СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА В ЧЕРНОМ ЩЕЛОКЕ И АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЕМКОСТЬ Российский патент 2019 года по МПК D21C11/00 

Настоящее изобретение относится к аналитическому способу измерения содержания мыла в черном щелоке и аналитической емкости, подходящей для использования в рамках данного способа по исходной части независимых пунктов формулы изобретения.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

По сульфатному способу (крафт-способ) древесное сырье варят с белым щелоком, так что лигнин, входящий в состав древесины, растворяется с выделением целлюлозного волокна. Белый щелок в процессе варки приобретает черный цвет и называется черным щелоком. Целлюлозное волокно отфильтровывают от черного щелока, и затем оно проходит свой технологический маршрут на заводе, который обычно называют линией волокна. Черный щелок откачивают насосом для повторного использования химических веществ и получения нового белого щелока.

Древесное сырье содержит примерно 1-4% экстрактивного вещества, главным образом жирные кислоты, смоляные кислоты и нейтральные соединения, в том числе смоляные кислоты, которые присутствуют в хвойных породах деревьев. Жирные кислоты и смоляные кислоты омыляются в процессе варки с щелоком и образуют то, что обычно на заводе называют мылом. Так как нейтральные соединения являются гидрофобными, они также переходят в фазу мыла. Мыло необходимо отделить от черного щелока, так как в противном случае возникнут проблемы в процессе выпаривания и, возможно, в регенерационном котле, поэтому очень важно знать содержание мыла в черном щелоке на разных этапах технологического пути предшествующих регенерационному котлу. Существующие аналитические способы определения содержания мыла зависят от химического состава и занимают значительное время, обычно 2-4 часа, что приводит к тому, что измеряемая в любой момент времени концентрация мыла относится к фактической концентрации мыла, которая была два - четыре часа назад, если процесс не останавливали на данный период времени, что является совершенно неприемлемым.

Задачей настоящего изобретения является обеспечение способа анализа для измерения содержания мыла в черном щелоке, который позволяет получить результаты быстрее, чем способы, известные в настоящее время.

Другой задачей настоящего изобретения является обеспечение аналитической емкости, которая подходит для использования в рамках такого аналитического способа для измерения содержания мыла в черном щелоке.

Эти и другие цели достигаются с помощью аналитического способа и аналитической емкости в соответствии с характеризующими частям независимых пунктов формулы изобретения.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение относится к аналитическому способу измерения по меньшей мере содержания нерастворимого мыла в черном щелоке. Представленный аналитический способ включает первый этап, на котором точно заданное количество черного щелока помещают в цилиндрически симметричную емкость, второй этап, на котором черный щелок в аналитической емкости центрифугируют, и мыльный концентрат собирается в верхней части аналитической емкости, третий этап, на котором определяют количество мыльного концентрата, и четвертый этап, на котором содержание мыла определяют в интервале 58-62% от количества мыльного концентрата. Благодаря центрифугированию получают мыльный концентрат с содержанием мыла, составляющим 58-62%, который позволяет определить содержание мыла с точностью составляющей ±2% за очень короткий промежуток времени. В упрощенной версии содержание мыла принимают как 60% от количества мыльного концентрата.

В предпочтительном варианте реализации данного изобретения, аналитический способ включает пятый этап, на котором определяемое содержание мыла корректируют на основе плотности черного щелока, на которую влияет, помимо прочего, температура черного щелока.

В другом предпочтительном варианте реализации настоящего изобретения, цилиндрически симметричная емкость содержит горловину с нанесенной мерной шкалой и нижнюю частью. Заданное количество черного щелока определяют по заполнению аналитической емкости до верхней отметки мерной шкалы, в то время как количество мыльного концентрата определяют по нижней границе поверхности мыльного концентрата, измеряемого с использованием мерной шкалы.

Настоящее изобретение также включает аналитическую емкость для использования в рамках настоящего способа.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Фиг. 1 представляет первый вариант реализации аналитической емкости согласно настоящему изобретению.

