Способ определения теплоты полиморфных превращений в металлах и сплавах Советский патент 1979 года по МПК G01N25/02 

1

Изобретение относится к области изучения энергетических характеристик процессов полиморфных превращений в металлах и твердофазных электропроводящих материалах при повышенных и высоких температурах и может быть использовано в практике исследований фазовых переходов первого рода.

Известен способ определения тепловых эффектов при протекании в металлах и сплавах различного рода превращений 1.

Однако в этом способе используются методы классической калориметрии, он весьма трудоемок и не отличается большой точностью и высокой производительностью.

Известен также способ экспрессного определения теплоты полиморфных превращений в металлах при скоростных (адиабатических) электронагревах образцов, состоящий в нагреве металлических образцов за счет пропускаемого тока большой мощности вплоть до температуры превращения, после чего измеряется длительность превращения и интегральная электрическая мощность, выделяющаяся в образце в процессе эндотермического фазового перехода, через которую и рассчитывается теплота процесса.

2.

Недостатками данного способа является то, что он применим для измерения теплоты полиморфных превращений, протекающих в изотермических условиях, т. е. когда проводимая электрическая мощность в основном расходуется лишь на нужды эндотермического фазового превращения. В больщинстве случаев адиабатические электронагревы приводят к тому, что превращения протекают в неизотермических условиях, т. е. наряду с процессом фазового перехода образцы претерпевают температурные изменения. В силу этого часть потребляемой исследуемой материалом электрической мощности расходуется на повыщение теплосодержания образца, содержащего произвольное, меняющееся во времени количество исходной и образующей фазы, что неизбежно ведет к появлению погрещности определения теплоты процесса превращения, т. е. к снижению точности способа.

Целью изобретения является увеличение точности определения теплоты превращений в момент времени, соответствующий заверщению нагрева низкотемпературной фазы 1 началу образования новой фазы (3-5%).

Указанная цель достигается тем, что измеряют изменение во времени температуры и объема образца, замеряют в момент начала образования новой фазы мощность электроподвода, продолжают нагрев до завершения превращения, измеряют общее изменение объема образца при полиморфном превращении и по измеренным параметрам определяют теплоту превращения. Порядок операций в указанном способе следующий. Через образец исследуемого материала, изготовленный в форме тонкого цилиндрического стержня, к поверхности которого приварена термопара для непрерывной регистрации его температуры, пропускают электрический ток большой величины, вызывающий нагрев образца вплоть до температуры начала превращения. Мощность электронагрева выбирается заведомо настолько больщой, чтобы обеспечивался не только адиабатический, но и неизотермический характер фазового превращения. При этом ведут непрерывную регистрацию теплового расщирения материала. В моменты времени, соответствующие заверщению нагрева низкотемпературной фазы (0% новой фазы) и началу образования новой фазы (3-5%) измеряют скорость изменения объема и температуры образца. В момент начала образования новой фазы регистрируют и мощность электронагрева (через величины силы тока и падения напряжения W). Продолжая электронагрев вплоть до заверщения неизотермического превращения, фиксируют общее изменение объема образца AV, имевщее место в продолжение превращения, а искомую теплоту процесса Q определяют через измеренные выщеописанным образом параметры по формуле I.u{l-V,IV,) W -W VilVi где Wi и W2 - скорости изменения объема образца; Vi и Vz - скорости изменения температуры в моменты времени, соответствующие заверщению нагрева низкотемпературной фазы и началу образования новой фазы (3-5%). Пример. С помощью предлагаемого способа определили удельную теплоту а превращения в стали 40Х2НГСМ. Скоростной нагрев ( град/сек) образцов с одновременной регистрацией необходимых для расчета характеристик (изменение длины образца, его температуры, времени нагрева, мощности нагревающего тока) осуществляли на установке для комплексных исследований при быстрых нагревах. Расчет удельной теплоты превращения стали по полученным осциллограммам нагрева 10 образцов дал величину 8,9 кал/г, что находится в хорощем согласии с данными, полученными другими методами. Выявление всех параметров в формуле может быть проведено с хорошей точностью (не ниже 1-2%), так что общая точность определения теплоты превращения в неизотермических условиях достигает 10%, в то время как абсолютная погрещность измерений согласно способу-прототипу будет не менее 20-25%. Предложенный способ позволяет не только повысить точность измерения теплоты фазовых переходов первого рода, но и прост в осуществлении, не требует при его осуществлении больших затрат и времени и может быть реализован при помощи существующего оборудования для комплексного исследования металлов и сплавов при быстрых нагревах. Формула изобретения Способ определения теплоты полиморфных превращений в металлах и сплавах, заключающийся в скоростном адиабатическом электронагреве испытуемых образцов с регистрацией их объема, температуры и-мощности энергоподвода, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности определения теплоты неизотермических фазовых превращений в моменты времени, соответствующие заверщению нагрева низкотемпературной фазы и началу образования новой фазы (3-5%), измеряют изменение во времени температуры и объема образца, изменяют в момент начала образования новой фазы мощности энергопровода, продолают нагрев до заверщения превращения, измеряют общее изменение объема образца ри полиморфном превращении и по измеепным параметрам определяют теплоту превращения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 394709, кл. G 01N 25/02, 1971. 2.Физика металлов и металловедение, . 28, № 4, 1969, с. 251.