Устройство для получения фуллеренсодержащей сажи Российский патент 2019 года по МПК C01B32/154 B82B3/00 B82Y40/00 

Устройство относится к области электротермии и предназначено для получения сажи, содержащей смесь фуллеренов.

Известен способ получения фуллеренов, включающий образование углеродных кластеров с плоской гексагональной структурой путем нагревания твердой углеродсодержащей заготовки и последующий синтез из них молекул фуллеренов за счет нагревания углеродсодержащих заготовок в вакууме до температуры около 4500°С, при этом синтез молекул фуллеренов проводят во встречно направленных или пересекающихся потоках углеродных кластеров (Патент РФ №2085484, опубл. от 27.07.1997). Однако, для нагревания твердой углеродсодержащей заготовки предлагается использовать резистивные, индукционные, магнетронные или лазерные методы, что обуславливает необходимость создания сложных и дорогостоящих инженерно-технических устройств, реализующих данные методы.

Известно устройство для получения сажи, содержащей фуллерены, электродуговым методом, включающее герметичный корпус, заполненного гелием, соосно расположенные подвижный и неподвижный электроды, причем подвижный электрод установлен с возможностью поступательного движения по отношению к неподвижному, окно для визуального наблюдения, расположенное перпендикулярно оси электродов (W.A. Scrivens, J.M. Tour Synthesis of Gram Quantities of C60by Plasma Dischhorge in a Modified Round-Bottomed Flask, J. Org.Chem., 1992, v. 57, p. 6932-6936). Недостатком данного устройства является низкое количество производимых фуллеренов, необходимость частого вскрытия герметичного корпуса для замены сгорающего подвижного электрода, и как следствия, потери дорогостоящего газа - гелия.

Известно устройство для получения фуллеренсодержащей сажи, содержащее источник электрического тока, полюса которого соединены с первым и вторым электрическими вводами в реакционную камеру с закрепленными в них электродами, один из которых выполнен из углеродсодержащего материала, например графита, при этом электроды установлены торцами навстречу друг другу, при этом один из электродов снабжен механизмом для возвратно-поступательного движения вдоль своей геометрической оси относительно другого электрода с учетом сохранения разрядного промежутка между электродами, причем первый электрический ввод соединен с положительным полюсом источника электрического тока, отрицательный полюс которого соединен со вторым электрическим вводом, а первый и второй электрические вводы со стержнями установлены вдоль длины полости в герметичной камере (Заявка на изобретение РФ №98105520, опубл. от 27.01.2000). Основным недостатком данного устройства является низкий выход фуллеренсодержащей сажи.

Известно устройство для получения фуллеренсодержащей сажи, включающее герметичную реакционную камеру, состоящую из крышки и корпуса, выполненных с рубашками водяного охлаждения и соединенных фланцевым соединением, размещенные в корпусе подвижный и неподвижный электроды с электрически изолированными токовводами, при этом неподвижный электрод крепится ко дну корпуса реакционной камеры, а подвижный электрод крепится к крышке реакционной камеры, с возможностью наклона относительно неподвижного электрода и образования электрической дуги под углом между подвижным и неподвижным электродами (Патент РФ №2121965, опубл. от 20.11.1998).

Недостатком данного устройства является низкая производительность по производству фуллеренов, сложное устройство механизма наклона подвижного электрода, высокая стоимость процесса получения фуллеренов из-за необходимости частого вскрытия герметичного корпуса для замены сгорающего подвижного электрода, и как следствия, потери дорогостоящего газа - гелия.

Технический результат, который может быть получен при осуществлении изобретения, заключается в повышение производительности (количества) получения фуллеренсодержащей сажи.

