Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусного эфира 2-оксиэтиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции с @ -с @ Советский патент 1981 года по МПК C07C69/63 C07C67/00 

ляет собой серьезную проблему. При синтезе через 2-4Д и р -хлорэтиловый эфир СЖК получается реакционная масса, обладающая высокой вязкостью, что затрудняет отделение хлористого калия, отделение которого промывкой связано со значительными потерями, что удорожает производство и затрудняет проблему охраны окружающей среды. При первой стадии синтезе f% ;лорэтиловых эфиров авторы предлагают применять в качестве катализатора серную кислоту, применение которой усложняет процесс синтеза, так как для работы в промышленных условиях требуется применение дефицитных легированных сталей а также возникает проблема нейтрализации серной кислоты после завершения реакции. Кроме того, на всех стадиях синтеза в указанной работе образуется значительное количество отходов (отогнанный бензол, серная кислота, загрязненный хлористый калий, легкие фракции и кубовые остатки от вакуумной перегонки, промывные воды, содержащие значительное количество оргтехники), что создает серьезные затруднения, связанные с утилизацией этих отходов.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта, сокращение продолжительности процесса и упрощение технологии.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2,4-дихлорфеноксиуксусного эфира 2оксиэтиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции на основе синтетических жирных, кислот, этиленхлоргидрина и 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, ксилольный раствор синтетических жирных кислот фракции (, подвергают нейтрализации эквивалентным количеством водного раствора едкого калия, обработке полученных солей этиленхлоргидрином при 100-150°С с последующим взаимодействием полученного 2-оксиэтилового эфира синтетических жирных кислот фракции С5--С 6 с 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислотой.

Пример 1. Первая стадия. В колбу, снабженную мешалкой, термометррм, капельной воронкой и водоотделителем с обратным холодильником, помещают 129 г (1,16 моль) синтетических жирных кислот фракции (СЖК- Cg-Cfe) и 118 г ксилола. Нагревают смесь до 125с и при этой температуре за 1,5-2,0 ч добавляют, по каплям 132 г (1,16 моль) 49-ного раствора едкого калия. При этом за 2,5-3,0 ч вьщеляется 88 мм воды. Проба реакционной массы имеет слабощелочную реакцию по фенолфталеину. После прекращения выделения воды подают 232 г 50%-ного ксилольного раствора 2-оксиэтилового эфира СЖК

С5-С, что приводит к гомогенизации реакционной массы,и начинают подачу этиленхлоргидрина,. повышая к концу подачи этиленхлоргидрина температуру в колбе 130-136°С. При подаче этиленхлоргидрина происходит реакций этерификации и образуется осадок хлористого калия.

Реакционную массу анализируют на кислотность и на содержание мыла (калиевых солей СЖК). При достижении кислотного числа 2 и отсутствия мыла, корректируемого подачей этиленхлоргидрина, охлажденную до комнатной температуры реакционную массу фильтруют через бумажный фильтр на

5 воронке Бюнхера при остаточном давлении 100-150 мм рт.ст. Осадок хлористого калия промывают 62 г ксилола. Вес осадка хлористого калия на фильтре 89 г (по теории 86,5 г). После

0 сушки до постоянного веса при 150 С (вес хлористого калия 86,5 г) собрано 1,8 г ксилола. Осадок представляет собой белый тонкодисперсный порошок. Фильтрат представляет собой

50%-ный раствор 2-оксиэтилового эфира

СЖК , который без дальнейшей обработки- применяется на следующей стадии синтеза. Выход фильтрата 588 г, в том числе 100%-ного оксиэфира 294 г, что составляет 99% от

0 теории. Полученный 2-оксиэфир делят на 2 части: 354 г направляют на вторую стадию синтеза, а 232 г используют в качестве растворителя в повторном синтезе 2-оксиэфира СЖК.

5 Вторая стадия, в колбу помещают 221 г (1 моль)2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 354 г 50%-ного раствора 2-оксиэфира СЖК ( моль), полученного в первой стадии. Реакционную смесь нагревают при перемешивании при 140-145С 2,5-3,0 ч. За это время выделяется 18 мл воды. Затем 2,5 ч отгоняют ксилол при 150-15б°С. Отогнано 144 г ксилола.

5 Охлажденную реакционную массу

анализируют на кислотное число. Кислотное число 6,2. Степень превращения кислоты 2,4-Д в эфир 97%. Получено 408 г концентрата, содержаQ щего 8;6,0% 2,4-дихлорфеноксиуксусного эфира 2-оксиэтиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции ( , что в пересчете на 2,4-Д кис;Лоту составляет 54%. Первая стадия.

Пример2. В реакционную колбу по примеру 1 - помещают 112 г (1,0 моль) синтетических жирных кислот фракции Cg--Cg (СЖК ) и 100 г ксилола. Нагревают смесь до 125С и

0 при этой температуре за 2 ч подают по каплям 114 г (1,0 моль) 49%-ного раствора едкого калия. При этом за 2,5 ч вьщеляется 76 мл воды. После выделения воды добавляют 200 г

5 50%-ного ксилольного раствора 2-окси