Заявляемое изобретение относится к области химии и касается применения нового сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Mo2Te2O13, который может быть использован как компонент шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.
К настоящему времени известно соединение, являющееся сложным оксидом празеодима, молибдена и теллура, состава Pr2MoTe4O14 (Inorganic Chemistry 46 (2007) 7012-7023). Соединения другого состава, образованного празеодимом, молибденом, теллуром и кислородом, из уровня техники не известны. Для его получения смесь Pr2O3, MoO3 и TeO2 нагревают в вакуумированной кварцевой ампуле в течение 6 суток при температуре 750°С. Существенным недостатком являются высокая продолжительность выполнения синтеза. Кроме этого, не известно использование полученного известным способом сложного оксида для получения стекол системы TeO2 - MoO3 - Pr2O3.
Задачей изобретения является создание нового сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, отличающегося по составу от Pr2MoTe4O14, пригодного для использования в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.
Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения является снижение температуры и продолжительности синтеза.
Поставленная задача достигается тем, что полученный новый сложный оксид празеодима, молибдена и теллура, имеющего химическуюформулу Pr2Mo2Te2O13, применяют в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.
В таблице 1 представлены данные о межплоскостных расстояниях и относительных интенсивностях рефлексов полученного соединения Pr2Mo2Te2O13.
На фиг. 1 представлена дифрактограмма порошка соединения Pr2Mo2Te2O13, полученного по примеру 1. В синтезе соблюдены пропорции исходных веществ в соответствии с заявляемым изобретением.
На фиг. 2 представлена дифрактограмма смеси кристаллов полученного соединения Pr2Mo2Te2O13 и известного соединения Te2MoO7 из исходных веществ, смешанных в соотношениях, отличающихся от заявляемых. Синтез описан в примере 2.
На фиг. 3 представлена дифрактограмма стекла состава 25TeO2 - 50МоО3 - 25PrO1.5, полученного из шихты, содержащей Pr2Mo2Te2O13.
Получение сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr2Mo2Te2O13 осуществляют следующим образом.
Отбирают навески исходных соединений Pr(NO3)3⋅6H2O, (NH4)6Mo7O24⋅4H2O, Н6ТеО6 таких масс, чтобы выполнялось соотношение атомов Pr : Мо: Те, равное 1:1:1. Далее навески по отдельности растворяют в дистиллированной воде, смешивают полученные растворы. При смешивании растворов выпадает осадок. Осадок и окружающий его раствор выпаривают досуха, не разделяя их. Полученный сухой остаток измельчают и прокаливают при температуре не менее 700°С в течение 3-5 часов. После прокаливания соединение представляет собой порошок светло-зеленого цвета.
Если при синтезе соединения Pr2Mo2Te2O13 нарушить отношение атомов Pr : Мо : Те, равное 1:1:1, и изменить содержание любого из компонентов, то в результате прокаливания получается смесь веществ. Кроме синтезируемого Pr2Mo2Te2O13, в системе будетприсутствовать дополнительно бинарный или сложный оксид, содержащий тот компонент, содержание которого было превышено. Условия термической обработки (температура 700°С) подобраны экспериментально. Температура прокаливания может превышать 700°С, но это не улучшает качество продукта синтеза и поэтому не целесообразно. При температурах ниже 700°С целевая твердая фаза не образуется либо содержит примеси исходных веществ или других возможных продуктов реакции либо не обладает достаточной кристалличностью.
Продолжительность термической обработки найдена экспериментально и составляет от 3 до 5 часов. При меньшей продолжительности термической обработки процесс формирования целевой фазы оказывается незавершенным. Продукт содержит примеси исходных веществ или промежуточных продуктов реакции или не обладает достаточной кристалличностью. Увеличение продолжительности термической обработки свыше 5 часов не улучшает качества продукта и потому не целесообразно.
В рентгенограмме полученного соединения отсутствуют рефлексы, относящиеся к исходным веществам Pr(NO3)3⋅6H2O, (NH4)6Mo7O24⋅4H2O, H6TeO6 и продуктам их термического разложения Pr2O3, MoO3, TeO2, что свидетельствует о том, что в системе произошло химическое взаимодействие и образование нового химического соединения, обладающего собственной характерной кристаллической структурой.
Полученный сложный оксид празеодима, молибдена и теллура Pr2Mo2Te2O13 применяют в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.
Ниже представлены примеры конкретного осуществления предлагаемого изобретения.
