стенку первой камеры; первую сушильную камеру, представляющую собой сушильную камеру обратного смешения, содержащую: один или несколько первых нагревательных элементов; одно или несколько первых впускных отверстий для порошка; первое выпускное отверстие для порошка; одно или несколько первых впускных отверстий для подачи газа; и первое выпускное отверстия для газа,

ii) вторую сушильную камеру со второй верхней концевой секцией, противоположной второй нижней концевой секцией, и, по меньшей мере, одну боковую стенку второй камеры; вторую сушильную камеру, содержащую: один или несколько вторых нагревательных элементов; второе впускное отверстие для порошка; второе выпускное отверстие для порошка; одно или несколько вторых впускных отверстий для подачи газа; и второе выпускное отверстия для газа,

iii) первый порошковый канал для переноса порошка из первой во вторую сушильную камеру, который осуществляется с помощью первого выпускного отверстия для порошка, которое соединено со вторым впускным отверстием для порошка или идентично ему,

iv) конвейерное устройство и необязательно второй порошковый канал для переноса порошка из второй сушильной камеры в первую сушильную камеру,

где смесь порошка и разбавителя, имеющая первую среднюю концентрацию исходя из массы разбавителя, подается через одно или несколько первых впускных отверстий для порошка в первую сушильную камеру, а предварительно высушенный порошок, имеющий вторую среднюю концентрацию исходя из массы разбавителя, подается из первой сушильной камеры во вторую сушильную камеру через первый порошковый канал,

где разбавитель, в своей большей части или полностью удаляется из смеси порошка и разбавителя, а разбавитель после прохождения через первую и вторую сушильные камеры образует во второй сушильной камере высушенный порошок, имеющий третью среднюю концентрацию исходя из массы разбавителя,

где первая средняя концентрация разбавителя превышает вторую среднюю концентрацию разбавителя, а вторая средняя концентрация разбавителя превышает третью среднюю концентрацию разбавителя,

где рециркулируемая часть сухого порошка передается из второй сушильной камеры в первую сушильную камеру с помощью конвейерного устройства и необязательно второго порошкового канала, и

где выгружаемая часть сухого порошка выгружается из второй сушильной камеры.

2. Способ по п.1, включающий следующие стадии:

а) подачи смеси порошка и разбавителя через одно или несколько первых впускных отверстий для порошка в первую сушильную камеру,

b) нагрева смеси порошка и разбавителя с помощью одного или нескольких первых нагревательных элементов до первой температуры в первом потоке газа, поданном через одно или несколько первых впускных отверстий для подачи газа и выпущенном через первое выпускное отверстия для газа с образованием предварительно высушенного порошка,

с) переноса предварительного высушенного порошка через первый порошковый канал во вторую сушильную камеру,

d) нагрева предварительного высушенного порошка с помощью одного или нескольких вторых нагревательных элементов до второй температуры во втором потоке газа, поданном через одно или несколько вторых впускных отверстий для подачи газа и выпущенном через второе выпускное отверстие для газа с образованием высушенного порошка,

e) переноса рециркулируемой части высушенного порошка с помощью конвейерного устройства и необязательно через второй порошковый канал из второй сушильной камеры в первую сушильную камеру и выгрузки выгружаемой части высушенного порошка через второе выпускное отверстие для порошка из второй сушильной камеры.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что

первая средняя концентрация разбавителя в смеси порошка и разбавителя выше, чем вторая средняя концентрация разбавителя в предварительно высушенном порошке, а вторая средняя концентрация разбавителя в предварительно высушенном порошке выше, чем третья средняя концентрация разбавителя в высушенном порошке и/или

первая средняя концентрация разбавителя в смеси порошка и разбавителя составляет от 15 до 50 мас. %, а третья средняя концентрация разбавителя в высушенном порошке составляет менее чем 10 мас. %.

4. Способ по любому из пп. 1–3, отличающийся тем, что порошок представляет собой порошковый полимер.

5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что порошок представляет собой порошковый полиолефин.

6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что смесь порошка и разбавителя представляет собой смесь полиэтилена и углеводородного разбавителя.

7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что полиолефин представляет собой бимодальный или мультимодальный полиолефин.

