СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИНЕТИЧЕСКИХ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2019 года по МПК G01N25/18 G01J5/60 

Предлагаемое изобретение относится к теплофизическим измерениям. Область применения - определение теплофизических характеристик материалов и изделий неразрушающим (безобразцовым) методом путем экспериментально-расчетного способа определения кинетических теплофизических свойств тестируемых материалов (в частности, коэффициентов температуро- и теплопроводности, основанного на методе нестационарной термографии.

Известен способ идентификации теплофизических свойств (ТФС) материалов, основанный на сравнении исследуемой термограммы с совокупностью нормированных термограмм исследуемого и эталонного материалов (Патент РФ №2018117, МПК G01N 25/18, 1994). При идентификации решается оптимизационная задача, для которой существует минимальная погрешность между разностью отклика исследуемого материала и совокупностью откликов нормированных характеристик эталонов.

Недостатком этого способа является необходимость сбора большого числа экспериментальных данных, формируемых в течение длительного времени проведения опытов.

Известен также принятый за прототип способ определения комплекса ТФС твердых материалов (Патент РФ №2284030, МПК G01N 25/18, 2005). Способ заключается в тепловом импульсном воздействии от линейного источника нагрева на плоскую поверхность исследуемого и эталонного образцов, измерении избыточной температуры на плоской поверхности образцов на фиксированном расстоянии от линии нагрева с момента подачи теплового импульса, при этом тепловое импульсное воздействие и измерение избыточной температуры осуществляют в плоскости контакта исследуемого и эталонного образцов, а измерение избыточной температуры производят в одной точке до момента регистрации в ней заданного отношения избыточной температуры к скорости нагрева, измеряют интегральное значение избыточной температуры на временном интервале от момента подачи импульса до момента регистрации заданного отношения избыточной температуры к скорости нагрева, используя математическую модель:

решают итерационным методом уравнение:

рассчитывают многофакторные функции преобразования

составляют систему уравнений:

решая которую методом итераций, определяют искомые теплофизические свойства исследуемого материала α₂, λ₂,

Q - количества тепла, выделяемое нагревателем на единицу длины;

τ - текущее время, отсчитываемое от момента подачи импульса;

r - фиксированное расстояние от линии нагрева до точки измерения избыточной температуры;

Т(a₂, λ₂, τ) - текущая избыточная температура в плоскости контакта на фиксированном расстоянии от линии нагрева;

К - заданное отношение избыточной температуры к скорости нагрева;

τ_o - момент регистрации в точке измерения заданного отношения избыточной температуры к скорости нагрева;

- многофакторная функция преобразования для момента времени τ_o,

I_o - интегральное значение избыточной температуры на временном интервале от 0 до τ_o;

I(a₂, λ₂) - многофакторная функция преобразования интегрального значения температуры;

а ₁ - температуропроводность эталона;

λ₁ - теплопроводность эталона;

а ₂ - температуропроводность исследуемого материала;

λ₂ - теплопроводность исследуемого материала.

Недостатком известного способа является его сложность в практическом применении, обусловленная необходимостью использования эталонного образца, применения линейного нагревателя, который взаимодействует с исследуемым образцом на значительной площади, вызывая неравномерный нагрев. Большие погрешности при определении фиксированного расстояния от линии нагрева до точки измерения избыточной температуры делают недостоверными результаты определения ТФС материала.

Частично эти недостатки устраняются при применении импульсного нагрева с помощью лазерного излучения. В статье Int J Theosophy's (2013) 34:467-485/Situ Measurement of Thermal Diffusivity in Anisotropic Media/Tadeusz Kruczek et al. измерение тепловой диффузии в анизотропных средах основано на использовании точечного лазерного нагрева и применении видеокамеры. Согласно этому способу поверхность образца подвергают тепловому импульсному воздействию и затем проводят анализ нестационарной тепловой картины, регистрируют создаваемую в бездефектном контролируемом изделии радиально симметричную тепловую волну, которая регистрируется на доступной поверхности тепловизором как система концентрических круговых изотерм. Один импульс лазера формирует данные для извлечения двух основных компонентов тензора термодиффузии (ТД). Методика может быть использована для определения ТД или теплопроводности. В последнем случае, плотность и удельная теплоемкость должна быть определены путем раздельного измерения. Оценка ТД осуществляют в два этапа. В первом, записанное температурное поле обрабатывают, чтобы найти форму изотерм. Результатом этого процесса является соотношение основных компонентов ТД. На втором этапе вычисляют временное изменение соотношения температур при наборе точек. Применение простого обратного метода производит основной компонент тензора ТД. Второй компонент получают из заранее определенного соотношения двух компонент тензора ТД.