Пример 1
Навески гексагидрата нитрата празеодима массой 2.61 г, тетрагидрата гептамолибдата аммония массой 1.06 г и ортотеллуровой кислоты массой 1.38 г, которые соответствует соотношению атомов Pr : Мо : Те, равному 1:1:1, растворяли в воде, растворы смешивали, и эту смесь выпаривали досуха на воздухе на электрической плитке. Сухой остаток измельчали в фарфоровой ступке, помещали в фарфоровый тигель и прокаливали при 700°С в течение 5 часов. Это привело к получению индивидуальной фазы соединения Pr2Mo2Te2O13. Дифрактограмму полученного соединения регистрировали на дифрактометре Shimadzu LabX XRD-6000, излучение CuKα. Дифрактограмма полученного соединения содержит только пики, характерные для целевого соединения. Дифрактограмма приведена на фиг. 1.
Пример 2
Навески гексагидрата нитрата празеодима массой 2.61 г, тетрагидрата гептамолибдата аммония массой 0.53 г и ортотеллуровой кислоты массой 1.38 г, которые соответствует соотношению атомов Pr : Мо : Те, равному 2:1:2, растворяли в воде, растворы смешивали, и эту смесь выпаривали досуха на воздухе на электрической плитке. Сухой остаток измельчали в фарфоровой ступке, помещали в фарфоровый тигель и прокаливали при 600°С в течение 5 часов. В результате получена смесь соединений, включающая Pr2Mo2Te2O13. Дифрактограмму полученного образца регистрировали на дифрактометре Shimadzu LabX XRD-6000, излучение CuKα. Дифрактограмма полученного образца приведена на фиг. 2. В дифрактограмме наряду с рефлексами от целевой фазы представлены сигналы от тройного оксида Te2MoO7 и других неидентифицированных фаз. Кроме того, пики в дифрактограмме, соответствующие целевому соединению, уширены по сравнению с пиками того же вещества, полученного при 700°С (см. фиг. 1).
Пример 3
Для синтеза стекла состава 25TeO2 - 50МоО3 - 25PrO1.5 в фарфоровой ступке смешивали навески сложного оксида Pr2Mo2Te2O13 массой 14.00 г и оксида молибдена MoO3 массой 4.30 г. Смесь помещали в фарфоровый тигель и подвергали плавке в муфельной печи при 820°С. Полученный расплав выливали в стальную форму, разогретую до 400°С, и медленно охлаждали до комнатной температуры. После охлаждения полученный твердый образец представляет собой стекло. Стеклообразное состояние подтверждено методом рентгенофазового анализа. Дифрактограмма приведена на фиг. 3.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СЛОЖНЫЙ ОКСИД ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА PrMoTeO | 2018 |
|
RU2690812C1 |
ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА PrMoTeO | 2018 |
|
RU2713841C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА PrMoTeO | 2018 |
|
RU2687420C1 |
СЛОЖНЫЙ ОКСИД ЛАНТАНА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА | 2018 |
|
RU2683834C1 |
ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ЛАНТАНА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА | 2018 |
|
RU2684087C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ЛАНТАНА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА | 2018 |
|
RU2683833C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА PrMoTeO | 2018 |
|
RU2687419C1 |
ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕЛЛУРИТНО-МОЛИБДАТНЫХ СТЕКОЛ (ВАРИАНТЫ) | 2015 |
|
RU2587199C1 |
ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕЛЛУРИТНЫХ СТЕКОЛ (ВАРИАНТЫ) | 2015 |
|
RU2584482C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ТЕЛЛУРИТНЫХ СТЕКОЛ | 2015 |
|
RU2584474C1 |
Изобретение относится к области химии и касается применения сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу Pr2Mo2Te2O13 в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол. Техническим результатом от использования изобретения является снижение температуры и продолжительности синтеза. 3 ил., 1 табл., 3 пр.
Применение сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, имеющего химическую формулу Рr2Мо2Те2O13, в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.
HAI-LONG JIANG et al., New Luminescent Solids in the Ln-W(Mo)-Te-O-(Cl) Systems,"Inorganic Chemistry", Vol | |||
Способ изготовления звездочек для французской бороны-катка | 1922 |
|
SU46A1 |
Печь для сжигания твердых и жидких нечистот | 1920 |
|
SU17A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ТЕЛЛУРИТНЫХ СТЕКОЛ | 2015 |
|
RU2584474C1 |
FANG KONG et al., Second-Order Nonlinear Optical Materials Based on Metal Iodates, Selenites, and Tellurites, "Struct Bond", 2012, 144, рр 75-77. |
Авторы
Даты
2019-05-06—Публикация
2018-08-29—Подача