Способ ультразвуковой очистки янтаря Российский патент 2020 года по МПК B08B3/12 

Изобретение относится к ультразвуковой очистке янтаря, в частности для промышленной очистки янтарного сырья от песчано-глинистых загрязнений и удаления окисленной корки с его поверхности.

Благодаря своим свойствам, стоимости и доступности в объемах, необходимых для массового производства, янтарь применяется для изготовления ювелирных изделий, бижутерии, в фармацевтике и парфюмерии, в пищевой, химической и электронной промышленности.

Янтарное сырье проходит сложный технологический цикл, связанный с сортировкой по размерам, форме, цвету и т.д. Для дальнейшей обработки янтарное сырье необходимо очистить от песчано-глинистых загрязнений и удалить окисленную корку с его поверхности. Основным оценочным критерием качества очистки служит высочайший уровень чистоты сырья.

Слой загрязнений на поверхности янтарного сырья неоднороден по своему составу. Структура и толщина слоя загрязнений обусловливаются физико-химическими свойствами загрязнителей. Рельеф поверхностей кусков сырья разнообразный, с вызванными под воздействием природных усилий впадинами, выпуклостями, трещинами.

При очистке янтарного сырья обычно применяют химические способы.

Известен, например, способ очистки янтаря от загрязнений обработкой органическим растворителем - тетрагидрофураном или его водным раствором (Думенко Ю.В.; Тилипалов В.Н.; Алешкевич В.В.; Перетятко С.Б.; Акимов С.С. Способ очистки янтаря, Патент RU 2210483, 2001). Однако тетрагидрофуран - наркотик, обладающий раздражающим действием и вызывающий мутации, опухоли, нарушение репродуктивной функции, воспаление слизистых оболочек (Хавин З.Я. "Краткий химический справочник." Л.: Химия, 1977, стр. 180).

Известен способ очистки янтаря гидроабразивным материалом - раствором акрилатсодержащих кремнийорганических олигомеров в смеси органических растворителей с введенным в нее ферромагнитным порошком при постоянном нагревании до температуры, не превышающей температуру оплавления янтаря, в электромагнитном поле и под действием вибрации (Вещезеров В.В., Волынки В.М., Иванова М.И., Мухин Ю.А. Способ очистки янтаря патент РФ №2486970, 2011). Способ достаточно сложен и пригоден в основном для очистки мелких фракций.

Известен способ очистки янтаря, включающий его выдерживание в течение 2 часов в смеси органических растворителей (толуола, метилового спирта, этилацетата) с последующим перемешиванием во вращающемся барабане в течение еще двух часов, в результате чего окисленная корка отделяется от поверхности янтаря и удаляется при просеивании. Метод для своей реализации требует применения токсичных и небезопасных в пожарном отношении растворителей и пригоден для интегральной обработки поверхностей мелких фракций янтаря, при этом выход очищенного (ошкуренного) янтаря составляет 50-60% (Рождественский В.А., Серганова Г.К. Способ снятия окисленной корки с поверхности янтаря. AC 579233, 1957).

Стравливание поверхности янтаря приводит к образованию поверхностного микрорельефа и появлению скрытых дефектов, а используемые высокотоксичные растворы сами могут быть источником загрязнения поверхности.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ очистки янтаря, заключающийся в том, что янтарное сырье очищают в водном растворе, содержащем NaCl (1-15%) и лимонную кислоту C₆H₈O₇ (1-15%), подвергают воздействию ультразвука и ополаскивают. (Акопян В. Б., Бамбура М. В. Способ очистки янтаря. Патент RU 2626468). Способ для своей реализации требует применения лимонной кислоты. В промышленности лимонную кислоту используют в гальванике, при очистке металлов, травлении плат. Лимонная кислота в присутствии хлора – сильнейший окислитель, который, благодаря своему химическому составу, эффективно разрушает поверхностный слой янтарного сырья. Использование кислоты требует специальных условий хранения и повышенных мер обеспечения безопасности персонала. Способ предусматривает большие расходы химических реагентов, концентрация раствора до 30% (15% NaCl + 15% C₆H₈O₇).

