СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО УГЛЯ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2017 года по МПК C01B31/08 

Изобретение относится к способам получения активных углей из сельскохозяйственных растительных отходов, которые могут использоваться в различных адсорбционных технологиях, а также в процессах защиты окружающей среды, в частности в очистке сточных вод.

Известен способ получения активного угля из сельскохозяйственных растительных отходов - соломы, включающий карбонизацию соломы при 100-500°C в инертной атмосфере со скоростью нагрева 1-20°C/мин и химическую активацию без доступа воздуха при 350-400°C (см. патент ES №8802448, кл. В27К 3/04, опубл. 01.10.1988 г.).

Недостатками известного способа являются сложность проведения технологического процесса и образование большого объема сточных вод.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения активного угля из растительного сырья - соломы рапса, включающий ее карбонизацию в инертной атмосфере при 450-500°C со скоростью подъема температуры 1-20°C/мин и активацию, причем солому рапса предварительно измельчают на фрагменты размером 1-10 см, карбонизацию осуществляют с выдержкой при конечной температуре в течение 30-60 мин, а активацию проводят при температуре 820-850°C водяным паром, подаваемым с расходом 3-5 кг на 1 кг карбонизованного продукта (патент РФ №2527221, кл. С01В 31/08, опубл. 27.08.2014 г.).

Недостатком прототипа является низкая адсорбционная способность получаемого активного угля по йоду и метиленовому голубому (МГ).

Техническим результатом (целью) изобретения является повышение адсорбционной способности получаемого из растительных сельскохозяйственных отходов активного угля при извлечении из водных растворов йода и МГ.

Поставленная цель достигается способом получения активного угля из растительного сырья, включающим карбонизацию, активацию водяным паром и охлаждение, причем в качестве сырья используют рисовую шелуху, карбонизацию проводят без подачи инертного газа ее нагреванием до температуры 500-750°C с выдержкой при конечной температуре 100-120 минут, а активацию осуществляют при температуре 780-800°C при расходе водяного пара 2,0-2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта.

Отличие предлагаемого способа от прототипа состоит в том, что в качестве сырья используют рисовую шелуху, карбонизацию проводят без подачи инертного газа ее нагреванием до температуры 500-750°C с выдержкой при конечной температуре 100-120 минут, а активацию осуществляют при температуре 780-800°C при расходе водяного пара 2,0-2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта.

Из научно-технической и патентной литературы авторам неизвестен способ получения активного угля из растительных отходов, в котором в качестве сырья используют рисовую шелуху, карбонизацию проводят без подачи инертного газа ее нагреванием до температуры 500-750°C с выдержкой при конечной температуре 100-120 минут, а активацию осуществляют при температуре 780-800°C при расходе водяного пара 2,0-2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Рисовая шелуха, в отличие от других типов растительных отходов, имеет такие отличительные характеристики, как повышенное (до 20% по массе и более) содержание золы в основном в виде кремнезема (оксида кремния) и малая толщина каждого из ее фрагментов (чешуек), что наряду с их вогнуто-выпуклой формой обусловливает низкую (около 100 г/дм³) насыпную плотность этого отхода. Эти особенности рисовой шелухи требуют подбора не только термических параметров стадий карбонизации и активации, но и объема расходуемых реагентов. Такие технологические параметры могут быть подобраны только экспериментально.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Берут соответствующее количество рисовой шелухи и помещают в стальную герметичную реторту со штуцером. Реторту устанавливают в муфельную электропечь и осуществляют карбонизацию сырья со скоростью подъема температуры 10-15°C/мин до температуры 500-750°C с выдержкой при конечной температуре в течение 100-120 мин. При таком режиме (без подачи в реторту инертного газа - азота, в частности) летучие вещества плавно выделяются из сырья, не вынося своим потоком из реторты его фрагменты. После этого реторту переводят в режим активации, что означает подачу в реторту сначала водяного пара при расходе 2,0-2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта, а затем подъем температуры в ретортной печи до 780-800°C и проведение процесса активации с обеспечением обгара 40-50% масс. (в течение примерно 30-40 мин). По окончании активации отключают нагрев электропечи, реторту охлаждают, выгружают полученный мелкозернистый активный уголь и оценивают его адсорбционную активность по йоду (ГОСТ 6217-74) и МГ (ГОСТ 4453-74).

