Кварцевое оптическое волокно с оловянным покрытием Российский патент 2019 года по МПК C03C25/46 

Изобретение относится к волоконной оптике, в частности, к технике телекоммуникационных и специальных оптических волокон, и предназначено для изготовления оптических волокон на основе кварцевого стекла с оловянным покрытием, устойчивым к разрушению при температуре окружающей среды ниже +13,2°С вследствие фазового перехода из β-состояния (белое олово) в α-состояние (серое олово).

Из уровня техники известно устройство для изготовления покрытого металлом оптического волокна и металлизированное оптическое волокно, полученное с помощью этого устройства, по патенту РФ №21913, опубл. 27.02.2002 по индексам МПК С03В 37/027, С03С 25/12. В данной полезной модели заявлено оптическое волокно с металлизированным покрытием толщиной от 5 до 50 мкм, выполненным из меди и полученным при поддержании температуры расплавленной меди в устройстве нанесения металлического покрытия в диапазоне от 1083 до 1110°С, либо выполненным из олова и полученным при поддержании температуры расплавленного олова в устройстве нанесения металлического покрытия в диапазоне от 231 до 260°С, либо выполненным из алюминия и полученным при поддержании температуры расплавленного алюминия в устройстве нанесения металлического покрытия в диапазоне от 660 до 690°С.

Недостаток известного технического решения заключается в том, что покрытие из олова чистотой 99,9% подвержено фазовому переходу из β-состояния в α-состояние при температуре окружающей среды ниже +13,2°С. Отрицательный эффект такой концентрации олова выражается в сужении диапазона рабочих температур оптического волокна, а также в разрушении оловянного покрытия, исключающем эксплуатацию оптического волокна в отрезках любой протяженности.

Известен волоконно-оптический кабель по патенту Великобритании №2404994, опубл. 16.02.2005 по индексам МПК С03С 25/10, С03С 25/18, Е21В 47/12, G02B 6/02, G02B 6/44, на основе кварцевого оптического волокна с металлическим покрытием толщиной от 50 до 550 мкм. Металлическое покрытие получают методом намораживания расплава. В качестве металлов используют никель, медь, хром, олово, золото, алюминий или их сочетания.

К недостатку этого решения следует отнести то обстоятельство, что для обеспечения необходимого уровня механической прочности оптического волокна в его конструкцию вносятся существенные изменения, а именно, толщина светоотражающей оболочки увеличивается до 200-5000 мкм.

За прототип заявляемого технического решения выбран патент РФ №21913.

Задача нового изобретения заключается в получении кварцевого оптического волокна телекоммуникационного и специального применения со стабилизированным оловянным покрытием, способного к долговременной эксплуатации в различных температурных условиях. Технический результат - увеличение диапазона рабочих температур кварцевого оптического волокна со стабилизированным оловянным покрытием относительно аналога с нестабилизированным оловянным покрытием за счет расширения температурного диапазона эксплуатации волокна от +13,2°С до -50°С. Верхняя граница рассматриваемого диапазона в случае кварцевого оптического волокна как со стабилизированным, так и нестабилизированным оловянным покрытием остается неизменной и составляет +200°С.

Задача изобретения решается с помощью конструкции кварцевого оптического волокна, включающего сердцевину и светоотражающую оболочку из кварцевого стекла с нанесенным на нее оловянным покрытием, в которой, в отличие от прототипа, оловянное покрытие выполнено из олова, модифицированного висмутом в следующей пропорции: Bi_100-xSn_x, где х=99,5±0,05 масс. %. Для получения гладкого без крупных дефектов покрытия целесообразно модифицировать олово висмутом с долей последнего 0,5±0,05 масс. %. При этом обеспечение высоких прочностных характеристик в заявленном диапазоне рабочих температур для оптического волокна с диаметром от 125 до 480 мкм достигается при толщине модифицированного висмутом оловянного покрытия от 20 до 60 мкм, а для оптического волокна с диаметром от 500 до 1200 мкм - при толщине модифицированного висмутом оловянного покрытия от 40 до 80 мкм.