Цель изобретения – создание такого способа очистки, который позволяет эффективно очищать янтарное сырье любой формы и размеров от песчано-глинистых загрязнений и удалять окисленную корку с их поверхности, обеспечивает нетоксичность технологических операций, ресурсосбережение и охрану окружающей среды.

Применение ультразвука позволяет осуществить качественную очистку янтарного сырья любой формы и размеров от сложных загрязнений. При этом можно использовать экологически безопасные моющие растворы, которые хорошо растворяют соответствующие загрязнения, а также обладают физико-химическими параметрами, обуславливающими достижение оптимальной интенсивности ударных ультразвуковых волн.

Технический результат, получаемый от изобретения, - очистка янтарного сырья любых размеров и формы от песчано-глинистых загрязнений и удаление окисленной корки с его поверхности со степенью чистоты не менее 99,996%

Для достижения технического результата предлагаемый способ включает последовательную очистку и промывку янтарного сырья в двух ультразвуковых установках.

Для достижения технического результата янтарное сырье помещают в рабочую ёмкость ультразвуковой установки 1, которую заполняют морской водой до необходимого уровня, добавляют 5% нейтрального моющего средства и подвергают воздействию ультразвука удельной мощностью 18 Вт/л в течение 5-10 минут, в зависимости от структуры и толщины слоя загрязнений. В процессе ультразвуковой обработки моющий раствор нагревается за счёт тепловой энергии, выделяемой в процессе кавитации, тем самым компенсируя потерю моющих свойств раствора. Максимальная температура 40^оС ограничивается автоматически с точностью 1°С. В процессе ультразвуковой обработки в моющем растворе происходит кавитационное разрушение и растворение загрязнений. Барботирование моющего раствора сжатым воздухом давлением 0,02МПа без ультразвука в течение 3 минут после окончания процесса ультразвукового воздействия обеспечивает удаление частиц загрязнителя с поверхностного слоя янтарного сырья. В процессе ультразвуковой обработки происходит вымывание мелкодисперсных частиц загрязнителей из неровностей рельефа.

После очистки в растворе моющего средства в морской воде янтарное сырье помещают для промывки в рабочую ёмкость ультразвуковой установки 2, заполненную до необходимого уровня чистой пресной водой с температурой не выше 40°С и подвергают воздействию ультразвука удельной мощностью 18 Вт/л в течение 2-5 минут. Максимальная температура 40°С ограничивается автоматически с точностью 1°С. В процессе ультразвуковой обработки происходит вымывание моющего раствора из неровностей рельефа

Для увеличения скорости удаления загрязнителя с поверхности обрабатываемого янтарного сырья в ультразвуковых установках 1 и 2 создают регулярное движение рабочей среды в рабочей ёмкости за счёт создания движущегося ультразвукового поля.

Заявленный предел температуры нагрева рабочих жидкостей не выше 40°С, заявленная концентрация 5% нейтрального моющего средства в морской воде, а также удельная мощность ультразвука и время обработки янтарного сырья ультразвуком основаны на экспериментальных данных.

Цель экспериментов - очистка образцов янтарного сырья произвольной формы и размеров от загрязнений и окисленной корки. Оборудование - ультразвуковая установка с регуляторами мощности, температуры и времени и устройством, обеспечивающим регулярное движение рабочей среды относительно неподвижных обрабатываемых образцов за счёт движущегося ультразвукового поля. Моющее средство - экологически чистое нейтральное техническое моющее средство (ТМС).

Ультразвуковая очистка производилась в одинаковой последовательности: очистка в моющем растворе, барботирование раствора сжатым воздухом 0,02 МПа без ультразвука в течение 2 минут, промывка в чистой воде.

Пример 1. Очистка образцов в пресной воде при комнатной температуре.

1.1. Ультразвуковая очистка образцов в моющем растворе

Рабочая жидкость - 5% раствор нейтрального ТМС в пресной воде. Начальная температура раствора - 16°С. Удельная мощность ультразвука 18 Вт/л. Продолжительность очистки 20 минут. Конечная температура раствора 24°С.