8. Способ по любому из пп. 2–7, отличающийся тем, что первый и второй потоки газа представляют собой азотный поток газа или углеводородный поток газа, и/или

первый и второй потоки газа также как и разбавители используются повторно.

9. Способ по любому из пп. 1–8, отличающийся тем, что температура первого и второго нагревательных элементов составляет от 60 до 125°C, и/или

отличающийся тем, что нагрев первого и второго нагревательных элементов осуществляется водой или паром.

10. Способ по любому из пп. 2–9, отличающийся тем, что

общее среднее время пребывания порошка в первой и второй сушильных камерах составляет менее чем 60 мин, и/ или

средняя рециркулируемая часть порошка составляет от 5 до 60% от среднего общего объема выпуска порошка.

11. Способ по любому из пп.1–10, отличающийся тем, что

установка содержит первую решетку в качестве первого промежуточного дна, выполненного или состоящего из термостойкого материала, причем первое выпускное отверстие для порошка и первое выпускное отверстие для газа выполнены над первой решеткой, а одно или несколько первых впускных отверстий для подачи газа выполнены под первой решеткой таким образом, что первая решетка отделяет одно или несколько первых впускных отверстий для порошка и первое выпускное отверстие для порошка от одного или нескольких первых впускных отверстий для подачи газа, причем первая решетка представляет собой первое промежуточное дно, на которое происходит осаждение порошка в первой камере, где первый газ поступает из одного или нескольких первых впускных отверстий для подачи газа через первую решетку в первое выпускное отверстие для газа,

и / или

установка содержит: вторую решетку в качестве второго промежуточного дна, выполненного или состоящего из термостойкого материала, причем второе выпускное отверстие для порошка и второе выпускное отверстие для газа выполнены над второй решеткой, а одно или несколько вторых впускных отверстий для подачи газа выполнены под второй решеткой таким образом, что вторая решетка отделяет второе впускное отверстие для порошка и второе выпускное отверстие для порошка от одного или нескольких вторых впускных отверстий для подачи газа, причем вторая решетка представляет собой второе промежуточное дно, на котором во второй камере осуществляется осаждение порошка, где второй поток газа проходит из одного или нескольких вторых впускных отверстий для подачи газа через вторую решетку во второе выпускное отверстие для газа.

12. Способ по любому из пп.1–11, отличающийся тем, что боковая стенка первой камеры также представляет собой, по меньшей мере, часть боковой стенки второй камеры или расположена рядом с боковой стенкой второй камеры, где указанная боковая стенка первой камеры содержит первый порошковый канал и где указанный первый порошковый канал представляет собой первый проем в боковой стенке первой камеры.

13. Способ по любому из пп.1–12, отличающийся тем, что конвейер представляет собой шнековый конвейер, трубчатый цепной конвейер и пневматическое транспортирующее устройство.

14. Способ по любому из пп.1–13, отличающийся тем, что несколько первых и вторых нагревательных элементов представляют собой кожухотрубный или пластинчатый тип нагревательного элемента и расположены внутри камеры на расстоянии, по меньшей мере, от стенок первой и второй камеры, или

один или несколько первых нагревательных элементов соприкасаются, по меньшей мере, с одной боковой стенкой первой камеры или встроены, по меньшей мере, в одну боковую стенку первой камеры и один или несколько вторых нагревательных элементов соприкасаются, по меньшей мере, с одной боковой стенкой второй камеры или встроены, по меньшей мере, в одну боковую стенку второй камеры.

15. Способ получения полиолефина, включающий стадии:

а) непрерывной полимеризации одного или нескольких олефиновых мономеров в разбавителе при температуре от 20 до 200°С и давлении от 0,1 до 20 МПа в присутствии катализатора полимеризации в одном или нескольких полимеризационных реакторах,

b) получения взвеси, содержащей твердые частицы полиолефина и разбавитель,

c) механического отделение частиц полиолефина от некоторой части разбавителя с получением смеси порошкового полиолефина и разбавителя, имеющей более низкое содержание разбавителя, чем взвесь, полученная на стадии b),

d) высушивание смеси порошка полиолефина и разбавителя, полученного на стадии с) способом по любому из пп.1–14.