СЕПАРАЦИЯ ТВЕРДОГО ВЕЩЕСТВА ОТ ЖИДКОСТИ ПРИ ПОМОЩИ РОТАЦИОННОГО НАПОРНОГО ФИЛЬТРА БЕЗ СУШКИ Российский патент 2019 года по МПК B01D33/73 C07C51/43 

Ссылка на родственную заявку

Согласно настоящей заявке испрашивается приоритет согласно положениям 119 (е) раздела 35 Свода законов США в соответствии с предварительной заявкой на выдачу патента №61/922,247, поданной 31 декабря 2013 года, которая включена в настоящий документ посредством ссылки.

Область техники, к которой относится настоящее изобретение

Настоящее изобретение относится к способам сепарации твердого вещества от жидкости и, в частности, способу сепарации твердого вещества от жидкости при помощи ротационного напорного фильтра.

Предшествующий уровень техники настоящего изобретения

Технологии многоступенчатой сепарации могут обеспечивать высокие степени чистоты твердых продуктов, но требуют существенных инвестиций в оборудование. Один из способов снижений капитальных затрат в оборудование для многоступенчатой сепарации заключается в применении ротационного напорного фильтра. Ротационный напорный фильтр был разработан для осуществления двух и более стадий технологии многоступенчатой сепарации в одной единице оборудования. Например, известные ротационные напорные фильтры осуществляют фильтрацию с образованием отфильтрованного осадка, за которой следует промывка отфильтрованного осадка. После этого промытый отфильтрованный осадок сушат, после чего он покидает ротационный напорный фильтр.

Несмотря на эти усовершенствования существует потребность в разработке способов высокоэффективной сепарации твердого вещества от жидкости с одновременным снижением капитальных и переменных затрат, связанных с указанными способами.

Краткое раскрытие настоящего изобретения

Согласно одному аспекту настоящего изобретения предлагается способ извлечения твердого продукта из смеси твердое вещество/жидкость. Согласно другому аспекту настоящего изобретения способ предусматривает фильтрование смеси твердое вещество/жидкость для образования отфильтрованного осадка в первой области сепарации твердого вещества от жидкости. Отфильтрованный осадок включает в себя твердый продукт. Первая область сепарации твердого вещества от жидкости включает в себя ротационный напорный фильтровальный аппарат, сконфигурированный для создания перепада давлений по меньшей мере на одном фильтрующем элементе, при этом отфильтрованный осадок образуется на фильтрующем элементе. Затем отфильтрованный осадок промывают жидкостью в ротационном фильтровальном аппарате для образования влажного отфильтрованного осадка. Влажный отфильтрованный осадок переносят в область повторного суспендирования и смешивают с жидкостью для повторного суспендирования для образования суспензии. Суспензию переносят во вторую область сепарации твердого вещества от жидкости, в которой твердый продукт отфильтровывают из суспензии.

Другие аспекты настоящего изобретения будут очевидны при прочтении описания, которое приведено ниже.

Краткое описание Фигур

На фиг. 1 представлена технологическая схема установки для сепарации твердого вещества от жидкости в соответствии с одним вариантом осуществления настоящего изобретения.

На фиг. 2 представлен поперечный разрез ротационного напорного фильтровального аппарата, подходящего для использования в одном варианте осуществления способа согласно настоящему изобретению.

Подробное описание предпочтительных вариантов осуществления

В качестве общего введения отметим, что настоящее изобретение относится к высокоэффективному способу многоступенчатого извлечения твердого продукта из смеси твердое вещество/жидкость. Указанный способ сконфигурирован для снижения капитальных затрат на оборудование, а также переменных затрат, если сравнивать со стандартными способами.

