СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЫРОГО ТАЛЛОВОГО МАСЛА Российский патент 2019 года по МПК C11B13/02 

Область техники

Настоящее изобретение относится к способу извлечения сырого таллового масла из мыла.

Уровень техники

Во время производства крафт-целлюлозы, образуется черный щелок, и удаляется из произведенной массы. Удаленный черный щелок содержит мыло, которое необходимо отделить от черного щелока, так как мыло содержит ценное сырье. Другой задачей отделения мыла от черного щелока является то, что мыло может вызвать проблемы во время этапов последующей обработки черного щелока.

Отделенное мыло содержит сырое талловое масло (СТМ), воду, лигнин, неорганические соединения и волокна. СТМ является смесью жирных и смоляных кислот и неомыляемых веществ. Жирные и смоляные кислоты СТМ существуют в форме солей натрия в мыле. Количество каждого ингредиента в мыле зависит от сырья, применяемого во время варки целлюлозы, и способа извлечения, в котором мыло отделяется от черного щелока, т.е. способа сбора мыла.

Сырое талловое масло является ценным сырьем и важно восстановить как можно больше сырого таллового масла из мыла. Сырое талловое масло может применяться как сырье для различных химреагентов и других продуктов, например биодизеля или синтетических моющих веществ.

Можно отделить СТМ от мыла добавлением кислоты в мыло при определенной температуре. После смешивания мыла и добавленной кислоты, образуется подкисленное мыло, и подкисленное мыло затем разделяется на три основные фазы вследствие разности плотностей фаз: фазу СТМ, фазу лигнина и фазу истощенной кислоты. Фазы лигнина и истощенной кислоты являются отходами производства СТМ и их необходимо хорошо отделить от фазы СТМ во время извлечения СТМ.

Количество кислоты, необходимой для того, чтобы отделить оптимальное количество СТМ от мыла, зависит от качества мыла, например содержания СТМ, содержания воды, количества волокон, содержания лигнина и/или содержания черного щелока. В настоящее время часто используют измерение плотности мыла, и показателя pH и плотности истощенной кислоты, как меры количества кислоты и воды, которые необходимо добавить, чтобы отделить оптимальное количество СТМ от мыла. Данные измерения производят в режиме реального времени и, соответственно, корректируют необходимое количество кислоты и воды, т.е. осуществляют регулирование с обратной связью.

Способы, применяемые в настоящее время, не очень чувствительны и достаточно быстры для корректировки необходимого количества кислоты и воды при изменении качества мыла. Таким образом, существует необходимость создания улучшенного способа регулирования извлечения СТМ из мыла.

Сущность изобретения

Задачей настоящего изобретения является предложение улучшенного способа извлечения сырого таллового масла из мыла.

Данная цель и другие преимущества достигнуты способом по п. 1 формулы изобретения.

Настоящее изобретение относится к способу извлечения сырого таллового масла из мыла, в котором способ содержит этапы:

(a) определение соотношения между содержанием сырого таллового масла и содержанием воды в мыле,

(b) определение количества кислоты и воды, необходимого для отделения оптимального количества сырого таллового масла от мыла в зависимости от содержания сырого таллового масла в мыле,

(c) измерение содержания воды в мыле,

(d) добавление оптимального количества кислоты и воды в мыло,

(e) смешивание добавленной кислоты и воды с мылом, при этом образуется подкисленное мыло и отделяется сырое талловое масло, и

(f) извлечение отделенного сырого таллового масла из подкисленного мыла.

