СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА КРЕМНИЯ Российский патент 2019 года по МПК C01B32/956 C01B33/00 

Область техники

Изобретение относится к области производства абразивных материалов и может быть использовано при получении карбида кремния.

Уровень техники

Карбид кремния получают восстановлением кремнеземистых материалов с помощью углеродистых восстановителей в электрических печах сопротивления. Проводником тока в печи служит керн, выкладываемый из нефтяного кокса. Вокруг керна загружается шихта из кремнеземистого материала и углеродистых восстановителей. Нагреваясь под действием электрического тока керн служит источником высоких температур, под действием которых проходит синтез карбида кремния по реакции:

SiO₂+3С=SiC+2СО.

Известен способ получения карбида кремния (патент РФ №2627428, С01В 31/04, опубл. 08.08.2017), включающий в себя загрузку в электрическую печь сопротивления вокруг керна шихты, состоящей из восстановителя и кварцита различных фракций и ведение восстановительной плавки. Недостатком данного технического решения невысокая производительность печи.

Из уровня техники известен способ укладки в электрическую печь сопротивления формованных из сырья и связующего заготовок при производстве карбида кремния (SU 90349, 12i, 37, заявлено 7.04.1948), выполненных в виде цилиндра с осевым каналом, при этом заготовки укладывают впритык торцами одна к другой, а получающийся, таким образом, по всей длине печи канал заполняют запрессованным углеродистым материалом для образования керна. Недостатком данного способа является большая продолжительность разогрева печи и вывода на полную мощность, что снижает производительность печи.

Близким по технической сути является способ получения карбида кремния в печи сопротивления, включающий загрузку в центр печи нефтяного кокса для формирования керна, загрузку шихты состоящей из кремнеземсодержащих материалов и углеродистых восстановителей вокруг керна, включение печи под напряжение и набор электрической мощности, рабочего периода (когда печь находится под током), периода охлаждения, периода разгрузки и подготовки к следующему циклу. (Парада А.Н., Гасик М.И. Электротермия неорганических материалов, М, Металлургия, 1990, 232 с.). Недостатком данного способа является высокая продолжительность по времени (до 7 часов) набор полной мощности печи, что снижает производительность печи в каждом цикле работы печи под напряжением.

В основу изобретения поставлена задача сокращения времени выхода печи на полную мощность после включения печи.

Техническим результатом является повышения производительности печи сопротивления на производстве карбида кремния.

Раскрытие изобретения

Поставленная цель достигается тем, что во время подготовки печи к каждому циклу работы, нефтяной кокс керна пропитывают раствором поваренной соли и укладывают в центре печи между электрическими контактами. Учитывая, что удельное электросопротивление нефтяного кокса, которое составляет 0,200-0,220 Ом⋅М, значительно выше водного раствора поваренной соли (0,083 Ом⋅М), пропитка нефтяного кокса поваренной солью, за счет воле высокой проводимости, снижает время набора мощности, включенной после каждого цикла печи сопротивления, а это увеличивает время синтеза карбида кремния и производительность печи.

Осуществление способа

Заявленное техническое решение осуществляется следующим образом. В полупромышленной печи сопротивления, мощностью 85 кВт, проводили испытания по набору полной мощности печи после включения. Нефтяной кокс, перед укладкой в керн, пропитывали водным раствором поваренной соли, укладывали крен, загружали шихту и включали печь под напряжение. Контролировали время набора полной мощности и время работы на полной мощности. Для более точного расчета производительности печи, время работы на полной мощности установили 24 часа. После отключения печи, печь разбирали, извлекали карбид кремния и взвешивали. Рассчитывали часовую производительность печи за цикл работы печи под напряжением.

Пример 1. В печь сопротивления загружали нефтяной кокс и формировали керн в центре печи, затем загружали шихту из кварцевого песка и нефтяного кокса для синтеза карбида кремния, включали печь под напряжение и проводили набор мощности. Время набора полной мощности (в типичных условиях) составило 6,2 часа. После набора мощности печь проработала 24 часа и было получено 255 кг карбида кремния. Общий цикл работы печи под напряжением составил 30,2 часа. Производительность печи составила 8,4 кг карбида кремния в час.

Пример 2. В печь сопротивления загружали нефтяной кокс, пропитанный раствором поваренной соли до влажности 3 мас. %, и формировали керн в центре печи, затем загружали шихту из кварцевого песка и нефтяного кокса и включали печь под напряжение и проводили набор мощности. Время набора полной мощности составило 6,0 часа. После 24 часов работ 24 часа и было получено 257 кг карбида кремния. Общий цикл работы печи под напряжением составил 30,0 часов. Производительность печи составила 8, 5 кг карбида кремния в час.

Пример 3. В печь сопротивления загружали нефтяной кокс и, пропитанный раствором поваренной соли, до влажности % мас. %, формировали керн в центре печи и после загрузки шихты включали печь под напряжение, проводили набор мощности и синтез карбида кремния. Время набора полной мощности составило 5,5 часа. После 24-часовой работы печи общий цикл работы печи под напряжением составил 29,5 часа. Производительность печи составила 8,64 кг карбида кремния в час.

Пример 4. В печь сопротивления загружали нефтяной кокс с раствором поваренной соли и влажностью 10 мас. %, формировали керн, загружали шихту, включали печь под напряжение и проводили набор мощности. Время набора полной мощности составило 4,8 часа. После набора мощности печь и 24 часов работы цикл работы печи под напряжением составил 28,8 часа. Производительность печи составила 8,85 кг карбида кремния в час.

Пример 5. В печь загружали нефтяной кокс для формировали керна, пропитанного раствором поваренной соли, с влажностью 15 мас. %, загружали шихту и включали печь под напряжение. Время набора полной мощности составило 5,4 часа. После 24-ти часов работы рассчитали производительность печи, которая составила 8,65 кг карбида кремния в час.

Пример 6. В печь загружали нефтяной кокс для создания керна, пропитанный раствором поваренной соли, с влажностью 18 мас. %, загружали шихту, включали печь под напряжение. Набор полной мощности составил 5,9 часа. 24 часа печь работала на полной мощности, с производительностью 8,52 кг/час.

Анализ производительности печи показал, что при пропитке нефтяного кокса, предназначенного для укладки в керн, водным раствором поваренной соли снижает время набора полной мощности печи. При влажности менее 5 мас. % время набора мощности снижается незначительно, из-за низкого электросопротивления керна, и, пропорционально повышается производительность печи. При влажности керна более 15% производительность печи не повышается, так как испарение влаги отрицательно сказывается на времени разогрева и производительности печи. Оптимальным считается пропитка нефтяного кокса, предназначенного для

Изобретение может быть использовано при получении абразивных материалов. Нефтяной кокс перед укладкой керна в печь сопротивления пропитывают водным раствором поваренной соли, создавая влажность нефтяного кокса 5-15 мас. %. Затем керн из пропитанного нефтяного кокса укладывают в центр печи между электрическими контактами, загружают шихту из кремнеземсодержащих материалов и углеродистых восстановителей. Включают печь под напряжение для проведения синтеза карбида кремния. Снижается время набора полной мощности печи и увеличивается производительность печи. 6 пр.

Способ получения карбида кремния, включающий загрузку в печь сопротивления керна из нефтяного кокса и шихты из кремнеземсодержащих материалов и углеродистых восстановителей, включение печи под напряжение для синтеза карбида кремния, отличающийся тем, что нефтяной кокс перед укладкой керна пропитывают водным раствором поваренной соли, создавая влажность нефтяного кокса керна 5-15 мас. %.