Согласно некоторым вариантам осуществления настоящего изобретения указанный способ предусматривает: фильтрование смеси твердого вещества/жидкости для образования отфильтрованного осадка, содержащего твердый продукт, на фильтрующем элементе в ротационном напорном фильтровальном аппарате, сконфигурированном для создания перепада давлений на фильтрующем элементе, при этом ротационный напорный фильтровальный аппарат ограничивает первую область сепарации твердого вещества от жидкости; промывку отфильтрованного осадка при помощи промывочной жидкости в ротационном фильтровальном аппарате для образования влажного отфильтрованного осадка; перенос влажного отфильтрованного осадка в область повторного суспендирования и смешивание влажного отфильтрованного осадка с жидкостью для повторного суспендирования для образования суспензии; перенос суспензии в область сепарации твердого вещества от жидкости и сепарацию твердого продукта из суспензии. Согласно некоторым вариантам осуществления влажный отфильтрованный осадок переносят из ротационного напорного фильтровального аппарата в область повторного суспендирования без осуществления сушки. Согласно некоторым вариантам осуществления ротационный напорный фильтровальный аппарат сконфигурирован для работы без области сушки.

Согласно некоторым вариантам осуществления твердый продукт является фармацевтическим или пищевым продуктом-компонентом. Согласно другим вариантам осуществления твердый продукт является химическим продуктом или, в частности, нефтехимическим продуктом. Согласно некоторым вариантам осуществления продукт является ароматическим углеводородом, таким как параксилол. Согласно другим вариантам осуществления продукт является карбоновой кислотой ароматического ряда, такой как терефталевая кислота.

Предлагаемый способ может найти применение на новых заводах или существующих заводах путем замены существующего оборудования, такого как центрифуги, промывочные машины и сушилки, ротационным напорным фильтровальным аппаратом, при этом указанный аппарат сконфигурирован с областью фильтрования и областью промывки, но без области сушки.

Способ согласно настоящему изобретению устраняет необходимость в центрифуге, а также устраняет затраты на расходуемую центрифугой электроэнергию. Предлагаемый способ также обеспечивает осуществление фильтрования и промывки в одной единице оборудования.

Рассмотрим фиг. 1, способ многоступенчатой сепарации твердого продукта из смеси твердое вещество-жидкость в соответствии с одним вариантом осуществления настоящего изобретения обозначен позицией 100.

Как изображено на фиг. 1, смесь твердое вещество-жидкость подают через трубопровод 110 в первую область сепарации твердого вещества от жидкости, содержащую насос 104 и ротационный напорный фильтровальный аппарат 112. Смесь твердое вещество-жидкость, находящаяся в трубопроводе ПО, может содержать эффлюент из расположенного выше по потоку оборудования (не показано), которое выпускает смесь твердое вещество-жидкость, например, из кристаллизатора, резервуара повторного суспендирования, химического реактора или миксера. Твердое вещество может присутствовать в смеси твердое вещество-жидкость в любой концентрации. Согласно одному варианту осуществления твердый компонент включает в себя от 40 до 50 масс. % смеси твердое вещество-жидкость.

Ротационный напорный фильтровальный аппарат 112 функционирует с положительным давлением для осуществления фильтрования и удаления жидкости от твердого вещества, а также сбора твердого вещества для последующей обработки. Ротационные напорные фильтровальные аппараты хорошо известны из области техники, например, из патентов США №2,741,369 и №7,807,060, а также заявки на выдачу патента США №20050051473.

На фиг. 2 представлен один вариант осуществления ротационного напорного фильтровального аппарата 112 в соответствии с настоящим изобретением. Как изображено на фиг. 2, ротационный напорный фильтровальный аппарат 112 содержит ротационный фильтровальный барабан 114, который вращается в направлении, показанном стрелкой 116. Множество отсеков 118 расположены по периметру фильтровального барабана 114 и вращаются совместно с фильтровальным барабаном 114. В каждом отсеке 118 расположен фильтрующий элемент (не показан) рядом с фильтровальным барабаном. Согласно некоторым вариантам осуществления фильтрующий элемент содержит тканый материал. Каждый отсек 118 также характеризуется наличием связанной с ним выпускной трубы 120, которая также вращается совместно с фильтровальным барабаном 114 и отсеками 118. Выпускные трубы 120 сконфигурированы таким образом, чтобы фильтрат из каждого отсека 118 проходил через соответствующий фильтрующий элемент, расположенный рядом с фильтровальным барабаном 114, и поступал в соответствующую выпускную трубу.