Недостаток этого способа авторы видят в том, что до сих пор этот метод был проверен на средах с тепловыми проводимостями в диапазоне от 5 до 40 Вт м^-1 К^-1. Более высокие значения требует модификации оборудования и модели.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является разработка простого способа для экспресс-инспекции и определения кинетических ТФС тестируемых материалов (в частности, коэффициентов температуро- и теплопроводности) путем анализа нестационарного температурного поля, регистрируемого тепловизором на наружной поверхности исследуемого материала.

Технический результат достигается тем, что согласно способу определения кинетических теплофизических свойств твердых материалов и готовых изделий, включающий тепловое импульсное воздействие от источника нагрева на поверхность исследуемого изделия и последующий анализ нестационарной тепловой картины, тепловую картину создают внешним «точечным» источником энергии, локализованным на площадке размером порядка 1 мм² и регистрируют с помощью тепловизора создаваемую в бездефектном контролируемом изделии эволюцию распределения температуры на поверхности изделия, как систему концентрических круговых изотерм, положение которых во времени определяют путем усреднения информации с большого числа пикселей матрицы тепловизора, установленного неподвижно относительно центра изображения пятна нагрева, после чего производят анализ результатов.

Технический результат достигается тем, что для материалов и изделий с высокой теплопроводностью в виде пластины (толщиной до 3 мм и продольными размерами >15-20 мм) используют метод создания цилиндрического теплового фронта «точечным» источником нагрева, и процедура анализа заключается в следующем:

- для нескольких промежутков времени t от начала нагрева определяют центр осесимметричного распределения температур и производят его усреднение по углу;

- выбирают два значения времени t₁ и t₂ и строят зависимость температуры Т от расстояния r для этих значений t; при этом время t₁ соответствует максимальному времени эксперимента, а выбор времени t₂ делается из соображений реализации наибольшего градиента температуры dT/dr на зависимости Т(r);

- выбирают температуру T₁ на максимальном времени нагрева t₁ и в точке на радиусе r₁ большем, чем радиус пятна нагрева;

- на выбранном времени t₂ и в точках на расстоянии r₂ определяют температуру Т₂;

- определяют значение отношения β=Т₂/Т₁; для наилучшей точности определения температуропроводности отношение температур должно быть близким к 0,5;

- если отношение β выходит из интервала 0,4<β<0,6, то задают новое значение расстояния r₂ и снова определяют температуру Т₂, повторяя эту процедуру до тех пор, пока значение β не станет равным 0,5±0,1;

- вычисляют величину χ по формуле

где:

χ - коэффициент температуропроводности материала в мм²/с;

γ=~ 0,5772 - постоянная Эйлера;

r₁ - расстояние до точки с температурой Т₁;

r₂ - расстояние до точки с температурой Т₂;

t₁ - время нагрева максимальное;

t₂ - время нагрева выбранное;

β - отношение между температурами Т₂/Т₁.

Технический результат для массивных материалов и изделий достигается тем, что используют метод создания «точечным» источником нагрева радиально-симметричного распространения сферического теплового фронта в полупространство, и процедура анализа заключается в следующем:

- при определении коэффициента температуропроводности χ используют аналитическое решение задачи распределения температуры вне пятна нагрева r₀, которое может быть аппроксимировано функцией вида

где

- дополнительная функция ошибок,

С - некоторая константа;

- экспериментальные данные строят в координатах (T⋅r, (r-r_o)t^-1/2) и аппроксимируют функцией вида γ=C⋅erfc(A⋅x), варьируя лишь масштабы по осям;

- методом регрессии определяют оптимальное значение параметра А, обеспечивающее наилучшее согласование экспериментальных данных с аппроксимирующей кривой;

- как следует из (2), найденная таким образом величина , по которой определяют

Способ также достигается тем, что в качестве «точечного» источника энергии возможно использование лазера с регулируемой мощностью до 30 Вт видимого или инфракрасного диапазона и регулируемой длительностью импульса, либо осуществление контакта с предварительно разогретым до 100-150°С заостренным массивным металлическим стержнем.