Неожиданно обнаружили, что извлечения СТМ из мыла может быть оптимизировано с помощью измерения содержания воды в мыле. Было обнаружено соотношение между содержанием воды и содержанием СТМ в мыле. Следовательно, с помощью определения данного соотношения для конкретного мыла можно измерить содержание воды в мыле и далее узнать содержание СТМ в мыле. Дополнительно к этому, количество кислоты и воды, необходимое для добавления в мыло для отделения оптимального количества СТМ, зависит от количества СТМ, присутствующего в мыле. Следовательно, с помощью определения количества кислоты и воды, необходимого для отделения оптимального количества СТМ при различных содержаниях СТМ для конкретного мыла, можно измерить содержание воды в мыле и далее узнать количество кислоты и воды, необходимое для отделения оптимального количества СТМ от мыла. Добавленную кислоту и воду перемешивают с мылом после добавления, образуя подкисленное мыло, которое разделяется на три фазы, из которых может быть извлечено сырое талловое масло. Предпочтительно применять соответствующее смешивание обоих веществ на этапах (b) и (e) после добавления воды и кислоты в мыло для образования однородного подкисленного мыла.

Предпочтительно, когда содержание воды измеряется в режиме реального времени в мыльном потоке. Таким образом, можно измерить содержание воды в режиме реального времени в мыльном потоке и далее напрямую регулировать добавленное количество кислоты и воды. Содержание воды и сырого таллового масла в мыльном потоке, как правило, изменяется в процессе, и, таким образом важно иметь возможность напрямую регулировать необходимое количество кислоты и воды, добавленное в мыло для улучшения извлечения СТМ.

Показатель pH фракции истощенной кислоты подкисленного мыла после добавления кислоты и воды в мыло на этапе (d) имеет величину предпочтительно менее чем 5, более предпочтительно между 2-4,5 и еще более предпочтительно между 3-3,5.

Температура подкисленного мыла на этапе (e) составляет предпочтительно между 80 и 102°C, более предпочтительно между 90 и 100°C и еще более предпочтительно между 95 и 99°C. Температура подкисленного мыла предпочтительно регулируется добавлением соответствующего количество водяного пара, чтобы получить оптимальную температуру.

Предпочтительно за этапом (e) следует время выдерживания перед тем как мыло вводят в этап (f) извлечения. Время выдерживания может быть необходимо, для полного отделения различных фаз мыла друг от друга, и таким образом содействия извлечению СТМ.

Предпочтительно, кислота, добавленная на этапе (d), является сильной кислотой. Предпочтительно, кислота является серной кислотой, добавленной в количестве между 120 и 300 кг/т сырого таллового масла.

Возможно предпочтительно применять гидродинамический сепаратор, центробежный сепаратор или способ декантации для извлечения отделенного сырого таллового масла на этапе (f).

Содержание воды в мыле составляет предпочтительно между 25 и %масс, более предпочтительно между 32 и 44%масс и еще более предпочтительно между 34 и 38%масс.

Также может быть предпочтительным, когда этап (a) содержит этап измерения содержания черного щелока в мыле и доведение содержания черного щелока до 3-30%об. Обнаружено, что может быть также предпочтительным измерение содержания черного щелока в мыле, так как необходимое количество кислоты и воды также может зависеть от содержания черного щелока в мыле.

Определения

Определение мыла

Данное определение включает мыло, отделенное от черного щелока щелочного способа варки целлюлозы. Определение включает все виды мыла, независимо от сырья, применяемого в процессе варки целлюлозы и способа отделения мыла от черного щелока.

Определение подкисленного мыла

Данное определение включает мыло, у которого показатель pH мыла изменился от щелочного до кислого, в результате чего соли натрия жирной и смоляной кислот, присутствующие в мыле, преобразовываются в кислоты.

Определение содержания воды

Данное определение включает количество воды, присутствующей в мыле, т.е. воды, которая удаляется испарением. Содержание воды рассчитывают после измерения содержания сухой массы мыла. Содержание сухой массы измеряют, как массовый процент (%масс) мыла и можно измерять согласно SCAN-N 22:77. Содержание воды соответственно рассчитывают как: 100% - содержание сухой массы=содержание воды (%масс).

Определение содержания сырого таллового масла

Данное определение включает количество сырого таллового масла, или просто талового масла, в мыле. Сырое талловое масло (СТМ) измеряется в весовых процентах (%масс) мыла и его можно определить согласно способу PCTM 7 (Содержание талового масла в мыле талового масла, Pulp Chemicals Association, 1996) или согласно PCA-7.