Следующие примеры поясняют существо изобретения.

Пример 1. Берут 100 г рисовой шелухи и помещают в герметичную стальную реторту со штуцером. Реторту устанавливают в муфельную печь и осуществляют карбонизацию сырья со скоростью подъема температуры 10-15°C/мин до 500°C с выдержкой при этой конечной температуре в течение 100 мин. Затем реторту переводят в режим активации: начинают подачу пара с расходом 2,0 кг на 1 кг карбонизованного продукта, поднимают температуру в печи до 780°C и ведут процесс активации до обгара 40-50% масс. По завершении процесса отключают нагрев печи, реторту охлаждают, выгружают полученный мелкозернистый активный уголь и оценивают его адсорбционную способность. Адсорбционная способность полученного активного угля по йоду составила 200 мг/г, а по МГ - 800 мг/г.

Пример 2. Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что рисовую шелуху карбонизуют при 750°C с выдержкой при этой конечной температуре в течение 120 мин, а активацию осуществляют при температуре 800°C. Полученный активный уголь имел адсорбционную активность по йоду 230 мг/г, а по МГ - 900 мг/г.

Пример 3. Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что рисовую шелуху карбонизуют при 650°C с выдержкой при этой конечной температуре в течение 110 мин, а активацию осуществляют при расходе водяного пара 2,2 кг на 1 кг карбонизованного продукта при температуре 790°C. Полученный активный уголь имел адсорбционную активность по йоду 250 мг/г, а по МГ - 950 мг/г.

Активный уголь, полученный по прототипу (патент РФ №2527221), имел адсорбционную активность по йоду 120 мг/г, а по МГ - 90 мг/г.

Экспериментальные исследования, проведенные при разработке предлагаемого способа, показали, что если время выдержки рисовой шелухи при конечной температуре карбонизации составляет менее 100 мин, то в получаемом полупродукте остается много неудаленных летучих веществ и в процессе активации развивается макропористая структура, а при времени выдержки сырья более 120 мин (при температуре карбонизации выше 750°C) имеет место графитизация, что в обоих случаях снижает адсорбционную активность получаемого активного угля.

Если конечная температура карбонизации составляет менее 500°C, в частицах ее целевого продукта образуется мало кристаллитов, а при конечной температуре карбонизации более 750°C в таком продукте снижается содержание аморфного углерода, что в обоих случаях приводит к снижению количества транспортных пор при активации и ухудшению кинетики поглощения.

Относительно температуры активации эксперименты показали, что, если она составляет менее 780°C, существенно возрастает время активирования, а при ее значениях выше 800°C увеличивается поверхностный обгар, снижается объем микро- и мезопор получаемого активного угля и падает его адсорбционная активность.

Относительно расхода водяного пара установлено, что при его величинах менее 2 кг на 1 кг карбонизованного продукта снижается количество микропор в получаемом активном угле и падает его адсорбционная активность, а при его значениях свыше 2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта имеют место потери целевого продукта, обусловливающие снижение его выхода.

Таким образом, из изложенного выше следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технологического решения.

Изобретение относится к получению активных углей из сельскохозяйственных растительных отходов. Способ получения активного угля включает карбонизацию рисовой шелухи, активацию водяным паром и охлаждение. Карбонизацию проводят без подачи инертного газа путём нагревания до температуры 500-750°C с выдержкой при конечной температуре 100-120 минут. Активацию осуществляют при 780-800°C при расходе водяного пара 2,0-2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта. Изобретение позволяет получить из рисовой шелухи мелкозернистый активный уголь с высокой адсорбционной способностью по йоду и красителю - метиленовому голубому. 3 пр.

Способ получения активного угля из растительного сырья, включающий карбонизацию, активацию водяным паром и охлаждение, причем в качестве сырья используют рисовую шелуху, карбонизацию проводят ее нагреванием до температуры 500-750°С с выдержкой при конечной температуре 100-120 минут, а активацию осуществляют при температуре 780-800°С при расходе водяного пара 2,0-2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта.