Способ флуоресцентной идентификации и определения концентрации компонентов баковой смеси Российский патент 2020 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу экспресс-анализа в полевых условиях компонентов баковых смесей, применяемых в качестве комплексных растворов системы химической защиты растений (СХЗР).

Наиболее близким является способ определения концентрации ионов посредством фотометрического измерения раствора аликвоты после ее разбавления водой, в частности методом флуоресценции. Полученный результат сопоставляют с калибровочными данными и определяют концентрацию ионов [патент DE 201610208967, МПК GO 1 N21/31, G01N21/64, G01N21/77, G01N33/18; 2017].

Недостатком способа является невозможность его применения для идентификации компонентов баковых смесей.

Задачей является разработка способа идентификации и определения концентрации компонентов баковых смесей, позволяющего осуществлять контроль приготовления растворов системы химической защиты растений, контроль правильности дозирования компонентов, а также позволяющего определять качественный и количественный состав готовых смесей и выявлять контрафактные препараты.

Техническим результатом является повышение точности приготовления растворов системы химической защиты растений, возможность определения контрафактной продукции, что позволяет повысить эффективность систем химической защиты растений.

Технический результат достигается в способе флуоресцентной идентификации и определения концентрации компонентов баковой смеси, заключающемся в отборе аликвоты анализируемого раствора, ее разбавлении, измерении интенсивности флуоресценции и определении концентрации флуоресцирующего вещества, при этом в каждый компонент

баковой смеси на стадии производства вводят флуоресцентную маркер-метку, аликвоту разбавляют органическим полярным растворителем с диэлектрической проницаемостью равной 12-50 Ф/м в объемном отношении аликвота: органический растворитель равном 1-4: 1-5, а по концентрации флуоресцентного маркера-метки определяют содержание компонента в баковой смеси.

Способ флуоресцентной идентификации и определения концентрации компонентов баковой смеси характеризуется тем, что в качестве компонентов баковой смеси используются пестициды.

Способ флуоресцентной идентификации и определения концентрации компонентов баковой смеси характеризуется тем, что в качестве компонентов баковой смеси используются гербициды.

Способ флуоресцентной идентификации и определения концентрации компонентов баковой смеси характеризуется тем, что в качестве компонентов баковой смеси используются пестициды и гербициды.

Сущность изобретения заключается в способе идентификации и определении концентрации компонентов баковых смесей (БС - растворы, состоящие из нескольких функционально разнонаправленно действующих биоактивных компонентов различной химической природы, нестабильных в воде и, возможно, находящихся в антагонизме друг к другу, в частности -смеси пестицидов и гербицидов) по количеству органического флуоресцентного маркера-метки (флуоресцентного красителя), введенного в каждый компонент баковой смеси на стадии производства. Для идентификации компонента баковых смесей (СХЗР) осуществляют гомогенизацию смеси с органическим растворителем для достижения оптической прозрачности рабочего раствора СХЗР. Способ позволяет осуществлять анализ как индивидуальных ингредиентов БС, так и самих баковых смесей. Таким образом, реализуется процесс входного контроля, который, благодаря наличию флуоресцентной метки, может обеспечивать возможность проведения экспресс-анализа в полевых условиях.

В качестве флуоресцентного маркера-метки могут быть использованы следующие органические люминофоры:

- ароматические углеводороды и их производные (полифенильные, полиядерные ароматические углеводороды, углеводороды с арилэтиленовой и арилацетиленовой группировкой), например, антрацен, пирен, 1,3,6,8-пирентетрасульфат натрия и др.;

- гетероциклические соединения (производные пятичленных и шестичленных гетероциклов), например, ксантеновые красители флуоресцеин, родамин, производные бензоимидазола и др.;

- карбонилсодержащие соединения, например, производные кумарина и 1,8-нафталимида.

Массовую концентрацию компонента БС определяют по интенсивности флуоресценции введенного маркера-метки, из расчета количества введенного флуоресцентного маркера-метки в компоненты СХЗР.

Использование органических растворителей обосновано поведением дисперсной системы рабочего раствора СХЗР при разбавлении. Простое разбавление водой (даже в 20-50 раз) не приводит к получению истинного раствора из исходной коллоидной системы, так как вследствие мицеллообразования раствор приобретает интенсивное Рэлеевское рассеяние и опалесцирует, ввиду чего становится оптически непрозрачным. Введение органического растворителя в рабочий раствор СХЗР позволяет снизить диэлектрическую проницаемость среды и, как следствие, разрушить мицеллы, образованные активными компонентами СХЗР и адъювантами. В результате разбавления раствор становится оптически прозрачным, что позволяет его анализировать.