Определение концентрации кислоты

Данное определение включает концентрацию кислоты, которая измеряется, как %масс и вычисляется следующим образом:

Определение суммарной концентрации кислоты

Данное определение включает суммарную концентрацию кислоты, которая измеряется в %масс и вычисляется согласно формуле:

Определение ʺ…отделить оптимальное количество сырого таллового масла от мыла…ʺ

Данное определение означает, что основная часть сырого таллового масла отделяется и извлекается из мыла. Основная часть означает, что по меньшей мере от 80 до 95%масс, более предпочтительно, по меньшей мере от 85 от 95%масс, еще более предпочтительно, по меньшей мере 95%масс талового масла, содержащегося в мыле отделяют и извлекают.

Подробное описание изобретения

Неожиданно обнаружили, что с помощью измерения содержания воды в мыле становится возможным откорректировать количество кислоты и воды, добавленной в мыло для отделения оптимального количества сырого таллового масла и позднее извлечения из мыла в процессе подкисления мыла.

В процессе отделения таллового масла от мыла, качество мыла может варьироваться в зависимости от, например, сырья, используемого в процессе варки целлюлозы. Дополнительно к этому, содержание воды и содержание сырого таллового масла могут различаться вследствие технологических параметров во время снятия верхнего слоя черного щелока, т.е. технологических параметров, в которых мыло отделяется от черного щелока. Таким образом, измерение содержания воды в мыле, предпочтительно в режиме реального времени, дает возможность в непрерывном режиме корректировать количество кислоты и воды, которое необходимо добавить, чтобы отделить оптимальное количество, т.е. основную часть СТМ от мыла.

Очень важным является выполнение возможно более эффективного отделения и извлечения СТМ. Настоящее изобретение улучшает точность количества кислоты и воды, требуемого для добавления в мыло. Слишком большое количество и/или концентрация добавленной кислоты увеличивает риск коррозии оборудования, что таким образом приводит к увеличению объемов требуемого технического обслуживания и ремонта. При слишком малом количестве и/или концентрации добавленной кислоты невозможно отделить оптимальное количество СТМ от подкисленного мыла, т.е. указанное приводит к потерям СТМ. Следовательно, настоящее изобретение приводит к улучшению производства СТМ с уменьшенным количеством потерь СТМ на фракции отходов мыла. Дополнительно к этому, настоящее изобретение также дает экономические и экологические преимущества вследствие улучшенного регулирования количества кислоты, добавленной в мыло.

Настоящее изобретение относится к способу извлечения сырого таллового масла из мыла, при этом способ содержит этапы: определения соотношения между содержанием сырого таллового масла и содержанием воды в мыле, определения количества кислоты и воды, необходимого для отделения оптимального количества сырого таллового масла от мыла в зависимости от содержания сырого таллового масла в мыле, измерения содержания воды в мыле, добавления оптимального количества кислоты и воды в мыло с учетом содержания воды в мыле, смешивания добавленной кислоты и воды с мылом, с образованием при этом подкисленного мыла и отделения сырого таллового масла, а также извлечением отделенного сырого таллового масла из подкисленного мыла.

Обнаружено, что содержание сырого таллового масла и содержание воды в мыле взаимосвязаны друг с другом. Обнаружено, что для многих видов мыла такое соотношение является прямым. Соотношение между содержанием сырого таллового масла и содержанием воды необходимо определять для каждого конкретного мыла. Соотношение является индивидуальным для каждого мыла и его необходимо определять один раз для каждого качества мыла. Если качество мыла изменяется по ходу процесса, соотношение между содержанием сырого таллового масла и содержанием воды необходимо снова определять. Качество может изменяться при изменении сырья, например типа используемого дерева, в процессе варки целлюлозы или если произведены другие изменения по ходу процесса. Одним из способов узнать, когда необходимо снова определить соотношение, т.е. если качество мыла изменилось слишком значительно, является измерение выхода готового продукта отделенного СТМ и сравнение его с содержанием воды. Если количество отделенного СТМ и количество добавленной воды более не коррелируют согласно определенному соотношению, необходимо определить новое соотношение.