Ротационный напорный фильтровальный аппарат 112 также включает в себя множество неподвижных компонентов. Ротационный напорный фильтровальный аппарат 112 разделен на множество областей, включая область фильтрования, обозначенную позицией 124, область промывки, обозначенную позицией 126, область выгрузки, обозначенную позицией 128. Область 124 фильтрования образует первую ступень способа многоступенчатой сепарации и извлечения твердого продукта из смесей твердое вещество-жидкость. Каждая из областей отделена от соседних областей при помощи уплотняющих элементов 130а, 130b и 130с.

Поток смеси твердое вещество-жидкость входит в область 124 фильтрования ротационного напорного фильтровального аппарата 112 через впуск 132. Впуск 132 гидравлически связан с напорной камерой 134, которая распределяет смесь твердое вещество-жидкость по отсекам 118. Согласно некоторым вариантам осуществления давление в области фильтрования поддерживают в диапазоне от приблизительно 3 бар(м) до приблизительно 7 бар(м), и согласно некоторым вариантам осуществления от 5 бар(м) до 6 бар(м). В результате перепада давлений, который поддерживают между отсеками 118 и выпускными трубами 120 и на фильтрующем элементе в отсеках, происходит нагнетание жидкости смеси твердое вещество-жидкость через фильтрующий элемент в отсеки 118 и далее в выпускные трубы 120. Выпускные трубы гидравлически связаны с трубами сброса фильтрата (не показаны) для сбора фильтрата. Твердые компоненты смеси твердое вещество-жидкость остаются на поверхности фильтрующего элемента в форме отфильтрованного осадка.

Отсеки 118, характеризующиеся наличием отфильтрованного осадка, продолжают поворачиваться для попадания в область 126 промывки. Поток 140 промывочной жидкости подают в область 126 промывки через впуск 142. Согласно некоторым вариантам осуществления промывочную жидкость вводят в количестве от приблизительно 0,5 кг до приблизительно 1,5 кг промывочной жидкости на 1 кг отфильтрованного осадка. Впуск 142 гидравлически связан с напорной камерой 144, которая распределяет промывочную жидкость по отсекам 118. Согласно некоторым вариантам осуществления давление в области промывки поддерживают в диапазоне от приблизительно 3 бар(м) до приблизительно 7 бар(м), согласно некоторым вариантам осуществления от 5 бар(м) до 6 бар(м). В результате перепада давлений, который поддерживают между отсеками 118 и выпускными трубами 120 и на фильтрующем элементе в отсеках, происходит нагнетание промывочной жидкости в отфильтрованный осадок, который располагается на поверхности фильтрующего элемента в отсеках 118, для образования влажного отфильтрованного осадка. Некоторую часть промывочной жидкости отводят через фильтрующий элемент и далее в выпускную трубу 120, при этом промывочная жидкость забирает с собой загрязняющие примеси и остаточные жидкости из смеси твердое вещество-жидкость, которые могут сцепляться с отфильтрованным осадком или сохраняться в полостях отфильтрованного осадка. Другая часть промывочной жидкости остается во влажном отфильтрованном осадке. Согласно некоторым вариантам осуществления влажный отфильтрованный осадок содержит от приблизительно 25 масс. % до приблизительно 50 масс. % остаточной промывочной жидкости. Промывочную жидкость выбирают таким образом, чтобы обеспечить удаление загрязняющих примесей из отфильтрованного осадка без отрицательного влияния на дальнейшую обработку отфильтрованного осадка для извлечения конечного твердого продукта. Согласно одному варианту осуществления промывочная жидкость включает в себя воду. Согласно другому варианту осуществления промывочная жидкость включает в себя конденсат из другой части общего процесса.

