Способ получения активного угля из стеблей растения Российский патент 2020 года по МПК C01B32/318 C01B32/336 

Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано для получения активных углей, применяемых для детоксикации почв, кормов и комбикормов в сельском хозяйстве, водоподготовки и очистки сточных вод, а также очистки жидкостей и растворов от нежелательных примесей.

Известен способ получения активного угля для защиты сельскохозяйственных культур от остатков пестицидов в почве, включающий смешение измельченного каменного угля со связующим, гранулирование смеси, подсушку гранул, их карбонизацию со скоростью подъема температуры 10-19°С/мин до температуры 550-650°С, а затем со скоростью подъема температуры 4-8°С/мин до температуры 800-850°С и активацию водяным паром при температуре 850-950°С при его расходе 7-10 кг на 1 кг карбонизованного продукта (см. пат. РФ №2167102, кл. C01B 31/08, опубл. 20.05.2001 г.).

Недостатками известного способа являются сложность осуществления процесса и большие энергозатраты.

Наиболее близким предлагаемому способу по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения активного угля из соломы зерновых культур, включающий измельчение исходной соломы на куски размером 1-10 см, их карбонизацию, активацию при 820-850°С водяным паром при расходе (3-5):1 и охлаждение, причем карбонизацию осуществляют в среде водяного пара в две стадии: сначала при 450-500°С, а затем при 700-750°С с выдержкой после каждой стадии карбонизации в течение 70-90 минут (см. пат. РФ №2596252 кл. С01В 31/08 опубл. 10.09.2016 г.).

Недостатком прототипа является низкая адсорбционная активность полученного активного угля по детоксикации почв сельскохозяйственных угодий от остатков гербицида атразин (майазин).

Техническим результатом (целью) изобретения является повышение адсорбционной активности активного угля по детоксикации почв сельскохозяйственных угодий от остатков гербицида атразин (майазин).

Атразин (майазин) является одним из основных гербицидов, применяемым при возделывании риса.

Данный технический результат достигается предлагаемым способом получения активного угля из стеблей растения, включающим измельчение исходных стеблей на куски, их карбонизацию при 450-500°С и активацию водяным паром при его расходе на один килограмм готового активного угля в соотношении (3-5):1, причем измельчение ведут до размера частиц 5-9 мм, дополнительно проводят сушку при 100-120°С в течение 1,0-2,0 часов, карбонизацию осуществляют со скоростью подъема температуры 8-15°С/мин с выдержкой при 450-500°С 20-30 минут, активацию водяным паром проводят при температуре 870-900°С, а в качестве стеблей растения используют гуза-паю - остатки возделывания культуры хлопчатника.

Отличие предлагаемого способа от прототипа состоит в том, что измельчение ведут до размера частиц 5-9 мм, дополнительно проводят сушку при 100-120°С в течение 1,0-2,0 часов, карбонизацию осуществляют со скоростью подъема температуры 8-15°С/мин с выдержкой при 450-500°С 20-30 минут, активацию водяным паром проводят при температуре 870-900°С, а в качестве стеблей растения используют гуза-паю - остатки возделывания культуры хлопчатника.

Из научно-технической и патентной литературы авторам неизвестен способ получения активного угля из стеблей хлопчатника (гуза-паи), в котором измельчение ведут до размера частиц 5-9 мм, дополнительно проводят сушку при 100-120°С в течение 1,0-2,0 часов, карбонизацию осуществляют со скоростью подъема температуры 8-15°С/мин с выдержкой при 450-500°С 20-30 минут, активацию водяным паром проводят при температуре 870-900°С, а в качестве стеблей растения используют гуза-паю - остатки возделывания культуры хлопчатника.

Способ осуществляется следующим образом.

Берут стебли хлопчатника (гуза-паю) и подвергают их измельчению до размера частиц 5-9 мм. Затем измельченное сырье загружают в ретортную печь, проводят сушку при 100-120°С в течение 1-2 часов, после чего переводят печь в режим карбонизации, которую осуществляют со скоростью подъема температуры 8-15°С/мин до 450-500°С и осуществляют выдержку при конечной температуре в течение 20-30 мин. Затем в печь при 870-900°С начинают подавать перегретый водяной пар при его расходе в кг на 1 кг готового активного угля в соотношении (3-5):1. Активацию ведут до обгара 50-70% масс, который контролируют по насыпной плотности, находящейся в пределах 120-140 г/дм³.

По завершении процесса активации реторту охлаждают в атмосфере азота, выгружают из нее полученный активный уголь и определяют эффективность детоксикации им почвы от остатков гербицида атразин (майазин), используя в качестве тест-культуры рапс.