Аналогичным образом, необходимо определить количество кислоты и воды, требуемое для отделения оптимального количества СТМ при отличающемся содержании СТМ. Это необходимо сделать один раз для каждого качества мыла, так как количество необходимой кислоты и воды может отличаться в зависимости от качества мыла. Таким же образом, когда выход готового продукта отделенного СТМ оказывается ниже допустимых уровней, необходимо снова определить оптимальное количество добавленной кислоты и воды. Мыло имеет сложный химический состав, поэтому невозможно теоретически подсчитать количество кислоты и воды, требуемое для отделения оптимального количества СТМ. Соли натрия, присутствующие в мыле, равно как и черный щелок мыла, разрушают добавленную кислоту. Также, количество добавленной кислоты и воды в мыло для отделения оптимального количества СТМ зависит от содержания СТМ в мыле. Если содержание СТМ в мыле изменяется, оптимальное количество необходимой кислоты и воды также изменяется. С помощью определения количества необходимой кислоты и воды для конкретного мыла в зависимости от различного содержания СТМ, можно узнать, какое количество кислоты и воды требуется добавить в мыло при конкретном содержании СТМ для отделения оптимального количества СТМ от мыла.

Для определения соотношения между содержанием воды и содержанием СТМ в мыле изменяют содержание воды и затем определяют содержание талового масла в мыле для разного содержания воды. Предпочтительно определение соотношения в стандартном диапазоне содержания воды и содержания таллового масла, например с содержанием воды между 25-55%масс и содержанием СТМ между 40-70%масс. Для определения соотношения предпочтительно применяют по меньшей мере 5 и еще более предпочтительно по меньшей мере 10 образцов мыла с различным содержанием воды и/или содержанием таллового масла. Возможно получение серии образцов, отбирая образцы в течение нескольких дней или недель и при этом архивируя образцы с различным содержанием воды и таллового масла вследствие отклонения в процессе. Также возможно изменение содержания воды в мыле добавлением черного щелока и получение при этом образцов с различным содержанием воды.

Для определения количества кислоты и воды, необходимого для отделения оптимального количество СТМ от мыла, в котором содержание СТМ изменяется, необходимо изучить различные количества добавленной кислоты и воды в мыла с различным содержанием СТМ. Если используют серную кислоту, подходящей концентрацией кислоты является 10-50%масс, предпочтительно 16-42%масс. Важно минимизировать испарение воды во время отделения для сохранения постоянной концентрации кислоты, т.е., если вода испаряется вследствие высокой температуры, концентрация кислоты должна изменятся. Показатель pH фракции истощенной кислоты подкисленного мыла после добавления кислоты и воды имеет величину предпочтительно ниже 5, более предпочтительно 3-3,5. Температура подкисленного мыла во время определения кислоты и воды составляет предпочтительно 80-102°C. Предпочтительно, когда условия, например температура и pH, а также кислота, применяемая на этапе (b), т.е. во время определения необходимого оптимального количества кислоты и воды, являются аналогичными условиям на этапах (d) и (e).

Отделенное СТМ затем извлекают, и появляется оптимальное количество кислоты и воды, необходимое для конкретного содержания СТМ, поскольку данное количество обеспечивает наибольшее количество извлеченного СТМ. Данные испытания затем повторяют для мыл с различным содержанием СТМ.

Возможно добавить кислоту и воду в виде смеси в мыло, т.е. в одном этапе или потоке, как разбавленную кислоту. Также можно добавить кислоту и воду в мыло в двух отдельных этапах или потоках. Также можно добавить разбавленную кислоту, т.е. смесь кислоты и воды в мыло в одном этапе или потоке и добавить воду во втором этапе или потоке. Так же можно сначала добавить воду с последующим добавлением кислоты. После добавления кислоты и воды в мыло, кислоту, воду и мыло перемешивают для обеспечения образования однородной смеси, т.e. хорошо перемешанного подкисленного мыла. Время перемешивания зависит от добавленного количества мыла, кислоты и воды, а также применяемого смесительного оборудование. Могут применяться все виды подходящего смесительного оборудования.

