Способ выявления теплового эффекта фазового превращения в металлах Российский патент 2019 года по МПК G01N25/02 G01N25/12 G01N25/20 G01K17/00 

Изобретение относится к области исследования кинетики структурных и фазовых превращений в металлах. Заявлен способ выявления теплового эффекта фазового превращения в интервале низких температур до температуры кипения сжиженных газов.

Известен способ определения теплоты полиморфных превращений в металлах и сплавах, заключающийся в скоростном адиабатическом нагреве испытуемых образцов с регистрацией их объема (Авт. св., СССР №670865, кл. G01N 25/02, 1979 г.). При этом для повышения точности определения теплоты фазовых превращений, измеряют изменение во времени температуры и объема образца, изменяют в момент начала образования новой фазы мощность энергоподвода, продолжают нагрев до завершения превращения, измеряют общее изменение объема образца при полиморфном превращении и по измеренным параметрам определяют теплоту превращения.

Недостатком известного способа является его относительная сложность и невысокая точность.

Известно явление выделения тепла при глубоком охлаждении (Сборник статей международной научно-практической конференции 1 марта 2018, стр. 71-76), в котором металлический стержень охлаждали в интервале низких температур до температуры кипения сжиженных газов.

Также известен способ определения фазового перехода и его теплоты в заданном интервале температур, заключающийся в калориметрическом измерении теплосодержания при изменении температуры (Авт. св., СССР №670866, кл. G01N 25/02, 1979 г. - прототип). При этом измеряют теплоту, идущую на повышение температуры для всего исследуемого интервала, затем повышают температуру образца на заранее известную долю от исследуемого интервала и измеряют соответствующую теплоту, а о наличии фазового перехода и его величине судят по соотношению, связывающему теплоту фазового перехода, теплоту, идущую на разогрев образца во всем интервале температур и, теплоту, идущую на повышение температуры на заранее известную долю от исследуемого интервала.

Недостатком известного способа является его относительная сложность и невысокая точность, обусловленные необходимостью измерения во время эксперимента нескольких параметров.

Все известные способы определения фазового перехода предназначены для интервала от комнатной температуры в сторону увеличения.

Техническим результатом является упрощение процесса исследования и повышение точности измерений.

Технический результат достигается тем, что в способе выявления теплового эффекта фазового превращения в металлах, включающем выявление наличия фазового перехода второго рода в образце и ориентировочное значение температуры, при которой он происходит, согласно изобретению осуществляют понижение температуры однородного образца, путем охлаждения в сжиженном газе от произвольной начальной температуры до полного выравнивания температур образца и охлаждающей жидкости, при этом резкое кратковременное изменение интенсивности кипения сжиженного газа в процессе охлаждения образца используют в качестве индикатора произошедшего фазового перехода второго рода, а по моменту начала изменения интенсивности кипения ориентировочно определяет температуру фазового перехода.

Сущность изобретения поясняется чертежом, где представлены следующие процессы:; рис. 1 - завершение первого этапа охлаждения; на рис. 2 - процесс возникновения волны на правом конце; на рис. 3 - процесс перемещение правой волны; рис. 4 - процесс возникновение волны на левом конце; рис. 5 - движение волн кипения азота навстречу друг другу; рис. 6 - дальнейшее сближение волн кипения азота; рис. 7 - волны встретились; рис. 8 - прекращение кипения, рис. 9 - представлен график расхода азота, при использовании алюминиевого образца; рис. 10 - представлен график расхода азота, при использовании стального стержня.

Способ выявления теплового эффекта фазового превращения в металлах осуществляется следующим образом.

В способе предварительно осуществляют понижение температуры однородного образца, в качестве которого используют металлический стержнь, путем его охлаждения в сжиженном газе, например в сжиженном азоте от произвольной начальной температуры до полного выравнивания температур образца и охлаждающей жидкости. Резкое кратковременное изменение интенсивности кипения сжиженного газа в процессе охлаждения образца используют в качестве индикатора произошедшего фазового перехода второго рода, а по моменту начала изменения интенсивности кипения ориентировочно определяет температуру фазового перехода

Если при изменении температуры металла в процессе его охлаждения в сжиженном газе (например азоте) происходит фазовый переход второго рода, что приводит к резкому существенному изменению его теплофизических свойств (например резкому уменьшению теплоемкости), то происходит резкое существенное изменение интенсивности выделения тепла, что приводит к существенному изменению интенсивности кипения сжиженного газа. Указанный результат достигается тем, что при погружении тела нагретого до Т₁ в жидкость с температурой, равной температуре кипения Тк тело будет охлаждаться до температуры Тк. Все извлеченное из тела тепло, равное cm(T₁-Тк), будет затрачено на испарение части жидкости.

Пример конкретного осуществления способа выявления теплового эффекта фазового превращения в металлах.