Методика проведения исследований Изначально исследуемый материал в виде металлической оболочки (как вариант это может быть пластина, лист или др.) находилась в тепловом равновесии с окружающей средой. В начальный момент времени наружную сторону стенки начинали нагревать локальным источником энергии. Тепловизионная камера регистрировала нестационарное тепловое поле с легкодоступной наружной стороны оболочки (фиг. 1а).

В эксперименте использовали металлическую емкость, выполненную из малоуглеродистой конструкционной стали Ст3 толщиной 3 мм. Нагрев создавали лазером мощностью 10 Вт с длиной волны 450 нм и регулируемой длительностью импульса или посредством контакта с предварительно разогретым до 100-150°С заостренным металлическим стержнем. Это позволяло осуществлять локальный перегрев металлической оболочки на несколько десятков °С (фиг. 16 - фиг. 1г). Цифровое ИК-изображение наружной поверхности регистрировали тепловизионной системой FLIRA35sc. Камера имела матрицу 320×256 пикселей, угловое разрешение (Instantaneous Field of View - IFOV) 2,78 мрад, порог чувствительности ≈ 0,05°С (в диапазоне температур от - 20°С до +550°С) и частоту выводимых и сохраняемых кадров 60 Гц. В качестве входных данных для последующего анализа использовали разность тепловых полей, обозначаемая далее Т(х, у, t), в исследуемый момент времени t и при t=0.

На фиг. 1 показана схема метода ИК-контроля (а) и видеограмма (б-г) кинетики разогрева с изотермами для металлической пластины (Ст3) толщиной 3 мм через время t от начала нагрева.

б) t=10 с, в) t=20 с, г) t=40 с.

1 - источник локального нагрева (лазер),

2 - тепловизионная камера,

3 - металлическая оболочка или пластина.

Точками на (фиг. 1 б, в, г) обозначены первичные экспериментальные данные с матрицы тепловизора, относящиеся к изотерме с целым числом °С±0,2°С, линиями - сглаженные аппроксимации для облегчения восприятия. Цифрами указаны температуры локального нагрева Т (относительно температуры до начала нагрева).

Эксперименты с точечным нагревом поверхности сфокусированным лазерным пучком или предварительно нагретым заостренным медным стержнем, показали, что в однородном материале или многослойной бездефектной оболочке изотермы могут быть с высокой точностью аппроксимированы концентрическими окружностями. На фиг. 2 представлено радиальное распределение температуры T_r для фиксированного расстояния r, усредненное по углам от 0 до 360°, для разных времен нагрева t для одного из опытов: распределение температуры в бездефектной области через 10 с (линия 1), 30 с (линия 2) и 60 с (линия 3) после начала нагрева в точке с нулевой координатой.

Скорость распространения теплового фронта от точки нагрева (в пренебрежении теплообменом с окружающей средой, что оправдано при достаточно динамичном нагреве) зависит только от коэффициента температуропроводности материала χ (или эффективного коэффициента температуропроводности композита). Обработка данных, приведенных на фиг. 2, с учетом соответствующих моделей нестационарной теплопроводности, позволяет с хорошей точностью определить величину χ материала стенки.

Согласно Carslaw Н.С., Jaeger J.C. Conduction of Heat in Solids. - Oxford University Press, 1959. - 510 p., зависимость температуры T от времени t и расстояния r при нагреве пластины заданным тепловым потоком Q, распространяющимся из пятна радиуса r₀ на бесконечность может быть оценена как

где:

γ≈0,5772 - постоянная Эйлера,

O(х) - неизвестная функция, лимитированная значением своего аргумента, умноженного на конечную константу,

λ - коэффициент теплопроводности.

На практике, при достаточно больших временах вторым членом уравнения можно пренебречь.