Кислоту добавляют в мыло для того чтобы соли натрия, присутствующие в мыле, образовали кислоты, имеющие различные плотности по сравнению с другими двумя фазами мыла, т.е. фазой лигнина и фазой истощенной кислоты. Добавление кислоты в мыло образует подкисленное мыло. Разница в плотности делает возможным разделение на три фазы. Воду добавляют в мыло для получения лучшей разности плотностей и, таким образом, получения оптимального отделения СТМ от мыла.

Когда определено соотношение между СТМ и содержанием воды в мыле и определено количество кислоты и воды, которое необходимо добавить для различного содержания СТМ, можно измерить содержание воды в мыле и далее узнать количество кислоты и воды, которое необходимо добавить в мыло для отделения оптимального количества, т.е. основной части СТМ от мыла.

Указанное количество кислоты и воды можно добавлять непрерывно в мыльном потоке.

Предпочтительно, содержание воды измеряют в режиме реального времени в мыльном потоке. Содержание воды предпочтительно измеряют с применением спектроскопии ближней инфракрасной области, рефрактометра, измерения удельной электропроводности или любым другим известным способом. Измеряя содержание воды в режиме реального времени, можно непрерывно корректировать количество кислоты и воды, добавленное в мыло, в зависимости от имеющегося содержания воды в мыле. Таким образом, можно получить очень точный и улучшенный способ отделения и извлечения СТМ из мыла.

Предпочтительно, кислота, добавленная на этапе (d) является сильной кислотой. Предпочтительно, кислота является серной кислотой, добавленной в количестве между 120-300 кг/т СТМ, более предпочтительно между 150-260 кг/т СТМ, и еще более предпочтительно между 160-220 кг/т СТМ. Данные значения даны для 100% серной кислоты на тонну СТМ, содержащегося в мыле. Количество кислоты, необходимое для отделения оптимального количества СТМ, зависит от того, какая кислота применяется, и должно таким образом измеряться отдельно для каждой конкретной кислоты. Кроме серной кислоты, можно применять другие кислоты, такие как абгазная кислота, производимая как побочный продукт производства ClO₂ (типы технологического процесса Mathieson, Solvay, R2, HP-A), фосфорная кислота, диоксид углерода (как кислота для предварительного подкисления), органические кислоты или любая их смесь.

Показатель pH фракции истощенной кислоты подкисленного мыла на этапе (e) составляет предпочтительно меньше 5, более предпочтительно 2-4,5 и еще более предпочтительно 3-3,5.

Температура подкисленного мыла на этапе (e) составляет предпочтительно 80-102°C, более предпочтительно 90-100°C и еще более предпочтительно 95-99°C. Температуру подкисленного мыла предпочтительно регулируют добавлением нужного количества водяного пара, чтобы получить оптимальную температуру мыла. Оптимальная температура является температурой, при которой оптимальное количество СТМ отделяется от подкисленного мыла. Таким образом, температура во время выдерживания также имеет величину между 80-102°C, более предпочтительно между 90-100°C и еще более предпочтительно между 95-99°C.

