Способ обработки углеродных наполнителей Российский патент 2018 года по МПК D01F9/12 D01F11/12 D01F1/10 

Изобретение относится к области обработки углеродных наполнителей (углелент и углеволокон) с целью повышения гидрофильности для получения на их основе полимерных композитов.

Известен способ активации путем функциализации углеродных наполнителей - графита различных марок, с помощью окислительно-восстановительной реакции со смесью концентрированных серной и азотной кислот при нагревании [Беева Д.А., Микитаев А.К., Беев А.А., Абаев A.M. Синтез композиционных материалов на основе полигидроксиэфиров. - «Успехи современного естествознания». - №1, 2005 г. - с. 20-21].

В результате обработки, в структуре графита образуются карбоксильные, карбонильные, гидроксильные и другие функциональные химически активные группы. Недостатком этого технического решения является то, что приходится использовать смесь сильных минеральных кислот. При этом, реакция трудно контролируема, иногда выделяется токсичный оксид азота (IV).

Известен способ функциализации углеродных однослойных и многослойных нанотрубок при кипячении в смеси серной и азотной кислот [Нгуенг Чан Хунг. Модифицирование углеродных нанотрубок и нановолокон для получения керамических нанокомпозитов. Дисс… к.х.н., - РХТУ им. Д.И. Менделеева. М., 2009 г., - 119 с.].

Недостатком способа является то, что протекание таких реакций - взаимодействие углеродных нанотрубок со смесью концентрированных серной и азотной кислот сопровождается выделением бурых газов, что свидетельствует о частичном разрушении структуры углеродного наполнителя.

Наиболее близким к предлагаемому решению является способ обработки углеродных наполнителей [Беева Д.А., Микитаев А.К., Беев А.А. Способ обработки углеродных нанонаполнителей. Патент РФ №2474534. - 2013 г.], включающий воздействие на них разбавленной серной кислотой 20-60% концентрации при температуре 70-100°С в течение 0,5-2 часов.

Однако, данный способ применим для наночастиц, а в промышленности углепластиков часто используются углеленты и углеволокна.

Задача изобретения заключается в химической активации поверхности углеродных наполнителей: углеродных лент и углеродных волокон без разрушения их структуры с целью увеличения межмолекулярных взаимодействий на границе углеродный наполнитель-полимер, что позволяет получить композиционные материалы с более высокой прочностью на сжатие.

Предлагаемый способ заключается в том, что процесс обработки углеродных лент и волокон проводят смесью 100 г разбавленной серной кислоты 20-60%-ной концентрации и оксида фосфора (V) 1,5-6,0 г при температуре 75°С в течение 0,5 часа. При этом происходит поверхностное протонирование углеродного наполнителя и, как следствие, увеличение межмолекулярных взаимодействий между поверхностью угленаполнителя и полимером или органическим аппретом. Обработанные таким способом протонированные угленаполнители обладают наиболее высокой гидрофильностью поверхности и пониженной плотностью, т.е. более разрыхленной структурой, что позволит их применение в качестве наполнителей полярных полимеров.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. В кругло донную колбу объемом 200-300 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 30 г углеродной ленты (или углеволокна), приливают 100 г 60%-ной серной кислоты, 1,5 г оксида фосфора (V) и нагревают при температуре 75°С в течение 0,5 часа таким образом, чтобы не допустить перегревания и выделения газов. После окончания нагревания содержимое колбы охлаждают и разбавляют 150 мл дистиллированной воды. Углеродный материал отделяют, промывают до отрицательной реакции на сульфат-ионы (1%-ный раствор BaCl₂), сушат сначала в эксикаторе, затем в сушильном шкафу при 130-150°С до постоянной массы.

Обработанные углеленту и углеволокно проверяют на гидрофильность путем насыщения в дистиллированной воде в течение 24 часов, измеряют плотность титриметрическим методом с использованием насыщенного раствора KI. Свойства обработанной углеленты и углеволокна приведены в таблице 1.

Пример 2. По примеру 1 обработку углеленты (углеволокна) проводят смесью 100 г 60%-ной серной кислоты и 3,0 г оксида фосфора (V). Свойства обработанной углеленты и углеволокна приведены в таблице 1

Пример 3. По примеру 1 обработку углеленты проводят смесью 100 г 60%-ной серной кислоты и 4,5 г оксида фосфора (V). Свойства обработанной углеленты и углеволокна приведены в таблице 1

Пример 4. По примеру 1 обработку углеленты проводят смесью 100 г 60%-ной серной кислоты и 6,0 г оксида фосфора (V). Свойства обработанной углеленты и углеволокна приведены в таблице 1

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в значительном повышении гидрофильности, уменьшении плотности углеленты или углеволокна - увеличении смачиваемости растворами полимеров, что позволяет получать углепластики совмещением их с полимерными материалами.

Изобретение относится к способу обработки углеродных наполнителей, а именно углелент или углеволокон, с целью повышения гидрофильности их поверхности и снижения плотности. Предлагаемый способ заключается в том, что процесс обработки углеродных лент и волокон проводят смесью 100 г разбавленной серной кислоты 60%-ной концентрации и оксида фосфора (V) 1,5-6,0 г при температуре 75°С в течение 0,5 часа. Обработанные вышеуказанным способом протонированные угленаполнители обладают высокой гидрофильностью поверхности и пониженной плотностью, что позволяет их применять в качестве наполнителей полярных полимеров и получать полимерные композиты с более высокой прочностью на сжатие. 1 табл.

Способ обработки углеродных наполнителей, включающий воздействие на них серной кислоты, отличающийся тем, что обработку проводят разбавленной серной кислотой 60%-ной концентрации и оксидом фосфора (V) при соотношениях:

углеродная лента или углеродное волокно - 30 г;

разбавленная серная кислота 60%-ной концентрации - 100 г;

оксид фосфора (V) - 1,5-6,0 г,

при температуре 75°С в течение 0,5 часов.