Фиг. 2 представляет второй вариант реализации аналитической емкости согласно настоящему изобретению

Фиг. 3 представляет аналитическую емкость по первому варианту реализации, заполненную черным щелоком

Фиг. 4 представляет аналитическую емкость по первому варианту реализации, где мыло отделено от черного щелока.

ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ РЕАЛИЗАЦИИ

Аналитический способ согласно настоящему изобретению основан на центрифугировании черного щелока таким образом, что концентрат с высоким содержанием мыла отделяется от остального черного щелока. После варки в черном щелоке остается примерно 24-45 г экстрактивного вещества на килограмм сухого вещества черного щелока. Содержание мыла остается постоянным, несмотря на возможность увеличения концентрации связанной с ростом концентрации черного щелока на этапах выпаривания. Когда мыло отделяют от черного щелока, оно всегда содержит некоторую часть черного щелока, даже если этого не определить визуально. По этой причине очень важно знать долю экстрактивного вещества в мыле, для того чтобы перевести объем отделенного мыла в содержание мыла в черном щелоке. Измерения показали, что содержание экстрактивного вещества в мыле после центрифугирования составляет 58-62%. В настоящем аналитическом способе согласно изобретению можно принять, что содержание экстрактивного вещества в центрифугированном мыле составляет 60% с отклонением всего в ±2%. По этой причине, когда черный щелок центрифугируют, фактическое количество мыла можно определить из количества мыльного концентрата.

Если дополнительно известно содержание сухого вещества черного щелока, когда отбирается образец, также можно определить отношение содержания экстрактивного вещества к килограмму сухого вещества, если дополнительно известны плотности черного щелока и отделенного мыла. Содержание сухого вещества черного щелока известно на всех заводах, и если оно не известно, то может быть быстро определено при помощи использования взвешивания одновременно с центрифугированием.

В качестве примера расчета концентрации экстрактивного вещества в настоящем изобретении принято, что содержание сухого вещества черного щелока составляет 21%. Плотность составляет 1,093 при температуре 90°С. Для отделенного мыла плотность составляет примерно 1,023. Если тестовое центрифугирование с аналитической емкостью в 1 литр выполнено, мы получаем 1 объемный % мыла в черном щелоке, следующие значения получаем, используя 1000 мл черного щелока как основу для расчетов:

Черный щелок 990 мл*1,093=1082 г

Концентрация сухого вещества черного щелока: 21%*1082=227,23 г

Мыло: 10 мл*1,023=10,23 г

Экстрактивное вещество: 60%*10,23=6,14 г

Результат: 1000*6,14/227,3=27 г экстрактивного вещества / кг сухого вещества черного щелока.

На фиг. 1 представлен первый вариант реализации аналитической емкости согласно изобретению. Аналитическая емкость выполнена с возможностью центрифугирования для отделения мыла от черного щелока. Аналитическая емкость также содержит нижнюю часть 1 и горловину 2, обе части цилиндрически симметричны и расположены вокруг общей оси симметрии. Указанный первый вариант реализации предназначен для анализа черного щелока с высокой концентрацией мыла, так как объем нижней части относительно мал по сравнению с внутренним объемом горловины. Нижняя часть имеет цилиндрическую среднюю часть 3, которая снизу соединяется с частью дна 4, имеющей форму сегмента сферы. Нижняя часть сверху соединена с частью, имеющую форму усеченного конуса. Угол а между цилиндрической средней частью 3 и частью с формой усеченного конуса составляет 48°. Верхняя часть усеченного конуса соединена с горловиной 2. Горловина содержит цилиндрическую полость с равным по всей длине горловины поперечным сечением. На горловине нанесена мерная шкала от самого верха до самого низа горловины.

На фиг. 2 представлен второй вариант реализации аналитической емкости согласно данному изобретению. Аналитическая емкость, как и в первом варианте реализации, содержит более крупную нижнюю часть 1 и горловину 2. Второй вариант реализации предназначен для анализа черного щелока с более низкой концентрацией мыла, за счет меньшего объема нижней части по сравнению с горловиной, чем в первом варианте реализации. В остальном указанная аналитическая емкость выполнена аналогично первому варианту, где нижняя часть имеет цилиндрическую среднюю часть 3, дно 4 и верхнюю часть в форме усеченного конуса. Как и в первом варианте, горловина содержит цилиндрическую полость одинакового сечения по всей длине. На горловине нанесена мерная шкала от самого верха до самого низа горловины.