Так как кислоту и воду добавляют и перемешивают с мылом, образуется подкисленное мыло, и его вливают в сосуд, в котором происходит отделение и извлечение сырого таллового масла. В сосуде сырое талловое масло, фазы лигнина и истощенной кислоты начинают отделяться друг от друга, как функция времени. Так как в сосуд добавляют подкисленное мыло, необходимо подождать некоторое время, т.е. время выдерживания за которое возникает разделение трех фаз подкисленного мыла. Время выдерживания составляет предпочтительно от 1 секунды до 24 часов, более предпочтительно от 1 секунды до 6 часов, еще более предпочтительно от 1 секунды до 2 часов. Время, необходимое для отделения фазы СТМ от других фаз, зависит от применяемого способа отделения, технологического режима во время этапа, в котором добавляется кислота и от качества мыла, например содержания черного щелока в мыле. Отделение и извлечение СТМ из подкисленного мыла можно производить в гидродинамическом сепараторе или способом декантации, однако можно применять любой известный способ для отделения СТМ. Если отделение возникает в гидродинамическом сепараторе, отделение может быть усилено добавлением направленного внутрь потока истощенной кислоты для поддержания в движении фазы лигнина для активизации отделения СТМ. Фаза СТМ размещается в верхней части сепаратора и переливается через край, и таким образом удаляется и извлекается из верхней части сепаратора. Фракцию отходов, фазы лигнина и истощенной кислоты, соответственно удаляют из средней донной части сепаратора.

Также можно измерить содержание черного щелока в мыле. Если содержание воды высокое и/или содержания черного щелока высокое, целесообразным является сгущение образца и уменьшение содержания черного щелока любым известным способом, например, применяя способ центрифугирования. Указанное выполняют, поскольку очень большое количество черного щелока в мыле является нежелательным, так как черный щелок разрушают добавленную кислоту. Предпочтительно, содержание черного щелока в мыле составляет от 3 до 30%об, еще более предпочтительно от 5 до 25%об. Можно измерять содержание черного щелока или других ингредиентов мыла, таких как смолы жирных кислот, состав волокна и т.д. с помощью спектроскопии ближней инфракрасной области, спектроскопии рамановского рассеяния или любым другим известным способом.

Подходящее оборудование для измерения извлечения СТМ должно быть аналогичным оборудованию, применяемому в настоящее время в способах извлечения, такое как декантатор. Извлечение СТМ показано в процентном отношении к настоящему содержанию СТМ в мыле. Его также можно измерить волюмометрически и можно рассчитать, как извлеченное СТМ (кг)/(количество мыла, введенного в систему (кг) x содержание СТМ в мыле (%масс).

Также можно применять различные добавки для улучшения отделения СТМ от подкисленного мыла. Данные добавки можно добавить в мыло до кислоты и воды, вместе с ними или после них.

Краткое описание чертежей

На Фиг. 1. показано соотношение между плотностью мыла и содержанием СТМ в мыле при 25°C.

На Фиг. 2. показано соотношение между плотностью мыла и содержанием черного щелока в мыле при 25°C.

На Фиг. 3. показано соотношение между содержанием воды, определенным по содержанию сухой массы мыла, и содержанием СТМ в мыле при 25°C.

На Фиг. 4. показано соотношение между содержанием воды, определенным по содержанию сухой массы мыла, и содержанием черного щелока в мыле при 25°C.

На Фиг. 5. показано количество отделенного СТМ, когда изменяется конечный показатель pH истощенной кислоты вследствие подачи различного количества кислоты в мыло.

На Фиг. 6. показано количество отделенного СТМ при различных суммарных концентрациях кислоты при постоянном конечном показателе pH истощенной кислоты.

На Фиг. 7. показан уровень отделения СТМ, зависящий от содержания воды в мыле.

На Фиг. 8. показано извлечение СТМ при добавлении оптимального количества кислоты.

На Фиг. 9. показано извлечение СТМ при добавлении неоптимального количества кислоты и воды.

Примеры

Образцы мыла, используемые в экпериментальной части, как показано на фиг. 1, 2, 3 и 4 собрали в июне-июле 2011, и образцы мыла, показанные на фиг. 5 и 6 собрали в июне 2013, и образцы мыла, показанные на фиг. 7 собрали в ноябре 2013. Все образцы собрали во время подкисления мыла на крафт-целлюлозном заводе непосредственно перед подкислением мыла.