1.2. Ультразвуковая промывка янтарного сырья в чистой пресной воде

Рабочая жидкость – чистая пресная вода. Начальная температура - 16°С. Удельная мощность ультразвука 18 Вт/л. Продолжительность промывки - 5 минут. Конечная температура воды 18°С.

Контроль качества очистки янтарного сырья проводился визуальным способом. На очищенных образцах следы окисленной корки - 10% площади поверхности. После протирки поверхности чистой сухой салфеткой песчано-глинистых загрязнений на салфетке не обнаружено. Общее время очистки составило 27 минут.

Таким образом, ультразвуковая очистка в 5% растворе нейтрального ТМС в пресной воде при комнатной температуре недостаточно эффективна.

Пример 2. Очистка образцов в пресной воде при повышенной температуре

2.1. Ультразвуковая очистка образцов в моющем растворе

Рабочая жидкость - 5% раствор нейтрального ТМС в пресной воде. Начальная температура раствора - 38°С. Удельная мощность ультразвука 18 Вт/л. Продолжительность очистки 20 минут. Конечная температура раствора 46°С.

2.2. Ультразвуковая промывка янтарного сырья в чистой пресной воде

Рабочая жидкость – чистая пресная вода. Начальная температура - 38°С. Удельная мощность ультразвука 18 Вт/л. Продолжительность промывки - 5 минут. Конечная температура воды 40°С.

При ультразвуковой обработке при температуре раствора выше 40°С появлялся характерный запах оплавляемого янтаря. На гранях очищаемых образцов появились участки сглаженного микрорельефа. На очищенных образцах следы окисленной корки - 8% площади поверхности. После протирки поверхности чистой сухой салфеткой следов загрязнений на салфетке не обнаружено. При этом качество очистки не зависело от размеров и формы очищаемых образцов. Общее время очистки составило 27 минут.

Таким образом, ультразвуковая очистка в 5% растворе нейтрального ТМС в пресной воде при температуре моющего раствора выше 40°С недостаточно эффективна и приводит к потере сырья вследствие сглаживания микрорельефа.

Пример 3 Ультразвуковая очистка образцов в морской воде

3.1. Ультразвуковая очистка образцов в растворе ТМС в морской воде

Рабочая жидкость - 5% раствор нейтрального ТМС в морской воде. Начальная температура раствора - 16°С. Удельная мощность ультразвука 18 Вт/л. Продолжительность очистки 10 минут. Конечная температура раствора - 18°С.

3.2. Ультразвуковая промывка янтарного сырья в чистой пресной воде

Рабочая жидкость – чистая пресная вода. Начальная температура - 16°С. Удельная мощность ультразвука 18 Вт/л. Продолжительность промывки - 3 минуты. Конечная температура воды - 18°С.

Контроль качества очистки янтарного сырья проводился визуальным способом с протиркой поверхности чистой сухой салфеткой. Следы окисленной корки составляют 5% площади образцов, загрязнений на салфетке после протирки не обнаружено. Общее время очистки составило 15 минут.

Таким образом, ультразвуковая очистка в 5% растворе нейтрального ТМС в морской воде в течение 10 минут недостаточно эффективна.

Пример 4 Ультразвуковая очистка образцов в морской воде с регулярным движением рабочей среды

4.1. Ультразвуковая очистка образцов в растворе ТМС в морской воде

Рабочая жидкость - 5% раствор нейтрального ТМС в морской воде. Начальная температура раствора - 16°С. Удельная мощность ультразвука 18 Вт/л. Регулярное движение рабочей жидкости. Продолжительность очистки 5 минут. Конечная температура раствора - 18°С.

4.2. Ультразвуковая промывка янтарного сырья в чистой пресной воде

Рабочая жидкость – чистая пресная вода. Начальная температура - 16°С. Удельная мощность ультразвука 18 Вт/л. Регулярное движение рабочей жидкости. Продолжительность промывки - 3 минуты. Конечная температура воды - 18°С.

Контроль качества очистки янтарного сырья проводился визуальным способом с протиркой поверхности чистой сухой салфеткой. На очищенных образцах следы окисленной корки - 3% площади поверхности, загрязнений на салфетке после протирки не обнаружено. Общее время очистки составило 10 минут.

