Реактор для контроля гидратообразования Российский патент 2019 года по МПК G01N25/02 G01N21/65 B01J19/00 

Изобретение относится к области автоматического контроля условий гидратообразования природного газа и может быть использовано для изучения условий гидратообразования на различных материалах в условиях залежей углеводородов и магистральных трубопроводов.

Известно устройство для автоматического контроля температуры гидратообразования природного газа, содержащее входную и выходную линии анализируемого природного газа; гидратную ячейку, расположенную между этими линиями, и датчик расхода газа, установленный на линии анализируемого природного газа, фильтр механических примесей и жидкой фазы, установленный на входной линии анализируемого природного газа; запорные устройства, вихревую трубку, завихритель которой подключен к источнику сжатого (силового) газа; датчик температуры, датчик давления и устройство отображения информации. Устройство работает в две стадии: на первой стадии происходит наработка гидрата в ячейке, на второй стадии осуществляется разложение гидрата в замкнутом (ограниченном) объеме гидратной ячейки (см. RU № 2313081, МПК G01N 25/00, 2007).

Недостаток устройства в том, что процесс протекает в несколько этапов с обязательной наработкой кристаллов гидратов, оно не приспособлено моментально фиксировать образование гидрата и фиксация идет только по температуре.

Известен также реактор для контроля гидратообразования, содержащий металлическую ячейку, снабженную пробкой, выполненной с возможностью герметичного запирания ячейки снабженной каналами для термопары и подвода воды и газа под давлением. Начало процесса гидратообразования определяют путем контроля температуры газа, поступающего на вход установки комплексной подготовки газа из шлейфа, подачи ингибитора на кусты скважин с дальнейшим сравнением фактической температуры газа на выходе из шлейфа с расчетными значениями температуры выхода газа из устья скважины и окружающей среды и сравнивают динамику её изменения. По результату сравнения судят о начале процесса гидратообразования и необходимости подачи в шлейф ингибитора гидратообразования. (см. RU № 2329371, МПК E21B 43/00, F17D 3/00, 2008).

Недостатком является то, что невозможно определить образование гидратов на различных материалах.

Задача предлагаемого технического решения – обеспечение возможности моделирования условий (среды) для образования углеводородных газогидратов на различных материалах с последующей регистрацией начала процесса.

Технический результат – возможность моделирования условий (среды) для образования углеводородных газогидратов с возможностью моментальной регистрации гидратообразования углеводородов на нано и гибридных функциональных материалах, сплавах и покрытиях со специальными свойствами с помощью спектроскопии комбинационного рассеяния.

Для решения поставленной задачи, реактор для контроля гидратообразования, содержащий металлическую ячейку, снабженную пробкой, выполненной с возможностью герметичного запирания ячейки и снабженной каналами для термопары и подвода воды и газа под давлением, отличается тем, что пробка выполнена в виде цилиндра, снабженного кольцевым пояском, снабжена герметизирующими кольцевыми уплотнениями в зазоре между поверхностью пробки и внутренней поверхности ячейки, причем внешняя поверхность верхней части стенки ячейки, выступающая над верхней поверхностью камер, снабжена резьбой, соответствующей резьбе накидной гайки, верхняя часть которой снабжена кольцевым пояском, образующим отверстие, свободно охватывающее верхнюю часть пробки, при этом вертикальные стенки ячейки снабжены диаметрально расположенными сквозными отверстиями, в которых размещены герметизированные смотровые стекла из материала, прозрачного для лазерного пучка спектрометра, закрепленные с внешней стороны ячейки с помощью фланцевого соединения, при этом ячейка снабжена узлом охлаждения, содержащим камеры, охватывающие боковые поверхности ячейки, кроме участков, на которых выполнены сквозные отверстия, причем камеры, охватывающие боковые поверхности ячейки, сообщены горизонтальным каналом, в качестве верхней стенки которого использовано дно ячейки, при этом полость ячейки снабжена средством фиксации образцов испытуемых материалов, выполненным с возможностью размещения под ним магнитной мешалки, причем камеры снабжены верхней и нижней крышками с герметизирующими прокладками, кроме того, контуры охлаждения снабжены отверстиями для подвода и отвода охлаждающей жидкости.

Сопоставительный анализ признаков заявленного решения с признаками прототипа и аналогов свидетельствует о соответствии заявленного решения критерию «новизна».