Для достижения данного технического результата устройство для получения фуллеренсодержащей сажи, включающее герметичную реакционную камеру, состоящую из крышки и корпуса, выполненных с рубашками водяного охлаждения и соединенных фланцевым соединением, размещенные в корпусе подвижный и неподвижный электроды с электрически изолированными токовводами, при этом неподвижный электрод крепится ко дну корпуса реакционной камеры, а подвижный электрод крепится к крышке реакционной камеры, с возможностью образования электрической дуги под углом между подвижным и неподвижным электродами снабжено несколькими (например, два и более) наклонными неподвижными электродами, прикрепленными к дну корпуса реакционной камеры, подвижный электрод выполнен в виде конусообразного элемента (например, полнотелого усеченного конуса из керамического материала) со встроенными электрическими разъемами, в котором ярусами на нескольких уровнях (например, два и более) расположены графитовые стержни разной длины, установленные в электрических разъемам, при этом стержни нижнего яруса имеют большую длину, чем стержни вышерасположенного яруса, конусообразный элемент с графитовыми стержнями прикреплен через уплотнение к крышке реакционной камеры и снабжен механизмом вертикального возвратно-поступательного движения относительно наклонных неподвижных электродов, обеспечивающего поддержание разрядного промежутка и образования электрической дуги между графитовыми стержнями и неподвижными электродами, при этом к нижней части корпуса реакционной камеры через несколько отводов фланцевыми соединениями прикреплена емкость для сбора фуллеренсодержащей сажи.

Ведение в состав устройства для получения фуллеренсодержащей сажи, нескольких наклонных неподвижных электродов, прикрепленных к дну корпуса реакционной камеры и выполнение подвижного электрода в виде конусообразного элемента со встроенными электрическими разъемами, в котором ярусами на нескольких уровнях расположены графитовые стержни разной длины, установленные в электрических разъемам, а также снабжение конусообразного элемента механизмом вертикального возвратно-поступательного движения относительно наклонных неподвижных электродов, обеспечивающего поддержание разрядного промежутка и образования электрической дуги между графитовыми стержнями и неподвижными электродами, позволяет получить новой свойство, заключающееся в том, что использование в качестве подвижного электрода конусообразного элемента с электрическими разъемами, в котором ярусами на нескольких уровнях расположены графитовые стержни разной длины, обеспечивает значительное снижение количества остановок (перерывов) в работе устройства для перезарядки сгораемых стержней, а как следствие, уменьшает безвозвратные потери дорогостоящего инертного газа - гелия, увеличивает количество произведенной фуллеренсодержащей сажи в единицу времени за счет одновременного сгорания нескольких графитовых стержней, то в целом, обеспечивает снижение себестоимости производства фуллеренсодержащей сажи.

Прикрепление емкости для сбора фуллеренсодержащей сажи через несколько отводов позволяет обеспечить более полный сбор фуллеренсодержащей сажи со всей площади нижней части корпуса реакционной камеры.

На фиг. 1 изображено устройство для получения фуллеренсодержащей сажи.

Устройство для получения фуллеренсодержащей сажи, включающее герметичную реакционную камеру, состоящую из крышки 1 и корпуса 2, выполненных с рубашками водяного охлаждения, соответственно, 3 и 4, и соединенных фланцевым соединением 5. Внутри корпуса 2 реакционной камеры расположены несколько (например, два и более) наклонных неподвижных электродов 6, прикрепленными к дну корпуса 2 реакционной камеры через электроизолирующие уплотнения 7. Подвижный электрод выполнен в виде конусообразного элемента (например, полнотелого усеченного конуса из керамического материала) 8 с электрическими разъемами 9, в котором ярусами на нескольких уровнях расположены графитовые стержни 10 разной длины, установленные в электрических разъемах 9, при этом стержни 10 нижнего яруса имеют большую длину, чем стержни 10 вышерасположенного яруса. Конусообразный элемент 8 с графитовыми стержнями 10 прикреплен через электроизолирующее уплотнение 11 к крышке 1 реакционной камеры и снабжен механизмом 12 вертикального возвратно-поступательного движения относительно наклонных неподвижных электродов 6, обеспечивающего образования электрической дуги между графитовыми стержнями 10 и неподвижными электродами 6. В нижней части корпуса 2 реакционной камеры через несколько отводов 13 фланцевыми соединениями 14 прикреплена емкость 15 для сбора фуллеренсодержащей сажи.