На этой стадии отсеки 118, характеризующиеся наличием влажного отфильтрованного осадка, продолжают поворачиваться для попадания в область 128 выгрузки. Выгрузка влажного отфильтрованного осадка может быть осуществлена под действием силы тяжести. Согласно некоторым вариантам осуществления область 128 выгрузки содержит выгружающее отфильтрованный осадок устройство (не показано), такое как воздуходувная машина или скребок, способствующее выгрузке влажного отфильтрованного осадка. После того как влажный отфильтрованный осадок удалят из разгрузочной трубы 152, промывочный раствор может быть введен под давлением через впуск 162 для того, чтобы очистить фильтрующие элементы отсеков 118 перед их использованием в следующем цикле ротационного напорного фильтровального аппарата 112.

Специалистам в данной области техники будет понятно, что согласно настоящему изобретению могут быть использованы другие конфигурации ротационного напорного фильтровального аппарата 112. Например, ротационный напорный фильтровальный аппарат может содержать множество областей фильтрования и множество областей промывки. Однако, в отличие от стандартных способов, ротационный напорный фильтровальный аппарат не содержит области сушки. В результате этого влажный отфильтрованный осадок, выгруженный в область 128 выгрузки, содержит, по меньшей мере, некоторую часть промывочной жидкости 140, которая была введена в области промывки 126.

Рассмотрим снова фиг. 1, влажный отфильтрованный осадок, выходящий из ротационного напорного фильтровального аппарата 112, переносят по трубопроводу 210 в область повторного суспендирования, содержащую один или несколько резервуаров 220, 230 повторного суспендирования. Согласно варианту осуществления, изображенному на фиг. 1, влажный отфильтрованный осадок переносят в область повторного суспендирования без осуществления сушки влажного отфильтрованного осадка.

Жидкостью для повторного суспендирования вводят через трубопровод 222 в резервуар 220 повторного суспендирования. Резервуар 220 повторного суспендирования оснащен мешалкой 224, которая обеспечивает перемешивание влажного отфильтрованного осадка с жидкостью для повторного суспендирования с образованием суспензии. Согласно варианту осуществления, изображенному на фиг. 1, область повторного суспендирования включает в себя второй резервуар 230 повторного суспендирования, который также оснащен мешалкой 234, и в который через трубопровод 228 поступает эффлюент из первого резервуара 220 повторного суспендирования. Второй резервуар 230 повторного суспендирования необязательно содержит также впуск 232, через который подают дополнительную жидкость для повторного суспендирования. Регулировочный клапан 240 с обнаружением уровня суспензии обеспечивает прохождение суспензии между резервуарами, когда уровень суспензии в первом резервуаре повторного суспендирования достигает заданного значения. Регулировочный клапан 240 позволяет каждому из резервуаров повторного суспендирования функционировать с некоторым давлением, которое не зависит от давления в другом резервуаре. В результате этого первый резервуар 220 повторного суспендирования может функционировать с повышенным давлением, которое равно давлению в ротационном напорном фильтровальном аппарате 112, а также оборудовании, которое расположено выше по потоку от ротационного напорного фильтровального аппарата 112, и второй резервуар 230 повторного суспендирования может функционировать с давлением, которое равно давлению в расположенном ниже по потоку оборудовании. Согласно некоторым вариантам осуществления первый резервуар 220 повторного суспендирования функционирует с давлением от приблизительно 3 бар(м) до приблизительно 7 бар(м), и согласно некоторым вариантам осуществления с давлением от приблизительно 5 бар(м) до приблизительно 6 бар(м).

Жидкость для повторного суспендирования выбирают таким образом, чтобы обеспечить удаление загрязняющих примесей из отфильтрованного осадка без отрицательного влияния на дальнейшую обработку отфильтрованного осадка для извлечения конечного твердого продукта, при этом жидкость для повторного суспендирования не должна вступать с промывочной жидкостью, остающейся во влажном отфильтрованном осадке, в реакции, оказывающие пагубное воздействие на протекание общего процесса. Жидкостью для повторного суспендирования может быть аналогична промывочной жидкости или может отличаться от нее. Согласно одному варианту осуществления жидкость для повторного суспендирования включает в себя воду. Согласно другому варианту осуществления жидкость для повторного суспендирования включает в себя паровой конденсат из другой части общего процесса.