В качестве органических растворителей могут быть использованы растворители, по структуре относящиеся к разным классам соединений. Наиболее предпочтительными являются слабо полярные растворители с диэлектрической проницаемостью s=12+50 Ф/м, например, спирты (метанол, этанол, н-пропанол, изопропанол, этиленгликоль), кетоны (ацетон,

бутанон-2), гетероциклические соединения (тетрагидрофуран, диоксан, пиридин, морфолин, метилпирролидон), диметилсульфоксид (ДМСО), N,N-диметилформамид (ДМФА), ацетонитрил.

Полученный оптически прозрачный раствор исследуют при помощи флуориметра. Полученный результат сопоставляется с данными градуировочного графика (приобретается в комплекте с каждым пестицидом и гербицидом). Определяется концентрация флуоресцентного маркера, с помощью которой высчитывается содержание компонента в смеси.

Способ позволяет осуществлять анализ как индивидуальных компонентов баковых смесей, так и самих баковых смесей.

В таблице 1 представлены примеры промаркированных компонентов баковых смесей (СХЗР).

Оптические свойства флуоресцентных маркеров-меток (флуоресцеина, 1,3,6,8-пирентетрасульфата натрия, кумарина 334, родамина 6Ж и производных 1,8-нафталимида) в СХЗР представлены в таблице 2.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Идентификация и определение концентрации отдельного компонента - Кари-Макс флюид в любом произвольном растворе СХЗР.

Аликвоту анализируемого раствора СХЗР, объемом 2 см³, разбавляют 6 см³ изопропилового спирта и тщательно взбалтывают.Смесь анализируют сразу после приготовления и измеряют интенсивность флуоресценции раствора при длине волны 514±2 нм, используя для этого кюветы с толщиной слоя 10 мм. По градуировочному графику определяют соответствующую величине интенсивности флуоресценции массовую концентрацию метки-1.

Зная содержание флуоресцентной метки в конкретной партии продукции (Кари-Макс флюид) определяют теоретическое значение концентрации маркера и сравнивают с экспериментальным значением. Сравнивая эти значения делают вывод о правильности приготовления СХЗР по Кари-Макс флюид.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу экспресс-анализа в полевых условиях компонентов баковых смесей, применяемых в качестве комплексных растворов системы химической защиты растений (СХЗР).

Наиболее близким является способ определения концентрации ионов посредством фотометрического измерения раствора аликвоты после ее разбавления водой, в частности методом флуоресценции. Полученный результат сопоставляют с калибровочными данными и определяют концентрацию ионов [патент DE 201610208967, МПК G01N 21/31, G01N 21/64, G01N 21/77, G01N 33/18; 2017].

Недостатком способа является невозможность его применения для идентификации компонентов баковых смесей.

Задачей является разработка способа идентификации и определения концентрации компонентов баковых смесей, позволяющего осуществлять контроль приготовления растворов системы химической защиты растений, контроль правильности дозирования компонентов, а также позволяющего определять качественный и количественный состав готовых смесей и выявлять контрафактные препараты.

Техническим результатом является повышение точности приготовления растворов системы химической защиты растений, возможность определения контрафактной продукции, что позволяет повысить эффективность систем химической защиты растений.

Технический результат достигается в способе флуоресцентной идентификации и определения концентрации компонентов баковой смеси, заключающемся в отборе аликвоты анализируемого раствора, ее разбавлении, измерении интенсивности флуоресценции и определении концентрации флуоресцирующего вещества, при этом в каждый компонент баковой смеси на стадии производства вводят флуоресцентную маркер-метку, аликвоту разбавляют органическим полярным растворителем с диэлектрической проницаемостью равной 12-50 Ф/м в объемном отношении аликвота: органический растворитель равном 1-4:1-5, а по концентрации флуоресцентного маркера-метки определяют содержание компонента в баковой смеси.

Способ флуоресцентной идентификации и определения концентрации компонентов баковой смеси характеризуется тем, что в качестве компонентов баковой смеси используются пестициды.

Способ флуоресцентной идентификации и определения концентрации компонентов баковой смеси характеризуется тем, что в качестве компонентов баковой смеси используются гербициды.

Способ флуоресцентной идентификации и определения концентрации компонентов баковой смеси характеризуется тем, что в качестве компонентов баковой смеси используются пестициды и гербициды.

Сущность изобретения заключается в способе идентификации и определении концентрации компонентов баковых смесей (БС - растворы, состоящие из нескольких функционально разнонаправленно действующих биоактивных компонентов различной химической природы, нестабильных в воде и, возможно, находящихся в антагонизме друг к другу, в частности - смеси пестицидов и гербицидов) по количеству органического флуоресцентного маркера-метки (флуоресцентного красителя), введенного в каждый компонент баковой смеси на стадии производства. Для идентификации компонента баковых смесей (СХЗР) осуществляют гомогенизацию смеси с органическим растворителем для достижения оптической прозрачности рабочего раствора СХЗР. Способ позволяет осуществлять анализ как индивидуальных ингредиентов БС, так и самих баковых смесей. Таким образом, реализуется процесс входного контроля, который, благодаря наличию флуоресцентной метки, может обеспечивать возможность проведения экспресс-анализа в полевых условиях.

