Способ получения 2-этилгексилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и гербицидное средство, содержащее полученный указанным способом эфир Российский патент 2020 года по МПК A01N39/04 

Данное изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в борьбе с сорной растительностью в посевах зерновых культур.

Значительная группа препаратов, используемых для борьбы с сорной растительностью в посевах зерновых культур, относят к препаратам, содержащим в качестве действующего вещества 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту (далее - 2,4-Д кислота) в наиболее биологически активной эфирной модификации (2-этилгексиловый эфир 2,4-Д кислоты) (Список пестицидов и агро-химикатов, разрешенных к применению на территории РФ, М., 2018, С)

Единственным недостатком препаратов подобного типа можно отнести присутствие энергозатратной стадии синтеза 2-этилгексилового эфира 2,4-Д кислоты.

Значительные энергетические затраты при производстве 2-этилгексилового эфира 2,4-Д кислоты связаны с необходимостью достижения остаточной кислотности эфира на уровне 1%, что обеспечивает необходимым согласно ТУ требования показателя кислотности препарата.

Характер образования 2-этилгексилового эфира 2,4-Д кислоты при взаимодействии 2,4-Д кислоты с 2-этилгексанолом представлен в табл. 1.

Как следует из приведенных данных, основная статья энергетических затрат при этерификации связана со временем, необходимым для доведения остаточной кислотности эфира до 1%.

Технической проблемой, которую решает настоящее изобретение, является сокращение времени получения модификации действующего вещества гербицидной композиции, а также - энергетических затрат на ее получение.

С целью исключения отмеченных недостатков нами предполагается техническое решение представляющее суть данного изобретения, которое сводится к следующему:

а) проведение процесса этерификации при взаимодействии 2,4-Д кислоты с 2-этилгексанолом до остаточной кислотности 4-6%, что само по себе снижает энергозатраты на стадии синтеза в 2-3 раза.

б) нейтрализация остаточной кислотности третичным алкиламином, в котором один алкильный радикал содержит не менее восьми атомов углерода.

Выбор указанного третичного алкиламина обусловлен тем, что только он при взаимодействии с 2,4-Д кислотой образует бифункциональную структуру, обладающую как биологической, так и поверхностной активностью.

Таким образом, проведение стадии нейтрализации позволяет не только довести показатель кислотности эфира до необходимого уровня, но и обеспечить введение в состав эфира определенного количества катионного поверхностно-активного соединения, что в смеси с применяемыми при изготовлении промышленных образцов препаратов неионогенными поверхностно-активными соединениями может положительным образом отражаться на качестве рабочей жидкости для опрыскивания.

Решение технической проблемы достигается также тем, что гербицидная композиция, содержащая в качестве действующего вещества 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту в модификации 2-этилгексилового эфира, и приемлемые вспомогательные компоненты, при этом 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту в модификации 2-этилгексилового эфира получают описанным выше способом.

Изложенное выше иллюстрируется следующими примерами.

Синтез 2-этилгексилового эфира 2,4-Д кислоты путем взаимодействия 2-этилгексанола с 2,4-Д кислотой осуществляют в реакторе с перемешивающим устройством и обогревом.

В реактор загружают 78 г 2-этилгексанола, при смешивании добавляют 110 г 2,4-Д кислоты и ведут процесс в течение 3-х часов до остаточной кислотности 5,5%. Затем в реактор при температуре 100°С добавляют 5,5 г димети-лалкиламина. Время нейтрализации составляет 3-5 минут.

Сравнительная характеристика препарата «Октапон-экстра», полученного на промышленном образце 2-этилгексилового эфира 2,4-Д и 2-этилгексиловом эфире 2,4-Д кислоты, полученном согласно изобретению приведены в таблице 2.

Характеристика физико-химических свойств 0,5% водных растворов сравниваемых препаратов приведена в таблице 3.

Таким образом, приведенные примеры (табл. 1 и 2) показывают, что физико-химические характеристики промышленного образца препарата «Октапон-экстра» и препарата, полученного согласно изобретению, оказались практически идентичными, в то время как качество рабочей жидкости образцов согласно изобретения оказалось несколько лучше, чем у известного. Данное обстоятельство, учитывая тот факт, что качество рабочей жидкости является одним из важнейших элементов, обеспечивающим доставку и раскрытие биологического потенциала действующего вещества при попадании на объем обработки можно утверждать, что биологическая эффективность образцов, полученных согласно изобретения, будет как минимум не ниже промышленных образцов.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в борьбе с сорной растительностью в посевах зерновых культур. Способ получения 2-этилгексилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты осуществляют взаимодействием 2-этилгексанола с 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислотой, при этом при достижении остаточной кислотности 4-6% дополнительно вводят третичный алкиламин, в котором один алкильный радикал содержит не менее восьми атомов углерода. Описывается также гербицидная композиция, содержащая указанную модификацию действующего вещества. Предлагаемый способ получения 2-этилгексилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты обеспечивает сокращение времени получения действующего вещества гербицидной композиции, снижает энергетические затраты на ее получение, а также улучшает функциональные свойства получаемой гербицидной композиции. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. Способ получения 2-этилгексилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, включающий взаимодействие 2-этилгексанола с 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислотой, отличающийся тем, что дополнительно вводят при достижении остаточной кислотности 4-6% третичный алкиламин, в котором один алкильный радикал содержит не менее восьми атомов углерода.

2. Способ получения по п. 1, отличающийся тем, что процесс осуществляют при перемешивании и нагревании.

3. Гербицидная композиция, содержащая в качестве действующего вещества 2-этилгексиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и приемлемые вспомогательные компоненты, отличающаяся тем, что 2-этилгексиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты получают способом по любому из пп. 1 или 2.