Таким образом, включение висмута в состав оловянного покрытия стабилизирует олово, позволяя достичь прочного гладкого без крупных дефектов покрытия, устойчивого к длительному воздействию различных температур в широком диапазоне.

Получение стабилизированного оловянного покрытия на кварцевом оптическом волокне осуществляют методом намораживания расплава олова с введенным в его состав висмутом в пропорции Bi_100-xSn_x, где х=99,5±0,05 масс. %. Для достижения прочного гладкого без крупных дефектов оловянного покрытия на кварцевом оптическом волокне, отличающегося отсутствием оголенных участков волокна и наплывов олова, содержание примесей в исходном олове, за исключением висмута, не должно превышать 0,5 масс. %.

Изготовление кварцевого оптического волокна с покрытием из олова, модифицированного висмутом, осуществляют следующим образом. Оптическое волокно, имеющее температуру, близкую к температуре лабораторного помещения, проходит через ванну с расплавом олова и введенного в его состав висмута. Созданные за счет большой разности температур приповерхностного слоя оптического волокна и расплава условия нестационарного теплообмена инициируют процесс кристаллизации оловянного покрытия на поверхности волокна.

Ключевыми параметрами, определяющими толщину намораживаемого оловянного покрытия, являются:

- диаметр оптического волокна;

- температура приповерхностного слоя оптического волокна до попадания в ванну с расплавом (близка к температуре лабораторного помещения ~25°С);

- температура расплава (~240°С);

- высота слоя расплава (~1 мм);

- скорость вытягивания оптического волокна (10-50 м/мин).

В общем случае при заданных значениях диаметра оптического волокна, температуры лабораторного помещения, температуры расплава и высоты слоя расплава толщина намораживаемого оловянного покрытия регламентируется скоростью прохождения волокна через ванну с расплавом. Оптимальная толщина оловянного покрытия составляет от 20 до 60 мкм для оптического волокна с диаметром от 125 до 480 мкм и от 40 до 80 мкм для оптического волокна с диаметром от 500 до 1200 мкм. Получение оловянного покрытия толщиной, меньшей заявленных значений, сопровождается образованием неустранимых крупных дефектов покрытия и, как следствие, приводит к ухудшению прочностных характеристик оптического волокна.

Все признаки, определяющие оптимальные параметры конструкции предлагаемого оптического волокна с покрытием из олова, модифицированного висмутом, определены опытным путем.

Пример №1.

Изготовлен контрольный, отличный от заявляемого, образец кварцевого оптического волокна с оловянным покрытием: диаметр сердцевины составляет 400 мкм, диаметр светоотражающей оболочки - 425 мкм, толщина покрытия - 45 мкм, длина образца - 20 м. В состав оловянного покрытия введен висмут в пропорции Bi_100-xSn_x, где х=99,8 масс. %.

Покрытие из олова, модифицированного висмутом, на оптическом волокне характеризуется высокой равномерностью и отсутствием видимых дефектов (средний размер дефектов пренебрежимо мал - менее 1 мкм).

Образец полученного оптического волокна с оловянным покрытием был помещен в специальные условия, в которых температура окружающей среды поддерживалась на уровне -50°С, а для катализа фазового перехода олова из β-состояния в α-состояние использовалось серое олово. Выдержка волокна в указанных условиях в течение четырех недель имела своим следствием частичное разрушение, а в течение последующих двух недель -полное разрушение оловянного покрытия.

Таким образом, несмотря на достижение равномерности и бездефектности оловянного покрытия на кварцевом оптическом волокне, введения в состав олова 0,2 масс. % висмута недостаточно для обеспечения устойчивости покрытия к воздействию заявленных температурных условий.

Пример №2.

Изготовлен образец кварцевого оптического волокна с оловянным покрытием: диаметр сердцевины составляет 400 мкм, диаметр светоотражающей оболочки - 425 мкм, толщина покрытия - 45 мкм, длина образца - 20 м. В состав оловянного покрытия введен висмут в пропорции Bi_100-xSn_x, где х=99,5 масс. %.