Неподвижные электроды 6 и конусообразный элемент 8 с электрическими разъемами 9 подсоединены к источнику электроэнергии (на фиг. не показан) контактными линиями 16 и 17 с полярностью, указанной на фиг. 1. При этом контактная линия 16 с положительным зарядом подведена до каждого электрического разъема 9 конусообразного элемента 8.

Для контроля процесса получения фуллеренсодержащей сажи в корпусе 2 реакционной камеры предусмотрено смотровое окно 18.

Устройство для получения фуллеренсодержащей сажи работает следующим образом.

Первоначально устройство отключено от источника электрической энергии (на фиг. не показан). Поднимают крышку 1 реакционной камеры и в электрические разъемы 9 устанавливают графитовые стержни 10. Затем крышку 1 устанавливают на корпус 2 и с помощью фланцевого соединения 5 плотно соединяют крышку 1 и корпус 2, добиваясь герметичности реакционной камеры. Рубашку водяного охлаждения 3 крышки 1 и рубашку водяного охлаждения 4 корпуса 2 реакционной камеры заполняют водой и подключают к системе оборотного холодоснабжения (на рис. не показана) для прокачки воды через рубашки охлаждения 3 и 4.

Затем из реакционной камеры откачивают воздух и камеру заполняют инертным газом - гелием. От источника электрической энергии (на рис. не показана) к неподвижным электродам 6 и встроенным в конусообразный элемент 8 электрическим разъемам 9 по контактным линиям 16 и 17 подают ток с полярностью, указанной на фиг. 1 (контактная линия 16 с положительным зарядом, контактная линия 17 с отрицательным зарядом). При этом по контактной линии 16 энергия подводится до каждого электрического разъема 9 конусообразного элемента 8.

Для исключения попадание электрического тока на корпус 2 реакционной камеры неподвижные электроды 6 и конусообразный элемент 8 установлены в камере через электроизолирующие уплотнения 7 и 11, соответственно.

За счет работы механизма 12 вертикального возвратно-поступательного движения графитовые стержни 10, укрепленные во встроенных в конусообразный элемент 8 электрических разъемах 9, вместе с конусообразным элементом 8 начинают опускаться в направлении к наклонным неподвижным электродам 6. При сближении на расстояние разрядного промежутка между нижнем ярусом графитовых стержней 10 и неподвижными наклонными электродами 6 образуется электрическая дуга, в результате чего происходит горение графитовых стержней 10 и испарение углерода.

По мере прогорания графитовых стержней 10 нижнего яруса и дальнейшего медленного опускания конусообразного элемента 8, электрическая дуга образуется между графитовыми стержнями 10 следующего (вышерасположенного) яруса и неподвижными электродами 6. Следовательно, в процессе горения и образования паров углерода будут задействованы графитовые стерни 10 уже двух ярусов. И так процесс идет, пока не будут задействованы все графитовые стержни до их полного сгорания.

Пары углерода, образованные от сгорания графитовых стержней 10, касаются внутренних стенок корпуса 2 реакционной камеры и, охлаждаясь, образуют фуллеренсодержащую сажу (смесь фуллеренов и технической сажи). Тепло от рубашки водяного охлаждения 3 крышки 1 и рубашки водяного охлаждения 4 корпуса 2 реакционной камеры отводится к системе оборотного холодоснабжения (на рис. не показана), что обеспечивает поддержание постоянной температуры воды в рубашках охлаждения 3 и 4.

Для контроля процесса получения фуллеренсодержащей сажи в корпусе 2 реакционной камеры предусмотрено смотровое окно 18. После сгорания всех графитовых стержней 10 установка для получения фуллеренсодержащей сажи отключается от источника электрической энергии.

Затем снимают крепление фланцевого соединения 5 и отсоединяют крышку 1 с механизмом 12 вертикального возвратно-поступательного движения и конусообразным элементом 8. С внутренней поверхности корпуса 2 и с неподвижных электродов 6 счищают фуллеренсодержащую сажу, которая через отводы 13 попадает в емкость 15 для сбора фуллеренсодержащей сажи.