Признаки отличительной части формулы изобретения обеспечивают решение комплекса функциональных задач.

Признаки «…пробка выполнена в виде цилиндра, снабженного кольцевым пояском…» обеспечивают ее соосное сочленение с блоком реактора.

Признаки, указывающие, что пробка «снабжена герметизирующими кольцевыми уплотнениями в зазоре между поверхностью пробки и внутренней поверхностью стенки ячейки» обеспечивают герметичность внутреннего пространства ячейки относительно внешней среды.

Признаки, указывающие, что «внешняя поверхность верхней части стенки ячейки, выступающая над верхней поверхностью камер, снабжена резьбой, соответствующей резьбе накидной гайки, верхняя часть которой снабжена кольцевым пояском, образующим отверстие, свободно охватывающее верхнюю часть пробки» обеспечивают прижимную силу на пробку со стороны гайки.

Признаки «…вертикальные стенки ячейки снабжены диаметрально расположенными сквозными отверстиями, в которых размещены герметизированные смотровые стекла…» обеспечивают изоляцию внутреннего пространства ячейки от внешней среды и возможность проникновения во внутреннее пространство спектра видимого излучения.

Признак, указывающий, что смотровые стекла выполнены «из материала, прозрачного для лазерного пучка спектрометра» обеспечивает возможность использования метода рамановской спектроскопии внутри ячейки реактора.

Признаки, указывающие, что смотровые стекла закреплены «с внешней стороны с помощью фланцевого соединения» обеспечивают прижимную силу на смотровые стекла, которая обеспечивает герметичность и оперативность их замены.

Признак «…ячейка снабжена узлом охлаждения…» обеспечивает контроль охлаждения реактора до заданной температуры.

Признак, указывающий, что узел охлаждения содержит «камеры, охватывающие боковые поверхности ячейки, кроме участков, на которых выполнены сквозные отверстия» обеспечивает возможность охлаждения реактора по поверхности кроме зоны пробки и сквозных отверстий.

Признаки «…камеры, охватывающие боковые поверхности ячейки, сообщены горизонтальным каналом, в качестве верхней стенки которого использовано дно ячейки…» обеспечивают возможность охлаждения днища ячейки.

Признак «…полость ячейки снабжена средством фиксации образцов испытуемых материалов…» обеспечивает размещение и фиксацию образцов испытуемого материала в моделируемой среде гидратообразования.

Признаки, указывающие, что средство фиксации образцов выполнено «с возможностью размещения под ним магнитной мешалки» обеспечивают возможность перемешивания компонентов внутри ячейки реактора.

Признаки «камеры снабжены верхней и нижней крышками с герметизирующими прокладками» обеспечивают герметичность узла охлаждения и возможность оперативного доступа к внутренним стенкам узла охлаждения.

Признаки «контуры охлаждения снабжены отверстиями для подвода и отвода охлаждающей жидкости» обеспечивают возможность циркуляции охлаждающей жидкости через контуры узла охлаждения реактора.

Изобретение иллюстрируется чертежами, где на фиг.1 показан поперечный разрез реактора; на фиг.2 показан продольный разрез реактора.

На чертежах показаны: металлическая ячейка 1, пробка 2, кольцевой поясок 3, герметизирующие кольцевые уплотнения 4, канал 5 для термопары и каналы 6 и 7 для подвода соответственно воды и газа, сквозные отверстия 8, герметизированные смотровые стекла 9, камеры 10 узла охлаждения, образец 11, накидная гайка 12, лазерный пучок 13 спектрометра, горизонтальный канал 14 узла охлаждения и отверстия 15 и 16 соответственно для подвода и отвода охлаждающей жидкости, верхняя крышка 17, нижняя крышка 18, средство фиксации 19 образцов 11, магнитная мешалка 20, фланец 21.