Покрытие из олова, модифицированного висмутом, на оптическом волокне характеризуется равномерностью и наличием незначительных дефектов (наплывов олова), средний размер которых превышает аналогичный параметр, приведенный в Примере №1, и составляет не более 2 мкм.

Выдержка полученного оптического волокна в условиях, аналогичных указанным в Примере №1, не привела к сколько-нибудь заметному разрушению оловянного покрытия в течение десяти недель и ухудшению прочностных характеристик волокна. По этой причине введение 0,5 масс. % висмута в состав оловянного покрытия на кварцевом оптическом волокне следует считать достаточным для обеспечения устойчивости покрытия к воздействию заявленных температурных условий при сохранении высоких показателей гладкости покрытия и механической прочности волокна.

Пример №3.

Изготовлен контрольный, отличный от заявляемого, образец кварцевого оптического волокна с оловянным покрытием: диаметр сердцевины составляет 400 мкм, диаметр светоотражающей оболочки - 425 мкм, толщина покрытия - 45 мкм, длина образца - 20 м. В состав оловянного покрытия введен висмут в пропорции Bi_100-xSn_x, где х=99,2 масс. %.

Покрытие из олова, модифицированного висмутом, на оптическом волокне характеризуется наличием крупных дефектов (наплывов олова), средний размер которых превышает 1000 мкм, и оголенных участков волокна.

Выдержка полученного оптического волокна в условиях, аналогичных указанным в Примере №1, не привела к сколько-нибудь заметному разрушению оловянного покрытия в течение десяти недель. Однако использование такого волокна нецелесообразно ввиду нарушения герметичности покрытия и наличия чрезмерно крупных дефектов, способствующих деградации прочностных характеристик. Появление дефектов обусловлено различием во времени намораживания кристаллов олова и висмута на поверхности оптического волокна (процесс роста кристаллов висмута происходит быстрее).

Использование стабилизированного оловянного покрытия (олово модифицировано висмутом) позволяет расширить диапазон рабочих температур кварцевых оптических волокон телекоммуникационного и специального применения, в том числе, одномодовых, квазиодномодовых, маломодовых и многомодовых, со ступенчатым и градиентным профилем показателя преломления, с низкой временной дисперсией, с сохранением линейного состояния поляризации излучения и поляризующих, активированных ионами редкоземельных металлов, фоточувствительных, с несколькими сердцевинами, с депрессированной оболочкой, с сердцевиной из многокомпонентных стекол, микроструктурированных и фотонно-кристаллических, с полимерной светоотражающей или защитной оболочкой, с углеродным покрытием.

Изобретение относится к волоконной оптике. Волокно включает сердцевину и светоотражающую оболочку из кварцевого стекла с нанесенным на нее оловянным покрытием. Оловянное покрытие модифицировано висмутом в пропорции Bi_100-xSn_x, где х=99,5±0,05 масс. %. Толщина стабилизированного оловянного покрытия предпочтительна от 20 до 60 мкм для оптического волокна диаметром от 125 до 480 мкм и от 40 до 80 мкм для оптического волокна диаметром от 500 до 1200 мкм. Технический результат – получение оптического волокна с прочным гладким без крупных дефектов оловянным покрытием, способного к долговременной эксплуатации в различных температурных условиях в широком диапазоне от -50 до +200°С. 2 з.п. ф-лы, 3 пр.

1. Кварцевое оптическое волокно с оловянным покрытием, конструкция которого включает сердцевину и светоотражающую оболочку из кварцевого стекла с нанесенным на нее оловянным покрытием, отличающаяся тем, что покрытие выполнено из олова, модифицированного висмутом в пропорции Bi_100-xSn_x, где x=99,5±0,05 масс. %, при этом содержание примесей в исходном олове, за исключением висмута, не превышает 0,5 масс. %.

2. Кварцевое оптическое волокно по п. 1, которое имеет диаметр от 125 до 480 мкм, изготовлено с оловянным покрытием толщиной предпочтительно от 20 до 60 мкм.

3. Кварцевое оптическое волокно по п. 1, которое имеет диаметр от 500 до 1200 мкм, изготовлено с оловянным покрытием толщиной предпочтительно от 40 до 80 мкм.