Источником получения мыла, использованного для фиг. 1, 2, 3 и 4, был процесс производства крафт-целлюлозы с применением приблизительно 60% древесины березы и 40% древесины хвойных пород (главным образом сосны). Содержание жирных кислот составило 44%моль, содержание смоляной кислоты составило 24%моль (состав по газовой хроматографии). Источником получения мыла, использованного для фиг. 5, 6 и 7 был также процесс производства крафт-целлюлозы с приблизительно 60% древесины березы и 40% древесины хвойных деревьев (главным образом сосны).

Содержание сухой массы мыла измерили, применяя способ SCAN-N, 22:77, и содержание воды вычислили, как описано выше в определении для всех образцов для фиг. 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7. Содержание черного щелока в мыле измерили центрифугированием (на основе способа аккредитованной лаборатории). Содержание СТМ в мыле для фиг. 3, 4, 5 и 6 измерили способом PCTM7 (Pulp Chemicals Association, 1996). Содержание СТМ в образцах мыла для Фиг. 7 проанализировали применяя PCA-7.

Пример 1. Способ известной техники - измерения плотности

На основании лабораторных анализов, содержание черного щелока в мыле не имеет линейного соотношения с измеренной плотностью мыла, как показано на фиг. 1.

Дополнительно к этому, плотность мыла линейно не коррелирует с содержанием СТМ в мыле как показано на фиг. 2.

Результаты фиг. 1 и 2 показывают, что изменения качества мыла невозможно контролировать только на основании измерений плотности. Если плотность применяется только как контрольный параметр для добавления кислоты и воду, потери СТМ увеличиваются вследствие погрешности контроля. Следовательно, необходимое количество кислоты и воды для оптимального отделения и извлечения СТМ не может адекватно корректироваться только на основании измерений плотности.

Пример 2. Соотношение между содержанием воды и содержанием СТМ и между содержанием воды и содержанием черного щелока

На Фиг. 3 показано соотношение между содержанием воды в мыле, определенным по содержанию сухой массы мыла, и содержанием СТМ в мыле при 25°C.

На Фиг. 4 показано соотношение между содержанием воды в мыле, определенным по содержанию сухой массы мыла, и содержанием черного щелока в мыле при 25°C.

Обе корреляционные линии, как показано на фиг. 3 и фиг. 4, представляют конкретное мыло и/или завод и зависят от состава конкретного мыла.

Содержание воды в мыле линейно коррелирует с содержанием СТМ в мыле, а также с содержанием черного щелока в мыле, как показано на фиг. 3 и 4. Следовательно, так как корреляционная линия определена, можно измерить содержание воды в мыле и далее узнать содержание СТМ и содержание черного щелока в мыле.

Пример 3. Отделение сырого таллового масла от мыла

Количество сырого таллового масла, отделяемого и извлекаемого из мыла, зависит от количества кислоты, добавленной во время этапа подкисления. Это показано на фиг. 5.

На Фиг. 5 можно ясно видеть, что количество кислоты, добавленное в мыло, отделяет различные количества СТМ от мыла. Подкисление мыла выполняется с различными расходами кислоты для получения различных показателей pH истощенных кислот после времени выдерживания. Время выдерживания для данных тестов составило 2 часа.

Количество сырого таллового масла, отделяемого и извлекаемого из мыла, зависит от концентрации кислоты, т.е. количество воды, добавленной на этапе подкисления. Это показано на фиг. 6.

На Фиг. 6 можно ясно видеть, что количество воды, перемешанной с мылом, отделяет различные количества СТМ от мыла, когда показатель pH истощенной кислоты по завершении времени выдерживания поддерживается постоянным. Время выдерживания для данных тестов составило 2 часа.

Пример 4. Отделение сырого таллового масла в зависимости от содержания воды.

4×10 л образцы мыла отобрали из одного и того же мыла. Каждый образец мыла перемешали с черным щелоком для получения различного содержания воды в мыле. Различное содержание воды в образцах составило: 33%масс, 36%масс, 41%масс и 47%масс.