Таким образом, ультразвуковая очистка в 5% растворе нейтрального ТМС в морской воде в течение 5 минут с регулярным движением рабочей среды недостаточно эффективна.

Пример 5 Ультразвуковая очистка образцов в морской воде с регулярным движением рабочей среды

5.1. Рабочая жидкость - 5% раствор нейтрального ТМС в морской воде. Начальная температура раствора - 16°С. Удельная мощность ультразвука 18 Вт/л. Регулярное движение рабочей жидкости. Продолжительность очистки 10 минут. Конечная температура раствора - 22°С.

5.2. Ультразвуковая промывка янтарного сырья в чистой пресной воде

Рабочая жидкость – чистая пресная вода. Начальная температура - 16°С. Удельная мощность ультразвука 18 Вт/л. Регулярное движение рабочей жидкости. Продолжительность промывки - 3 минуты. Конечная температура воды - 18°С.

Контроль качества очистки янтарного сырья проводился визуальным способом с протиркой поверхности чистой сухой салфеткой. Участков сглаженного микрорельефа на острых гранях очищаемых образцов, следов окисленной корки, загрязнений на очищенных образцах и загрязнений на салфетке после протирки не обнаружено. При этом качество очистки не зависело от размеров и формы очищаемых образцов. Общее время очистки составило 15 минут.

Таким образом, ультразвуковая очистка в 5% растворе нейтрального ТМС в морской воде при температуре не выше 40^оС в течение 10 минут при удельной мощности ультразвука 18 Вт/л и при регулярном движении раствора в рабочей ёмкости, последующее барботирование в течение 2 минут сжатым воздухом давлением 0,02МПа и ультразвуковая промывка в чистой пресной воде при температуре не выше 40°С в течение 3 минут при удельной мощности ультразвука 18 Вт/л и при регулярном течении воды в рабочей ёмкости наиболее эффективна.

Применение предлагаемого способа очистки позволяет очищать янтарное сырье любых размеров и формы с большим количеством впадин, выпуклостей и трещин, сохраняя первоначальную форму. Способ позволяет исключить потери янтарного сырья, обеспечивает степень чистоты сырья не менее 99,996%, уменьшает время очистки, обеспечивает экологическую безопасность, снижение себестоимости за счет низкой концентрации моющего средства и использования морской воды.

Использование: для ультразвуковой очистки янтаря. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют последовательную очистку и промывку янтарного сырья в двух ультразвуковых установках: в первой установке – очистка в растворе нейтрального моющего средства в морской воде концентрацией 5%, температурой не выше 40°С, ультразвуком удельной мощностью 18 Вт/л при регулярном движении раствора относительно неподвижных обрабатываемых образцов за счет движущегося ультразвукового поля в течение 10 минут, последующее барботирование раствора сжатым воздухом давлением 0,02 МПа в течение 2 минут без ультразвука; во второй установке – промывка в чистой пресной воде при температуре не выше 40°С, ультразвуком удельной мощностью 18 Вт/л при регулярном движении воды относительно неподвижных обрабатываемых образцов за счет движущегося ультразвукового поля в течение 3 минут. Технический результат: обеспечение возможности эффективно очищать янтарное сырье любой формы и размеров от песчано-глинистых загрязнений и удалять окисленную корку с поверхности янтарного сырья с применением нетоксичных технологических операций.

Способ ультразвуковой очистки янтаря, заключающийся в последовательной очистке и промывке янтарного сырья в двух ультразвуковых установках:

в первой установке – очистка в растворе нейтрального моющего средства в морской воде концентрацией 5%, температурой не выше 40°С, ультразвуком удельной мощностью 18 Вт/л при регулярном движении раствора относительно неподвижных обрабатываемых образцов за счет движущегося ультразвукового поля в течение 10 минут, последующее барботирование раствора сжатым воздухом давлением 0,02 МПа в течение 2 минут без ультразвука;

во второй установке – промывка в чистой пресной воде при температуре не выше 40°С, ультразвуком удельной мощностью 18 Вт/л при регулярном движении воды относительно неподвижных обрабатываемых образцов за счет движущегося ультразвукового поля в течение 3 минут.