Из второго резервуара 230 повторного суспендирования суспензию выгружают в выпускной трубопровод 238. По трубопроводу 238 суспензию переносят во вторую, конечную область 300 сепарации твердого вещества от жидкости. Согласно варианту осуществления, изображенному на фиг. 1, область 300 сепарации твердого вещества от жидкости содержит ротационный вакуумный фильтр 310, в который поступает суспензия и который удаляет большую часть жидкости суспензии при помощи вакуумной фильтрации. Результирующий отфильтрованный осадок выходит из ротационного вакуумного фильтра и поступает в шнековый конвейер 340, который переносит отфильтрованный осадок в газопламенный ротационный сушильный аппарат 350. Конечный твердый продукт удаляют из сушильного аппарата через трубопровод 360. Специалистам в данной области техники будет понятно, что во второй области 300 сепарации твердого вещества от жидкости может быть использовано другое оборудование, например, могут быть использованы другие фильтровальные устройства, центрифуги и сушильные аппараты.

Согласно некоторым вариантам осуществления готовый твердый продукт представляет собой по существу чистый продукт с небольшим количеством остаточных загрязняющих примесей или без него. Например, согласно некоторым вариантам осуществления твердый продукт характеризуется чистотой по меньшей мере 99% по массе. Согласно другому варианту осуществления твердый продукт характеризуется чистотой по меньшей мере 99,7% по массе. Согласно другому варианту осуществления твердый продукт характеризуется чистотой по меньшей мере 99,9% по массе.

Пример

Согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения смесь твердое вещество-жидкость в трубопроводе ПО представляет собой эффлюент из кристаллизатора в качестве части общего процесса, в ходе которого получают очищенную терефталевую кислоту из параксилола. Согласно этому варианту осуществления смесь твердое вещество-жидкость содержит приблизительно 40 масс. % твердой терефталевой кислоты, воду и приблизительно 1000 частей за миллион загрязняющих примесей, таких как пара-толуиловая кислота, гидроксиметилбензойная кислота и 4-карбоксибензальдегид. Смесь твердое вещество-жидкость подают в ротационный напорный фильтровальный аппарат 112, который функционирует в области фильтрования с давлением приблизительно 6 бар(м). После фильтрации осуществляют добавление воды в качестве промывочной жидкости, при этом результирующий поток, включающий влажный отфильтрованный осадок и выходящий из ротационного напорного фильтровального аппарата, содержит приблизительно 30 масс. % воды. Поток влажного отфильтрованного осадка входит в резервуар 220 повторного суспендирования, который функционирует под давлением 4 бар(м), после чего добавляют воду в качестве жидкости для повторного суспендирования. Результирующую суспензию подают через регулировочный клапан 240 в резервуар 230 повторного суспендирования, функционирующий при атмосферном давлении, в котором дополнительную воду вводят в качестве жидкости для повторного суспендирования. Суспензия, выходящая из второго резервуара 230 повторного суспендирования, содержит приблизительно 50 масс. % твердой терефталевой кислоты, приблизительно 200 частей за миллион пара-толуиловой кислоты, приблизительно 5 частей за миллион 4-карбоксибензальдегида и остаточную воду. После удаления фильтрата в ротационном вакуумном фильтре 310 и сушки отфильтрованного осадка в сушильном аппарате 350, конечный продукт-терефталевая кислота содержит менее 150 частей за миллион пара-толуиловой кислоты и менее 5 частей за миллион 4-карбоксибензальдегида.

Приведенное выше подробное описание и прилагаемые фигуры были приведены в качестве пояснительного и иллюстративного примера и не предназначены для ограничения объема прилагаемой формулы изобретения. Множество модификаций предпочтительных в настоящий момент вариантов осуществления, проиллюстрированных в настоящем документе, будут очевидны для специалиста в данной области техники, при этом такие модификации будут находиться в пределах объема прилагаемой формулы изобретения и ее эквивалентов.