На фиг. 3 представлена емкость согласно первому варианту реализации заполненная черным щелоком 5. Объем черного щелока наполняющего аналитическую емкость таков, что поверхность черного щелока находится на уровне самой высокой риски на мерной шкале, на горловине указанной аналитической емкости.

На фиг. 4 представлена аналитическая емкость согласно первому варианту реализации, где мыло было отделено от черного щелока с использованием центрифугирования. Мыло собралось в горловине и находится в верхней части горловины. Таки образом, мыло расположено от верхней границы мерной шкалы аналитической емкости и ниже. Расположение границы между черным щелоком и мылом по отношению к мерной шкале показывает концентрацию мыла. Концентрация сухого вещества может быть посчитана из значения, которое можно отсчитать по мерной шкале, с соответствующими допущениями, принятыми для плотности черного щелока, зависящей от температуры.

В процессе центрифугирования более легкое мыло собирается в центральной части аналитической емкости и затем двигается вверх, так как мыло легче черного щелока. В процессе центрифугирования и спустя некоторое время после него, граница между мылом и черным щелоком остается нечеткой. Когда жидкость перестает двигаться, граница становиться четкой так, что значение становиться легко определить по мерной шкале.

Настоящее изобретение относится к аналитическому способу измерения содержания мыла в черном щелоке. Аналитический способ включает первый этап, на котором заданное количество черного щелока помещают в цилиндрически симметричную емкость, второй этап, на котором черный щелок в аналитической емкости центрифугируют и мыльный концентрат собирается в верхней части аналитической емкости, третий этап, на котором определяют количество мыльного концентрата, и четвертый этап, на котором рассчитывают содержание мыла. Благодаря центрифугированию получают мыльный концентрат с содержанием мыла, составляющим 58-62%, который позволяет определить содержание сухого вещества с точностью ±2% за очень короткий промежуток времени. В одном варианте реализации настоящий аналитический способ включает пятый этап, на котором произведена корректировка расчета содержания мыла с учетом плотности черного щелока. В другом варианте реализации настоящего изобретения цилиндрически симметричная аналитическая емкость содержит горловину 2 с нанесенной мерной шкалой и нижнюю часть 1. Заданное количество черного щелока измеряют по заполнению аналитической емкости до верхней отметки мерной шкалы, в то время как количество мыльного концентрата определяют по нижней границе мыльного концентрата, которую можно измерить по мерной шкале. Настоящее изобретение также включает аналитическую емкость для использования в указанном способе. 3 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Аналитический способ для определения содержания мыла в черном щелоке, характеризующийся тем, что указанный аналитический способ включает первый этап, на котором точно заданное количество черного щелока помещают в цилиндрически симметричную аналитическую емкость, содержащую горловину 2, с нанесенной мерной шкалой, и нижнюю часть 1, второй этап, на котором черный щелок в аналитической емкости центрифугируют и мыльный концентрат собирается в верхней части аналитической емкости, третий этап, на котором количество мыльного концентрата определяют по нижней границе мыльного концентрата, измеряемой по мерной шкале, и четвертый этап, на котором содержание мыла определяют как 60% от количества мыльного концентрата.

2. Аналитический способ по п. 1, отличающийся тем, что данный способ включает дополнительный этап, на котором содержание экстрагированного вещества в черном щелоке определяют на основе известного содержания сухого вещества черного щелока, плотности черного щелока и плотности отделенного мыла.

3. Аналитический способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что заданное количество черного щелока определяют по заполнению аналитической емкости до верхней границы мерной шкалы.

4. Аналитический способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на первоначальном этапе указанное точно заданное количество черного щелока берут из большего количества черного щелока и помещают в аналитическую емкость для измерения содержания мыла в исследуемом черном щелоке.