В качестве флуоресцентного маркера-метки могут быть использованы следующие органические люминофоры:

- ароматические углеводороды и их производные (полифенильные, полиядерные ароматические углеводороды, углеводороды с арилэтиленовой и арилацетиленовой группировкой), например, антрацен, пирен, 1,3,6,8-пирентетрасульфат натрия и др.;

- гетероциклические соединения (производные пятичленных и шестичленных гетероциклов), например, ксантеновые красители флуоресцеин, родамин, производные бензоимидазола и др.;

- карбонилсодержащие соединения, например, производные кумарина и 1,8-нафталимида.

Массовую концентрацию компонента БС определяют по интенсивности флуоресценции введенного маркера-метки, из расчета количества введенного флуоресцентного маркера-метки в компоненты СХЗР.

Использование органических растворителей обосновано поведением дисперсной системы рабочего раствора СХЗР при разбавлении. Простое разбавление водой (даже в 20-50 раз) не приводит к получению истинного раствора из исходной коллоидной системы, так как вследствие мицеллообразования раствор приобретает интенсивное Рэлеевское рассеяние и опалесцирует, ввиду чего становится оптически непрозрачным. Введение органического растворителя в рабочий раствор СХЗР позволяет снизить диэлектрическую проницаемость среды и, как следствие, разрушить мицеллы, образованные активными компонентами СХЗР и адъювантами. В результате разбавления раствор становится оптически прозрачным, что позволяет его анализировать.

В качестве органических растворителей могут быть использованы растворители, по структуре относящиеся к разным классам соединений. Наиболее предпочтительными являются слабо полярные растворители с диэлектрической проницаемостью ε=12÷50 Ф/м, например, спирты (метанол, этанол, н-пропанол, изопропанол, этиленгликоль), кетоны (ацетон, бутанон-2), гетероциклические соединения (тетрагидрофуран, диоксан, пиридин, морфолин, метилпирролидон), диметилсульфоксид (ДМСО), N,N-диметилформамид (ДМФА), ацетонитрил.

Полученный оптически прозрачный раствор исследуют при помощи флуориметра. Полученный результат сопоставляется с данными градуировочного графика (приобретается в комплекте с каждым пестицидом и гербицидом). Определяется концентрация флуоресцентного маркера, с помощью которой высчитывается содержание компонента в смеси.

Способ позволяет осуществлять анализ как индивидуальных компонентов баковых смесей, так и самих баковых смесей.

В таблице 1 представлены примеры промаркированных компонентов баковых смесей (СХЗР).

Оптические свойства флуоресцентных маркеров-меток (флуоресцеина, 1,3,6,8-пирентетрасульфата натрия, кумарина 334, родамина 6Ж и производных 1,8-нафталимида) в СХЗР представлены в таблице 2.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Идентификация и определение концентрации отдельного компонента - Кари-Макс флюид в любом произвольном растворе СХЗР.

Аликвоту анализируемого раствора СХЗР, объемом 2 см³, разбавляют 6 см³ изопропилового спирта и тщательно взбалтывают. Смесь анализируют сразу после приготовления и измеряют интенсивность флуоресценции раствора при длине волны 514±2 нм, используя для этого кюветы с толщиной слоя 10 мм. По градуировочному графику определяют соответствующую величине интенсивности флуоресценции массовую концентрацию метки-1.

Зная содержание флуоресцентной метки в конкретной партии продукции (Кари-Макс флюид) определяют теоретическое значение концентрации маркера и сравнивают с экспериментальным значением. Сравнивая эти значения делают вывод о правильности приготовления СХЗР по Кари-Макс флюид.

Пример 2. Идентификация и определение концентрации отдельного компонента - Агрон в любом произвольном растворе СХЗР.

Аликвоту анализируемого раствора СХЗР, объемом 3 см³, разбавляют 5 см³ диметилсульфоксида и тщательно взбалтывают. Смесь анализируют сразу после приготовления и измеряют интенсивность флуоресценции раствора при длине волны 403±2 нм, используя для этого кюветы с толщиной слоя 10 мм. По градуировочному графику определяют соответствующую величине интенсивности флуоресценции массовую концентрацию метки-2.

Зная содержание флуоресцентной метки в конкретной партии продукции (Агрон) определяют теоретическое значение концентрации маркера и сравнивают с экспериментальным значением. Сравнивая эти значения делают вывод о правильности приготовления СХЗР по компоненту Агрон.

Пример 3. Идентификация и определение концентрации каждого компонента в растворе СХЗР.