Понятно, что элементы и признаки, перечисленные в прилагаемой формуле изобретения, могут быть объединены различными способами для образования новых пунктов формулы, которые также будут находиться в пределах объема настоящего изобретения. Таким образом, хотя зависимые пункты, приведенные ниже, зависят только от одного независимого или зависимого пункта, понятно, что эти зависимые пункты могут быть сделаны зависимыми в альтернативной форме от любого предыдущего пункта (либо зависимого, либо независимого пункта), и что такие новые сочетания следует понимать как образующие часть настоящего описания.

Предлагается способ извлечения твердого продукта из смеси твердое вещество/жидкость. Предлагаемый способ предусматривает фильтрование смеси твердое вещество/жидкость для образования отфильтрованного осадка в первой области сепарации твердого вещества от жидкости. Отфильтрованный осадок включает в себя твердый продукт. Первая область сепарации твердого вещества от жидкости включает в себя ротационный напорный фильтровальный аппарат, сконфигурированный для создания перепада давлений по меньшей мере на одном фильтрующем элементе, при этом отфильтрованный осадок образуется на фильтрующем элементе. Затем отфильтрованный осадок промывают жидкостью в ротационном фильтровальном аппарате для образования влажного отфильтрованного осадка. После этого влажный отфильтрованный осадок переносят в область повторного суспендирования. Влажный отфильтрованный осадок смешивают с жидкостью для повторного суспендирования для образования суспензии, и суспензию переносят во вторую область сепарации твердого вещества от жидкости, в которой осуществляют сепарацию твердого продукта из суспензии. Изобретение позволяет повысить эффективность извлечения твердого продукта из смеси твердое вещество /жидкость. 10 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ извлечения твердого продукта из смеси твердое вещество/жидкость, предусматривающий:

фильтрование смеси твердое вещество/жидкость в первой области сепарации твердого вещества от жидкости для образования отфильтрованного осадка, при этом указанный отфильтрованный осадок содержит твердый продукт, первая область сепарации твердого вещества от жидкости содержит ротационный напорный фильтровальный аппарат, сконфигурированный для функционирования при положительном давлении и для создания перепада давлений по меньшей мере на одном фильтрующем элементе, и отфильтрованный осадок образуется на указанном по меньшей мере одном фильтрующем элементе; указанный ротационный напорный фильтровальный аппарат сконфигурирован для функционирования без области сушки;

промывку отфильтрованного осадка при помощи промывочной жидкости в ротационном фильтровальном аппарате для образования влажного отфильтрованного осадка;

перенос влажного отфильтрованного осадка в область повторного суспендирования и смешивание влажного отфильтрованного осадка с жидкостью для повторного суспендирования для образования суспензии;

перенос суспензии во вторую область сепарации твердого вещества от жидкости и сепарацию твердых продуктов из суспензии.

2. Способ по п. 1, в котором влажный отфильтрованный осадок переносят из ротационного напорного фильтровального аппарата в область повторного суспендирования без сушки.

3. Способ по п. 1, в котором вторая область сепарации твердого вещества от жидкости включает в себя ротационный вакуумный фильтр.

4. Способ по п. 1, в котором вторая область сепарации твердого вещества от жидкости дополнительно содержит сушильный аппарат.

5. Способ по п. 1, в котором промывочная жидкость включает в себя воду.

6. Способ по п. 1, в котором жидкость для повторного суспендирования включает в себя воду.

7. Способ по п. 1, в котором масса промывочной жидкости составляет до 30% от общей массы потока, входящего в область повторного суспендирования.

8. Способ по п. 1, в котором твердый продукт включает в себя ароматическое соединение.

9. Способ по п. 1, в котором твердый продукт включает в себя карбоновую кислоту ароматического ряда.

10. Способ по п. 1, в котором твердый продукт включает в себя терефталевую кислоту.

11. Способ по п. 1, в котором смесь твердое вещество/жидкость переносят в первую область сепарации твердого вещества от жидкости из области кристаллизации, в которой осуществляют кристаллизацию твердого вещества.