Для высева тест-культуры (рапса) использовали горшки вместимостью 600 г почвы, которую загрязняли гербицидом атразин в дозе, соответствующей 8 кг/га, и вводили дозу активного угля в расчете 100 кг на 1 га. По истечении 30 суток оценивали среднюю массу тест-растения в горшке путем срезания его по верхнему краю горшка и взвешивания на электронных весах. Эффективность детоксикации почвы устанавливали по отношению массы тест-растения в опытных горшках к массе тест-растения в контроле (почва загрязнена гербицидом без введения в почву активного угля), выраженному в процентах, определяя ее по формуле

[(m_a-m_з):m_з]×100%,

где m_а - масса тест-растения в горшке с активным углем; m_з - то же в горшке с почвой, загрязненной атразином.

Эффективность детоксикации почвы по предлагаемому способу, выраженная в процентах, составила 210-300%.

Пример 1. Берут стебли хлопчатника и подвергают измельчению до размера частиц 9 мм. Измельченное сырье загружают в ретортную печь и проводят сушку при 100°С в течение 1 часа. Затем печь переводят в режим карбонизации, которую осуществляют со скоростью подъема температуры 15°С/мин. Карбонизацию ведут до 450°С и осуществляют выдержку при этоой температуре 20 мин. Затем печь нагревают и начинают подавать перегретый водяной пар из расчета 3 кг на 1 кг готового продукта. Активацию ведут при температуре 870°С до обгара 50-70%. Эффективность детоксикации почвы полученным активным углем составила 210%.

Пример 2. Осуществляют процесс как в примере 1, за исключением того, что измельчение стеблей ведут до размера частиц 7 мм, сушку проводят при 115°С в течение 1,5 часов, карбонизацию осуществляют со скоростью подъема температуры 11°С/мин до 475°С с выдержкой при этой температуре 25 мин, а активацию ведут водяным паром при температуре 885°С при его расходе из расчета 4 кг на 1 кг готового продукта. Эффективность детоксикации почвы полученным активным углем составила 260%.

Пример 3. Осуществляют процесс как в примере 1, за исключением того, что измельчение стеблей ведут до размера частиц 5 мм, сушку проводят при 120°С в течение 2-х часов, карбонизацию осуществляют со скоростью подъема температуры 8°С/мин до 500°С с выдержкой при этой температуре 30 мин, а активацию ведут водяным паром при температуре 900°С при его расходе из расчета 5 кг на 1 кг готового продукта. Эффективность детоксикации почвы полученным активным углем составила 300%.

Оценка эффективности детоксикации почвы, загрязненной гербицидом атразин, активным углем, полученным известным способом из соломы зерновой культуры пшеницы, составила 54%.

В результате многочисленных экспериментов было установлено, что осуществление сушки при температурах выше 120°С и времени, большем 2-х часов, приводит к растрескиванию фрагментов клетчатки, что ухудшает качество получаемого активного угля, а при температурах ниже 100°С увеличивается длительность обработки.

Относительно скорости нагревания было установлено, что выше 15°С/мин идет интенсивное выделение летучих, приводящее к снижению прочности, а при скорости нагревания ниже 8°С/мин значительно возрастает время карбонизации.

Конечная температура карбонизации 450-500°С обусловливает наиболее качественное формирование кристаллитов углерода - зародышей образования микропор активных углей, которые обеспечивают хорошее поглощение гербицида из почвенного раствора.

Выдержка при температуре карбонизации более 30 мин ведет к графитизации структуры, а при выдержке менее 20 мин остается много аморфного углерода, что снижает адсорбционную активность получаемого активного угля.

При температуре активации выше 900°С наблюдаются поверхностный обгар и озоление продукта, приводящие к снижению адсорбционной активности получаемого угля, а при температуре меньше 870°С резко возрастает время обеспечения необходимого обгара.

Подача на активацию водяного пара в соотношении, превосходящем 5:1, развивает в активном угле большой объем макропор, а при соотношении, меньшем 3:1, провоцирует возгорание активного угля.

Таким образом, из изложенного вытекает, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение технического результата, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного изобретения.

Изобретение относится к получению активных углей. Способ получения активного угля включает измельчение исходных стеблей гуза-паи на куски, сушку при 100-120°С, карбонизацию при 450-500°С и активацию водяным паром при температуре 870-900°С. Карбонизацию осуществляют со скоростью подъема температуры 8-15°С/мин с выдержкой при 450-500°С 20-30 минут. Изобретение обеспечивает получение угля, эффективного для детоксикации почвы, загрязненной остатками гербицида симазин (майазин). 3 пр.

Способ получения активного угля из стеблей растения, включающий измельчение исходных стеблей на куски, их карбонизацию при 450-500°С и активацию водяным паром при его расходе на один килограмм готового активного угля в соотношении (3-5):1, отличающийся тем, что измельчение ведут до размера частиц 5-9 мм, проводят сушку при 100-120°С в течение 1,0-2,0 часов, осуществляют карбонизацию со скоростью подъема температуры 8-15°С/мин с выдержкой при 450-500°С 20-30 минут, проводят активацию водяным паром при температуре 870-900°С, при этом в качестве стеблей растения используют гуза-паю - остатки возделывания культуры хлопчатника.