Извлечение величины χ непосредственно из данных эксперимента (фиг. 2) по формуле (1) сталкивается, как с необходимостью иметь независимую информацию о величинах Q и λ, так и с экспоненциально сильной зависимостью искомой величины от входных данных. Фиксация температуры Т₂ в некоторой произвольно выбранной наперед заданной точке (r₂, t₂) и выбор некоторого заданного значения отношения температур в референсной точке с температурой Т₁ и в искомой точке при T₂(r₂, t₂)=βT₁(r₁, t₁) позволяет полностью уйти как от экспоненциальных зависимостей, так и вообще от зависимостей от Q и λ, поскольку соотношение (1) сводится к

Таким образом, для определения величины χ следует выбрать две пары значений температуры Т₂ и Т₁ и времени t₁ и t₂ и найти соответствующие им радиусы r₁ и r₂ из экспериментальных данных.

Точка с Т₁ выбирается из соображений максимальной температуры в области, в которой нагрев обусловлен только теплопроводностью материала. Выбор отношения β определяется следующими соображениями: приближение ее величины к единице приводит к появлению все больших степеней в формуле (2). Приближение β к нулю влечет значительное увеличение радиуса r₂, что нежелательно, так как в удаленных областях температура и в особенности ее градиент сильно уменьшаются, что уменьшает точность определения искомого радиуса. Выбор времени t₂ ≈ 20-30 с (для стальных изделий) лимитируется сверху теми же соображениями об увеличении радиуса, а снизу - увеличением отброшенного члена

в формуле (1), зависящего от числа Фурье

на радиусе пятна нагрева r₀.

Как видно из таблицы 1, индивидуальные значения χ очень слабо зависят от конкретных заданных величин t₂ и r₂, кроме того, выбор конкретных значений t₁ и r₁ так же влияет на результат весьма слабо. Среднее значение представленной выборки χ_m=(12,54±0,27) мм²/с совпадает с табличным значением для величины χ малоуглеродистых сталей, а среднеквадратичное отклонение составляет около 2%. Варьирование величин Т₁ в некоторых разумных пределах также практически не влияет на результат.

Учитывая, что λ=χρc_m, а плотность ρ и удельная теплоемкость c_m материала обычно известны или могут быть взяты из справочников, знание величины χ дает возможность определить и величину λ. Так, для стали Ст3 ρ=7870 кг/м3, а c_m=0,486 кДж/кг. К, что при χ_m=12,54 мм²/с дает значение λ=47,96 Вт/м°С, совпадающее с табличным. Таким образом, предложенный простой метод определения χ и λ может с успехом использоваться для экспресс-диагностики состояния различных материалов и определения их теплофизических свойств.

Зависимость экспериментального значения коэффициента температуропроводности χ в мм²/с от выбора времени и температуры в табл. 1.

В качестве референсной выбрана точка (r₁=7 мм, t₁=60 с, Т₁=33,57°С).

Для массивных материалов и изделий можно использовать аналогичный метод, создающий не цилиндрический, а сферический тепловой фронт «точечным» источником нагрева. Тогда аналитическое решение задачи распределения температуры вне пятна нагрева может быть аппроксимировано функцией вида

где erfc(x)=2π^-l/2dy - дополнительная функция ошибок, а С - некоторая константа.

Для определения χ из экспериментальных данных целесообразно перестроить их в координатах (T⋅r, (r-r_o)t^-1/2) и аппроксимировать функцией вида у=C⋅erfc(A⋅x), варьируя лишь масштабы по осям. Как следует из (3), найденное таким образом оптимальное значение параметра А=0.5χ^-1/2 и определяет величину χ (χ=(4A²)^-1). В условиях реального эксперимента точность регистрации температуры с увеличением радиуса уменьшается из-за конечной разрешающей способности тепловизора по температуре и шумов различной природы.

Экспериментальное тестирование предлагаемого метода на массивной керамической детали из диоксида циркония (диаметром 30 мм и высотой 25 мм) дало значение χ=1.0±0.1 мм²/s. Определенное предложенным нестационарным экспресс-методом значение χ совпадает с измерениями по методике и требованиям ГОСТа в пределах погрешности обоих методов.

Разработанный способ неразрушающего (безобразцового) динамического теплового контроля обеспечивает определение кинетических теплофизических характеристик металла.