Реактор для контроля гидратообразования содержит металлическую ячейку 1 цилиндрической формы с закрытым дном, снабженную пробкой 2, выполненной с возможностью герметичного запирания ячейки. Пробка 2 выполнена в виде цилиндра с кольцевым пояском 3 и снабжена герметизирующими кольцевыми уплотнениями 4 в зазоре между поверхностью пробки 2 и внутренней поверхностью ячейки 1. Пробка 2 также снабжена каналами 5 для термопары и каналами 6 и 7 для подвода соответственно воды и газа под давлением. Внешняя поверхность верхней части стенки ячейки 1, выступающая над верхней поверхностью камер 10, снабжена резьбой, соответствующей резьбе накидной гайки 12, верхняя часть которой снабжена кольцевым пояском, образующим отверстие, свободно охватывающее верхнюю часть пробки 2. При этом вертикальные стенки ячейки 1 снабжены диаметрально расположенными сквозными отверстиями 8, в которых размещены герметизированные смотровые стекла 9 (например, из стекла марки КУ-1), которые прозрачны для лазерного пучка 13 спектрометра. Смотровые стекла 9 с внешней стороны металлической ячейки 1 закреплены с помощью фланцев 21, имеющих соответствующий вырез внутри согласно проекции смотровых стекол 9. Данная конструкция обеспечивает как герметичность какого-либо смотрового стекла, так и его оперативную замену (вместо марки стекла КУ-1 могут использоваться сапфировые). Металлическая ячейка 1 снабжена узлом охлаждения, содержащим камеры 10, охватывающие боковые поверхности ячейки 1, кроме участков, на которых выполнены сквозные отверстия 8. Причем камеры 10, охватывающие боковые поверхности ячейки 1, сообщены горизонтальным каналом 14, в качестве верхней стенки которого использовано дно ячейки 1, кроме того, контуры охлаждения снабжены отверстиями 15 и 16 соответственно для подвода и отвода охлаждающей жидкости. Использование охлаждающей жидкости позволяет тепловой инерции узла охлаждения снизить искажение теплого эффекта целевой реакции. Полость ячейки 1 снабжена средством фиксации 19 образцов 11 испытуемых материалов, выполненным в виде металлической рамки, состоящей из множества крепежных элементов, обеспечивающих вариативность ее размеров и формы. Под средством фиксации 19 имеется пространство для размещения электромагнитной мешалки 20 (может быть использовано любое известное устройство, представляющее собой магнитный элемент, приводящийся в движение от магнитного поля, создаваемого внешним источником). Данное решение обеспечивает равномерное перемешивание компонентов и надежное закрепление образцов 11 испытуемых материалов с различным расположением относительно друг друга и различными углами относительно лазерного пучка 13 спектрометра. Камеры 10 узла охлаждения снабжены верхней 17 и нижней 18 крышками, герметичное прилегание к корпусу которых может быть обеспечено как герметиком, так и прокладками. Все детали реактора изготавливают из материала, слабо подверженного коррозионному воздействию, например из нержавеющей стали.

Перед запуском реактора в полость ячейки 1 вводят образец 11 испытуемого материала (например – прозрачная пластина с напылением нано-трубок), закрепленного на средстве фиксации 19. В качестве испытуемого материала могут быть использованы нано и гибридные функциональные материалы, сплавы и покрытия со специальными свойствами. Далее сверху вставляют пробку 2, которую с помощью кольцевого пояска 3 фиксируют, например накидной гайкой 12, закручивая с определенным моментом, обеспечивая прижимную силу пробки 2 для сопротивления силе давления в ячейке 1 с помощью резьбового соединения на самой накидной гайке 12, соответствующего резьбе на части корпуса металлической ячейки 1. Через канал 7 в пробке 2 подают газ в ячейку 1 заданного значения давления (до 350 атм) и по каналу 6 воду. Далее через отверстие 15 узла охлаждения подают охлаждающую жидкость (например – смесь воды и этиленгликоля), которая совершив путь через камеры 10 и канал 14, выйдет через отверстие 16, произведя отвод тепла от стенок ячейки 1. Ввод веществ и доведение их до заданного значения давления и температуры имитируют условия (например, трубопровода или подземных/подводных залежей), при которых испытывают образец 11.

После охлаждения камеры 10 ячейки 1 до заданного значения диапазона температур (от 0 до +20ºС) следует запуск лазерного пучка 13 спектрометра через диаметрально расположенные сквозные отверстия 8, в которых размещены герметизированные смотровые стекла 9. Лазерный пучок 13 спектрометра (например, i-Raman BWS415-532S) направляют на выбранные экспериментаторами участки образца 11 испытуемого материала, которые могут находиться как в жидкой или воздушной средах, так и на их разделе. Далее следует выявление процесса гидратообразования (на участке, подсвеченном лазером) в реальном времени, для чего используют метод регистрации комбинационного рассеяния, реализуемый с помощью высокоразрешающей волоконно-оптической системы рамановской спектроскопии через лазерный пучок 13 спектрометра.