Затем вновь производят установку новых графитовых стержней 10 в электрических разъемах 9 и весь вышеуказанный процесс повторяется снова.

По мере наполнения емкости 15 фуллеренсодержащей сажей, емкость 15 отсоединяют от реакционной камеры с помощью фланцевых соединений 14 и транспортируют к месту очистки фуллеренов от сажи.

Источники информации, принятые во внимание при составлении заявки:

1. Патент РФ №2085484, опубл. от 27.07.1997.

2. W.A. Scrivens, J.M. Tour Synthesis of Gram Quantities of C60by Plasma Dischhorge in a Modified Round-Bottomed Flask, J. Org.Chem., 1992, v. 57, p. 6932-6936.

3. Заявка на изобретение РФ №98105520, опубл. от 27.01.2000.

4. Патент РФ №2121965, опубл. от 20.11.1998 - прототип.

Изобретение может быть использовано в области электротермии. Герметичная реакционная камера состоит из крышки 1 и корпуса 2 с рубашками водяного охлаждения 3 и 4, соединённых фланцевым соединением 5. Из камеры откачивают воздух, после чего вводят в неё гелий. На наклонные неподвижные электроды 6, прикреплённые ко дну корпуса 2 через электрически изолированные токовводы 7, по контактной линии 17 подают ток с отрицательной полярностью. Подвижный электрод 8 прикреплён к крышке 1 через электрически изолированный токоввод 11 и выполнен в виде конусообразного элемента 8 с расположенными ярусами на нескольких уровнях графитовыми стержнями 10 разной длины, установленными в электрических разъемах 9. Стержни 10 нижнего яруса имеют большую длину, чем стержни 10 яруса, расположенного выше. На подвижный электрод 8, снабжённый также механизмом 12 вертикального возвратно-поступательного движения относительно электродов 6, по контактной линии 16 подают ток с положительной полярностью. При сближении на расстояние разрядного промежутка между нижним ярусом графитовых стержней 10 и неподвижными наклонными электродами 6 образуются электрические дуги, в результате чего происходит горение графитовых стержней 10 и испарение углерода с образованием фуллеренсодержащей сажи, которую счищают с внутренней поверхности корпуса 2, с неподвижных электродов 6 и через отводы 13 направляют в емкость 15 для сбора фуллеренсодержащей сажи, прикреплённую фланцевыми соединениями 14. Повышается производительность процесса. 1 ил.

Устройство для получения фуллеренсодержащей сажи, включающее герметичную реакционную камеру, состоящую из крышки и корпуса, выполненных с рубашками водяного охлаждения и соединенных фланцевым соединением, размещенные в корпусе подвижный и неподвижный электроды с электрически изолированными токовводами, при этом неподвижный электрод крепится ко дну корпуса реакционной камеры, а подвижный электрод крепится к крышке реакционной камеры, с возможностью образования электрической дуги под углом между подвижным и неподвижным электродами, отличающееся тем, что снабжено несколькими наклонными неподвижными электродами, прикрепленными к дну корпуса реакционной камеры, подвижный электрод выполнен в виде конусообразного элемента со встроенными электрическими разъемами, в котором ярусами на нескольких уровнях расположены графитовые стержни разной длины, установленные в электрических разъемах, при этом стержни нижнего яруса имеют большую длину, чем стержни вышерасположенного яруса, конусообразный элемент с графитовыми стержнями прикреплен через уплотнение к крышке реакционной камеры и снабжен механизмом вертикального возвратно-поступательного движения относительно наклонных неподвижных электродов, обеспечивающего поддержание разрядного промежутка и образования электрической дуги между графитовыми стержнями и неподвижными электродами, при этом к нижней части корпуса реакционной камеры через несколько отводов фланцевыми соединениями прикреплена емкость для сбора фуллеренсодержащей сажи.