Для подтверждения эффективности способа проводились опыты на базе научной лаборатории кафедры сопротивление материалов Кубанского агроуниверситета. Для опыта использовали для сжиженного газа несколько ванн, по количеству образцов. В проведенных опытах в качестве сжиженного газа был использован азот, предварительно нагретый до температуры кипения Тк=-193°С в который помещали металлический стержнь, например стержени из стали и алюминия при комнатной температуре +25°С и наблюдали процесс их охлаждения. Вначале наблюдается активное кипение азота по всей поверхности образца. Со временем, по мере охлаждения образца, интенсивность кипения уменьшается и практически сходит на нет. Затем, с одного конца стержня, или с двух сторон вновь начиналось бурное кипение азота. Причем интенсивность кипения выше, чем в начальный момент охлаждения. Волна кипения перемещалась по образцу, оставляя после прохождения полностью охлажденный до температуры кипения жидкого азота образец. Фотографии процесса образования, прохождения и затухания тепловой волны представлены на рисунках 1-8.

На рис. 1 алюминиевый образец спустя 229,8 секунды после начала охлаждения в жидком азоте. Кипение азота на его поверхности практически прекратилось. Остались только не оторвавшиеся, ранее образовавшиеся пузырьки. Завершение первого этапа охлаждения. На 230 секунде от начала охлаждения на правом конце образца началось бурное кипение азота (Рис. 2). Кипение усиливается и перемещается по стержню Рис. 3. Спустя две секунды (3 минуты 52 сек от начала охлаждения) началось кипение азота на левом конце (рис. 4). Волны кипения азота движется навстречу друг другу (рис. 5 и рис. 6). Волны встретились и кипение прекратилось. На концах стержня пузырьков азота практически нет, новые не появляются и оставшиеся не увеличиваются (рис. 7 и рис. 8).

Для объективной оценки интенсивности кипения (затрат жидкого азота в единицу времени) производился замер изменения веса системы (ванночка + образец + жидкий азот) в течение времени опыта. По полученным данным интенсивность испарения азота во время прохождения волны была выше, чем в начальный период охлаждения. Полученные данные сведены в таблицу 1.

Алюминиевый образец диаметром 32 мм, длина 270,75 мм

Время охлаждения до начала волны 229,8 сек, время существования волны 7,2 сек, полного охлаждения 237 сек.

Время прохождения волны составляет от полного времени охлаждения 3% Расход азота за 7.2 сек времени прохождения волны составил 38 граммов, а за первые 30 секунд охлаждения, когда температура образца была максимальной расход азота всего 8 граммов.

Стальной образец диаметром 30 мм, длина 240,21 мм

Время охлаждения до начала волны 120 сек, существования волны 48 сек, полного охлаждения 168 сек. Время существования волны составляет от полного времени охлаждения 28,6%

Расход азота за 48 сек времени прохождения волны составил 152 грамма, а за первые 50 секунд охлаждения, когда температура образца была максимальной расход азота всего 63 грамма.

После извлечения образцов и полного их нагрева в течение суток до исходной (комнатной) температуры выявлено появление остаточной продольной деформации (укорочения).

У алюминиевого образца ε_ост=3,69 10^-4

У стального образца ε_ост=8,34 10^-5

Появление остаточных деформаций однозначно указывает на развитие в процессе охлаждения образцов осевых нормальных напряжений выходящих за пределы упругости.

Таким образом, заявляемый способ выявления фазового превращения в металлах направлен на повышение простоты и удобства определения его наличия в интервале низких температур (до температуры жидких газов), включая возможность выявления теплового эффекта превращения в быстро протекающих фазовых переходах.

Изобретение относится к области исследования кинетики структурных и фазовых превращений в металлах. Заявлен способ выявления теплового эффекта фазового превращения в интервале низких температур до температуры кипения сжиженных газов. В способе выявления теплового эффекта фазового превращения в металлах, включающем выявление наличия фазового перехода второго рода в образце и ориентировочное значение температуры, при которой он происходит, согласно изобретению осуществляют понижение температуры однородного образца, путем охлаждения в сжиженном газе от произвольной начальной температуры до полного выравнивания температур образца и охлаждающей жидкости, при этом резкое кратковременное изменение интенсивности кипения сжиженного газа в процессе охлаждения образца используют в качестве индикатора произошедшего фазового перехода второго рода, а по моменту начала изменения интенсивности кипения ориентировочно определяет температуру фазового перехода. Технический результат изобретения заключается в упрощении процесса исследования и повышения точности измерений. 1 табл., 10 ил.

Способ выявления теплового эффекта фазового превращения в металлах, включающий выявление наличия фазового перехода второго рода в образце и ориентировочное значение температуры, при которой он происходит, отличающийся тем, что осуществляют понижение температуры однородного образца, который охлаждают в сжиженном газе от произвольной начальной температуры до полного выравнивания температур образца и охлаждающей жидкости, при этом резкое кратковременное изменение интенсивности кипения сжиженного газа в процессе охлаждения образца используют в качестве индикатора произошедшего фазового перехода второго рода, а по моменту начала изменения интенсивности кипения ориентировочно определяют температуру фазового перехода.