Изобретение относится к теплофизическим измерениям и может быть использовано для определения теплофизических характеристик материалов и изделий неразрушающим методом путем экспериментально-расчетного способа определения теплофизических свойств тестируемых материалов. Способ определения комплекса теплофизических свойств твердых материалов включает тепловое импульсное воздействие от источника нагрева на поверхность исследуемого образца и последующий анализ нестационарной тепловой картины. Тепловую картину создают внешним «точечным» источником энергии, локализованным на площадке размером порядка 1 мм², и регистрируют на доступной поверхности тепловизором создаваемый в бездефектном контролируемом изделии радиально симметричный тепловой фронт, как систему концентрических круговых изотерм, положение которых во времени определяют путем усреднения информации с большого числа пикселей матрицы тепловизора, установленного неподвижно относительно центра изображения пятна нагрева, после чего производят анализ результатов. Технический результат – повышение экспрессности метода определения теплофичических свойств твердых материалов и готовых изделий. 3 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. Способ определения кинетических теплофизических свойств твердых материалов и готовых изделий, включающий тепловое импульсное воздействие от источника нагрева на поверхность исследуемого изделия и последующий анализ нестационарной тепловой картины, отличающийся тем, что тепловой нагрев создают внешним «точечным» источником энергии, локализованным на площадке размером порядка 1 мм², и регистрируют с помощью тепловизора создаваемую в бездефектном контролируемом изделии эволюцию распределения температуры на поверхности изделия, как систему концентрических круговых изотерм, положение которых во времени определяют путем усреднения информации с большого числа пикселей матрицы тепловизора, установленного неподвижно относительно центра изображения пятна нагрева, после чего производят анализ результатов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для материалов и изделий с высокой теплопроводностью в виде пластины (толщиной до 3 мм и продольными размерами >15-20 мм) используют метод создания цилиндрического теплового фронта «точечным» источником нагрева, и процедура анализа заключается в следующем:

- для нескольких промежутков времени t от начала нагрева определяют центр осесимметричного распределения температур и производят его усреднение по углу;

- выбирают два значения времени t₁ и t₂ и строят зависимость температуры Т от расстояния r для этих значений t; при этом время t₁ соответствует максимальному времени эксперимента, а выбор времени t₂ делается из соображений реализации наибольшего градиента температуры dT/dr на зависимости Т(t);

- выбирают температуру T₁ на максимальном времени нагрева t₁ и в точке на радиусе r₁ большем, чем радиус пятна нагрева;

- на выбранном времени t₂ и в точках на расстоянии r₂ определяют температуру Т₂;

- определяют значение отношения β=Т₂/Т₁; для наилучшей точности определения температуропроводности отношение температур должно быть близким к 0,5;

- если отношение β выходит из интервала 0,4<β<0,6, то задают новое значение расстояния r₂ и снова определяют температуру Т₂, повторяя эту процедуру до тех пор, пока значение β не станет равным 0,5±0,1;

- вычисляют величину χ по формуле

где χ - коэффициент температуропроводности материала в мм²/с;

γ =~0,5772 - постоянная Эйлера;

r₁ - расстояние до точки с температурой Т₁;

r₂ - расстояние до точки с температурой Т₂;

t₁ - время нагрева максимальное;

t₂ - время нагрева выбранное;

β - отношение между температурами Т₂/Т₁.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для массивных материалов и изделий используют метод создания «точечным» источником нагрева радиально-симметричного распространения сферического теплового фронта в полупространство, и процедура анализа заключается в следующем:

- при определении коэффициента температуропроводности χ используют аналитическое решение задачи распределения температуры вне пятна нагрева r₀, которое может быть аппроксимировано функцией вида

где

- дополнительная функция ошибок,

С - некоторая константа;

- экспериментальные данные строят в координатах (T⋅r, (r-r_o)t^-1/2) и аппроксимируют функцией вида у=С⋅erƒc(А⋅х), варьируя лишь масштабы по осям;

- методом регрессии определяют оптимальное значение параметра А, обеспечивающее наилучшее согласование экспериментальных данных с аппроксимирующей кривой;

- как следует из (2), найденная таким образом величина по которой определяют

χ=(4A²)^-1.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве точечного источника энергии используют лазер мощностью до 30 Вт видимого или инфракрасного диапазона и регулируемой длительностью импульса, либо осуществляют кратковременный контакт с предварительно разогретым до 100-150°С заостренным массивным металлическим стержнем.