К каждому образцу мыла добавили 40%масс серной кислоты и перемешали с мылом для образования подкисленного мыла. Конечный показатель pH фракции истощенной кислоты был равен 3, и температура во время подкисления составляла 98°C. Подкисленное мыло далее вылили в измерительный стакан и отделение СТМ измерили волюмометрически, как функцию времени. Температура мыла во время выдерживания составляла 95°C.

Результат можно видеть на фиг. 7 и становится ясно, что количество добавленной кислоты в мыло для хорошего отделения СТМ за соответствующий период времени напрямую зависит от содержания воды в мыле.

Пример 5. Иллюстрация изменившегося содержания воды в мыле

На Фиг 8 и 9 показан наглядный пример того, что происходит, когда содержание воды в мыле изменяется, а количество кислоты и воды, добавленное в мыло, не изменяется.

К 1 кг мыла добавили такое же количество кислоты и воды. Содержание воды в мыле показано на фиг. 8 и составляет 35%масс, и содержание воды в мыле показано на фиг. 9 и составляет 45%масс. На фиг. 8 оптимальное количество СТМ мыла отделяется и извлекается, т.е. количество кислоты и воды, добавленное в мыло с содержанием воды равным 35%масс, является, таким образом, оптимальным. Однако, на фиг. 9, не все присутствующее СТМ отделяется и извлекается. Следовательно, очень важно контролировать содержание воды в мыле чтобы иметь возможность отделить все присутствующее в мыле СТМ.

Следует понимать, что варианты осуществления изобретения, показанные в описании и в приведенных выше примерах, даны для иллюстрации, и что возможны различные изменения и модификации в объеме изобретения.

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ извлечения сырого таллового масла из мыла, содержащий этапы: определения соотношения между содержанием сырого таллового масла и содержанием воды в мыле, определения количества кислоты и воды, необходимого для отделения оптимального количества сырого таллового масла от мыла в зависимости от содержания сырого таллового масла в мыле, измерения содержания воды в мыле, добавления оптимального количества кислоты и воды в мыло, смешивания добавленной кислоты и воды с мылом, вследствие которого образуется подкисленное мыло и отделяется сырое талловое масло, и извлечения отделенного сырого таллового масла из подкисленного мыла. Изобретение позволяет увеличить выход сырого таллового масла из мыла, снизить количество используемой кислоты, а также коррозию оборудования. 9 з.п. ф-лы, 9 ил., 5 пр.

1. Способ извлечения сырого таллового масла из мыла, содержащий этапы:

(a) определения соотношения между содержанием сырого таллового масла и содержанием воды в мыле,

(b) определения количества кислоты и воды, необходимого для отделения оптимального количества сырого таллового масла от мыла в зависимости от содержания сырого таллового масла в мыле,

(c) измерения содержания воды в мыле,

(d) добавления оптимального количества кислоты и воды в мыло,

(e) смешивания добавленной кислоты и воды с мылом, при этом образуется подкисленное мыло и отделяется сырое талловое масло, и

(f) извлечения отделенного сырого таллового масла из подкисленного мыла.

2. Способ по п. 1, в котором содержание воды измеряют в режиме реального времени на мыльном потоке.

3. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором показатель pH фракции истощенной кислоты подкисленного мыла после добавления кислоты и воды на этапе (e) меньше 5.

4. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором температура подкисленного мыла на этапе (e) составляет от 80 до 102°C.

5. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором за этапом (e) следует время выдерживания перед входом в этап (f) извлечения.

6. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором кислота, добавленная на этапе (d), является сильной кислотой.

7. Способ по п. 6, в котором кислота, добавленная на этапе (d), является серной кислотой, которую добавляют в количестве 120-300 кг/т сырого таллового масла.

8. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором гидродинамический сепаратор, центробежный сепаратор или способы декантации применяют для извлечения отделенного сырого таллового масла в этапе (f).

9. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором содержание воды в мыле составляет от 25 до 55 мас.%, предпочтительно составляет 32-44 мас.%

10. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором этап (a) также содержит этап измерения содержания черного щелока в мыле и доведение содержания черного щелока до 3-30 об.%