Способ получения композита на основе соединений железа Российский патент 2019 года по МПК C08G12/12 C08L61/24 C08K3/22 C07F15/02 B82Y30/00 B82Y40/00 

Изобретение относится к способам получения полимерных нанокомпозитов, а именно металлосодержащих нанокомпозитов, и может быть использовано при изготовлении материалов в различных направлениях в медицине, сельском хозяйстве, экологии, в которых используют препараты, содержащие железо.

Современное развитие нанотехнологий позволяет получать наноструктурные материалы с заданными свойствами путем регулирования физико-химических характеристик наноразмерных материалов. (Помогайло А.Д., Розенберг А.С., Уфлянд И.Е. «Наночастицы металлов в полимерах», Москва, Химия, 2000 г. ).

Создание нанокомпозита, в том числе и с полимерной матрицей предусматривает следующие операции: измельчение одного из компонентов до наноразмеров, перемешивание до получения однородной смеси, стабилизация полученной системы. В настоящее время имеется большое разнообразие методов получения нанокомпозитов. Многие из этих методов весьма сложны и трудоемки, поэтому они далеки от внедрения в повседневную практику (А.Л.Волынский, Н.И.Никанорова, А.В.Волков и др. - Коллоидный журнал, 2010, том 72, №4, с. 458-464).

Известен способ получения полимерных нанокомпозитов, а именно металлосодержащих нанокомпозитов (пат.№2412050), в котором пары металлов в вакууме осаждают на поверхность полимерной пленки, расплавляют, расплав перемешивают и гранулируют. Однако этот процесс требует сложного технологического оформления.

Наиболее близким к предлагаемому способу является патент РФ №2507155, в котором полимерную нанокомпозицию смеси солей двух- и трехвалентного железа и поливинилового спирта получают диспергированием, промыванием и проведением всех операций при непрерывном ультразвуковом воздействии, процесс осуществляют в парах аммиака с использованием водного раствора аммиака (NH4OH) или гидразин-гидрата (N2H4 H2O). Однако способ трудоемкий, не всегда позволяет получать равномерный по структуре композиционный материал.

Наибольший интерес представляет метод получения нанокомпозитов путем включения молекул мономера в поры наночастиц с их последующим превращением в полимерные и олигомерные продукты.

Задачей предлагаемого изобретения является простой способ получения полимерного нанокомпозита, содержащего в своем составе оксигидроксид железа (ОГЖ) в наноразмерном состоянии в олигомерной матрице, содержащей глиоксаль и мочевину.

ОГЖ выделяют на станции обезжелезивания подземных вод с размером частиц 30-50 нм и удельной поверхностью 229,9 м² в виде геля, содержащего 12-15% дисперсного ОГЖ, который используют для получения «Феррикарба».

Для получения нанокомпозита предлагается метод механического диспергирования наночастиц оксида металла в олигомерной матрице, содержащей глиоксаль и мочевину. Структура таких композитов регулируется образованием супра-структур путем межмолекулярных невалентных взамодействий.

Предлагаемый способ заключается в адсорбции мономеров мочевины и глиоксаля наночастицами ОГЖ с последующей ступенчатой полимеризацией адсорбированных мономеров (пат №2612257), сушкой при температуре 50-70°С до затвердевания реакционной массы. При добавлении к твердому продукту воды идет растрескивание до гранул, которые тщательно промывают водой и анализируют.

Пример 1.

6 г. мочевины растворяют в 15 мл. 40% водного раствора глиоксаля (6 г.), добавляют 700 мл. геля оксигидроксида железа, обрабатывают 15 мин. ультразвуком и оставляют на 10 час. для адсорбции мономеров наночастицами ОГЖ. После этого отстоявшийся верхний светлый слой жидкости сливают, а осадок слоем 0,5-0,8 см высушивают при температуре 50-70°С.При добавлении к сухому остатку воды происходит растрескивание с образованием гранул, которые тщательно промывают водой, высушивают и анализируют. Результаты анализов представлены в таблице.

Примеры 2.

6 г. мочевины растворяют в 15 мл. 40% водного раствора глиоксаля (6 г. ), добавляют 500 мл. геля оксигидроксида железа, обрабатывают 30 мин. ультразвуком и оставляют на 10 час.для адсорбции мономеров наночастицами ОГЖ. После этого отстоявшийся верхний светлый слой жидкости сливают, а осадок слоем 0,5-0,8 см высушивают при температуре 50-70°С. При добавлении к сухому остатку воды происходит растрескивание с образованием гранул, которые тщательно промывают водой, высушивают и анализируют. Результаты анализов представлены в таблице.

Пример 3.

6 г. мочевины растворяют в 15 мл. 40% водного раствора глиоксаля (6 г.), добавляют 500 мл. геля оксигидроксида железа, обрабатывают 15 мин. ультразвуком и оставляют на 24 час. для адсорбции мономеров наночастицами ОГЖ. После этого отстоявшийся верхний светлый слой жидкости сливают, а осадок слоем 0,5-0,8 см высушивают при температуре 50-70°С. При добавлении к сухому остатку воды происходит растрескивание с образованием гранул, которые тщательно промывают водой, высушивают и анализируют. Результаты анализов представлены в таблице.

Пример 4.

12 г. мочевины растворяют в 30 мл. 40% водного раствора глиоксаля (12 г.), добавляют 2 л. геля оксигидроксида железа, перемешивают, обрабатывают 30 мин. ультразвуком. Далее обработку ведут как в примере 1. Результаты анализов представлены в таблице.

Как видно из данных, приведенных в таблице, в зависимости от соотношения компонентов и времени адсорбции мономеров получен нанокомпозит с различным содержанием азота. При увеличении продолжительности времени адсобции содержание азота в продукте увеличивается, вероятно, с увеличением времени адсорбируется больше мономеров.

Предлагаемый способ получения нанокомпозита «Феррикарб» позволяет управлять свойствами получаемого нанокомпозита, который может найти применение в различных направлениях в медицине, сельском хозяйстве, экологии, в которых используют препараты, содержащие железо.

Изобретение относится к способу получения полимерного композита и может быть использовано при изготовлении материалов в различных направлениях в медицине, сельском хозяйстве, экологии, в которых используют препараты, содержащие железо. Способ получения композита осуществляют путем диспергирования геля оксигидроксида железа с размером частиц 30-50 нм, содержащего 12-15% дисперсного оксигидроксида железа в растворе мочевины в глиоксале, обработки ультразвуком в течение 15-30 мин, выдерживания в течение 10-24 часов, сушки при температуре 50-70 градусов Цельсия до образования твердого осадка. Технический результат – возможность управления свойствами композита, получение конечного продукта с различным содержанием азота. 1 табл.

Способ получения композита путем диспергирования геля оксигидроксида железа с размером частиц 30-50 нм, содержащего 12-15% дисперсного оксигидроксида железа в растворе мочевины в глиоксале, обработки ультразвуком в течение 15-30 мин, выдерживания в течение 10-24 часов, сушки при температуре 50-70°С до образования твердого осадка.