Аликвоту анализируемого раствора СХЗР, объемом 8 см³, разбавляют 10 см³ ацетона и тщательно взбалтывают. Смесь анализируют сразу после приготовления и измеряют интенсивность флуоресценции раствора при длинах волн 403±2, 460±2, 481±2 и 514±2 нм, используя для этого кюветы с толщиной слоя 10 мм.

По градуировочным графикам определяют соответствующую величине интенсивности флуоресценции массовую концентрацию каждой метки-маркера: метки-1, метки-2, метки-3, метки-4.

Зная содержание флуоресцентной метки-1 в конкретной партии продукции Агрон, флуоресцентной метки-2 в конкретной партии Легион Комби, флуоресцентной метки-3 в конкретной партии Кари-Макс флюид, флуоресцентной метки-4 в конкретной партии Бифор 22 определяют теоретическое значение концентрации каждой метки и сравнивают с экспериментальным значением. Сравнивая эти значения делают вывод о правильности приготовления СХЗР по каждому компоненту: Бифор 22, Кари-Макс флюид, Агрон и Легион Комби.

Пример 4. Идентификация и определение концентрации каждого компонента в растворе СХЗР.

Аликвоту анализируемого раствора СХЗР, объемом 8 см, разбавляют 8 см³ ацетонитрила и тщательно взбалтывают. Смесь анализируют сразу после приготовления и измеряют интенсивность флуоресценции раствора при длинах волн 403±2, 460±2, 481±2, 504±2, 514±2 и 610±2 нм, используя для этого кюветы с толщиной слоя 10 мм.

По градуировочным графикам определяют соответствующую величине интенсивности флуоресценции массовую концентрацию каждой метки-маркера: метки-1, метки-2, метки-3, метки-4, метки-5, метки-6.

Зная содержание флуоресцентной метки-1 в конкретной партии продукции Декстер, флуоресцентной метки-2 в конкретной партии Бит-90, флуоресцентной метки-3 в конкретной партии Легион Комби, флуоресцентной метки-4 в конкретной партии Агрон, флуоресцентной метки-5 в конкретной партии Бифор 22, флуоресцентной метки-6 в конкретной партии Кари-Макс флюид определяют теоретическое значение концентрации каждой метки и сравнивают с экспериментальным значением. Сравнивая эти значения делают вывод о правильности приготовления СХЗР по каждому компоненту: Бифор 22, Бит-90, Кари-Макс флюид, Агрон, Декстер и Легион Комби.

Таким образом, способ флуоресцентной идентификации и определения концентрации компонентов (пестицидов и/или гербицидов) баковой смеси, при котором в каждый компонент баковой смеси на стадии производства вводят флуоресцентную маркер-метку, отбирают аликвоту анализируемого раствора СХЗР, разбавляют ее органическим полярным растворителем с диэлектрической проницаемостью равной 12-50 Ф/м в объемном отношении аликвота : органический растворитель равном 1-4: 1-5, измеряют интенсивность флуоресценции, определяют концентрацию флуоресцирующего вещества, а по концентрации флуоресцентного маркера-метки определяют содержание компонента в баковой смеси, обеспечивает повышение точности приготовления растворов системы химической защиты растений, возможность определения контрафактной продукции, что позволяет повысить эффективность систем химической защиты растений.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа флуоресцентной идентификации и определения концентрации компонентов баковой смеси. Способ заключается в отборе аликвоты анализируемого раствора, ее разбавлении, измерении интенсивности флуоресценции и определении концентрации флуоресцирующего вещества. При этом в каждый компонент баковой смеси на стадии производства вводят флуоресцентную маркер-метку, аликвоту разбавляют органическим полярным растворителем с диэлектрической проницаемостью, равной 12-50 Ф/м в объемном отношении аликвота : органический растворитель, равном 1-4:1-5. По концентрации флуоресцентного маркера-метки определяют содержание компонента в баковой смеси. Технический результат заключается в повышении точности приготовления растворов и обеспечении возможности определения контрафактной продукции. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ флуоресцентной идентификации и определения концентрации компонентов баковой смеси, заключающийся в отборе аликвоты анализируемого раствора, ее разбавлении, измерении интенсивности флуоресценции и определении концентрации флуоресцирующего вещества, отличающийся тем, что в каждый компонент баковой смеси на стадии производства вводят флуоресцентную маркер-метку, аликвоту разбавляют органическим полярным растворителем с диэлектрической проницаемостью, равной 12-50 Ф/м в объемном отношении аликвота : органический растворитель, равном 1-4:1-5, а по концентрации флуоресцентного маркера-метки определяют содержание компонента в баковой смеси.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве компонентов баковой смеси используются пестициды.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве компонентов баковой смеси используются гербициды.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве компонентов баковой смеси используются пестициды и гербициды.