Суть явления состоит в том, что связь ОН молекулы воды в жидком фазовом состоянии вибрирует с частотой около 3900 см^-1. При переходе в твердое фазовое состояние, создание водородной связи составляет 2800 см^-1. Регистрация пиков на спектральной диаграмме регистратора комбинационного рассеяния позволит зарегистрировать момент образования докритических гидратных зерен и сопутствующих термобарических условий.

Изобретение относится к области автоматического контроля условий гидратообразования природного газа и может быть использовано для изучения условий гидратообразования на различных материалах в условиях залежей углеводородов и магистральных трубопроводов. Заявлен реактор для контроля гидратообразования, содержащий металлическую ячейку, снабженную пробкой, выполненной с возможностью герметичного запирания ячейки и снабженной каналами для термопары и подвода воды и газа под давлением. Пробка выполнена в виде цилиндра, снабженного кольцевым пояском, и снабжена герметизирующими кольцевыми уплотнениями в зазоре между поверхностью пробки и внутренней поверхностью ячейки. Причем внешняя поверхность верхней части стенки ячейки, выступающая над верхней поверхностью камер, снабжена резьбой, соответствующей резьбе накидной гайки, верхняя часть которой снабжена кольцевым пояском, образующим отверстие, свободно охватывающее верхнюю часть пробки. При этом вертикальные стенки ячейки снабжены диаметрально расположенными сквозными отверстиями, в которых размещены герметизированные смотровые стекла из материала, прозрачного для лазерного пучка спектрометра, закрепленные с внешней стороны ячейки с помощью фланцевого соединения. При этом ячейка снабжена узлом охлаждения, содержащим камеры, охватывающие боковые поверхности ячейки, кроме участков, на которых выполнены сквозные отверстия. Причем камеры, охватывающие боковые поверхности ячейки, сообщены горизонтальным каналом, в качестве верхней стенки которого использовано дно ячейки. При этом полость ячейки снабжена средством фиксации образцов испытуемых материалов, выполненным с возможностью размещения под ним магнитной мешалки. Причем камеры снабжены верхней и нижней крышками с герметизирующими прокладками. Кроме того, контуры охлаждения снабжены отверстиями для подвода и отвода охлаждающей жидкости. Технический результат – возможность моделирования условий (среды) для образования углеводородных газогидратов с возможностью моментальной регистрации гидратообразования углеводородов на нано- и гибридных функциональных материалах, сплавах и покрытиях со специальными свойствами с помощью спектроскопии комбинационного рассеяния. 2 ил.

Реактор для контроля гидратообразования, содержащий металлическую ячейку, снабженную пробкой, выполненной с возможностью герметичного запирания ячейки и снабженной каналами для термопары и подвода воды и газа под давлением, отличающийся тем, что пробка выполнена в виде цилиндра, снабженного кольцевым пояском, и снабжена герметизирующими кольцевыми уплотнениями в зазоре между поверхностью пробки и внутренней поверхностью ячейки, причем внешняя поверхность верхней части стенки ячейки, выступающая над верхней поверхностью камер, снабжена резьбой, соответствующей резьбе накидной гайки, верхняя часть которой снабжена кольцевым пояском, образующим отверстие, свободно охватывающее верхнюю часть пробки, при этом вертикальные стенки ячейки снабжены диаметрально расположенными сквозными отверстиями, в которых размещены герметизированные смотровые стекла из материала, прозрачного для лазерного пучка спектрометра, закрепленные с внешней стороны ячейки с помощью фланцевого соединения, при этом ячейка снабжена узлом охлаждения, содержащим камеры, охватывающие боковые поверхности ячейки, кроме участков, на которых выполнены сквозные отверстия, причем камеры, охватывающие боковые поверхности ячейки, сообщены горизонтальным каналом, в качестве верхней стенки которого использовано дно ячейки, при этом полость ячейки снабжена средством фиксации образцов испытуемых материалов, выполненным с возможностью размещения под ним магнитной мешалки, причем камеры снабжены верхней и нижней крышками с герметизирующими прокладками, кроме того, контуры охлаждения снабжены отверстиями для подвода и отвода охлаждающей жидкости.