Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к смесям, содержащим выбранное охлаждающее вещество (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамид и по меньшей мере одно другое вещество, выступающее в качестве растворителя для (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида, где указанное вещество выбрано из группы, состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, этанола, масла перечной мяты, анетола, оптаминта, пропиленгликоля, дополнительных охлаждающих веществ или их смесей.
Уровень техники
(E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамид известен под номером CAS 1309389-73-8 и под торговым названием iCool®MC6 компании Symrise AG. Данное вещество представляет собой твердое вещество, которое было разработано в качестве нового охлаждающего вещества. В WO 2011/061330 описано применение (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида в качестве модулятора рецептора холода и ментола TRPM8. Также описано применение данного охлаждающего вещества в разных готовых формах, таких как ополаскиватель для полости рта, зубная паста, жевательные резинки и т.д.
Для применения и оптимизации охлаждающего эффекта (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида, а также для того, чтобы обеспечить более легкое введение в отдушки и полуготовые продукты (полуфабракаты), данное вещество необходимо перед использованием перевести в раствор. Однако, растворимость (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида в некоторых случаях недостаточна, что приводит к проблемам при хранении, дальнейшей переработке и при обращении с этим веществом.
Таким образом, задачей настоящего изобретения является поиск подходящих растворителей или, соответственно, систем растворителей для (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида (в настоящем тексте сокращенно обозначается как BDDPA). В частности, задачей настоящего изобретения является получение растворителей и систем растворителей для (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида, в которых (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамид может стабильно храниться в растворенном состоянии. Отчасти проблема заключается в получении подходящих растворителей и их комбинаций, в которых, в частности, более 2% мас., предпочтительно более 5% мас. (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида удерживается в растворенном состоянии, особенно предпочтительно при 23°C. Другая часть проблемы, в частности при производстве полуготовых продуктов, заключается в получении растворителей или, соответственно, систем растворителей, в которых (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамид присутствует в растворенном состоянии и которые остаются устойчивыми при более высоких температурах, предпочтительно в диапазоне от 60°C до 80°C, до последующей переработки.
Описание сути настоящего изобретения
Первый предмет настоящего изобретения касается смеси, содержащей или состоящей из или по существу состоящей из:
(a) (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида и
(b) по меньшей мере одного вещества, выбранного из группы, состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, этанола, масла перечной мяты, анетола, оптаминта, пропиленгликоля, прочих охлаждающих веществ или их смесей.
Неожиданно было обнаружено, что данная смесь является устойчивой, и охлаждающее вещество (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамид может, в зависимости от растворителя или, соответственно, смеси указанных растворителей, сохраняться в устойчивом растворенном состоянии в широком диапазоне концентраций от 2% мас. до 20% мас. или, соответственно, от 5% мас. до 15% мас.
Охлаждающие вещества
Охлаждающие вещества, которые могут выступать в качестве растворителей для BDDPA, в контексте настоящего изобретения предпочтительно выбраны из группы, состоящей из ментола, ментилметилового эфира, ментонглицерилацеталя (Frescolat® MGA, FEMA GRAS 3807), ментонглицерилкеталя (FEMA GRAS 3808), ментиллактата (Frescolat® ML, FEMA GRAS 3748), ментол этиленгликоль карбоната (Frescolat® MGC, FEMA GRAS 3805), ментол пропиленгликоль карбоната (Frescolat® MPC, FEMA GRAS 3806), ментил-N-этилоксамата (Frescolat®), мономентилсукцината (FEMA GRAS 3810), мономентилглутарата (FEMA GRAS 4006), ментокси-1,2-пропандиола (FEMA GRAS 3784), ментокси-2-метил-1,2-пропандиола (FEMA GRAS 3849), а также сложных эфиров и амидов ментанкарбоновой кислоты, например WS-3 (FEMA GRAS 3455), WS-5 (FEMA GRAS 4309), WS-12 (Frescolat® SC-1, FEMA GRAS 4681) и WS-23 (FEMA GRAS 3804), а также их смесей.
Оптаминт
Оптаминт представляет собой смесь из более чем 50 разных натуральных эфирных масел и натуральных или идентичных натуральным ароматизаторов. Оптаминты могут иметь разные композиции различных (частично фракционированных) масел, которые предпочтительно представляют собой смесь, например, разных масел перечной мяты и масел кудрявой мяты, а также масла эвкалипта шаровидного, бадьянового масла, ментола, ментона, изоментона, ментилацетата, анетола, эвкалиптола и т.д. Таким образом, невозможно дать точное описание композиции оптаминта. Серия продуктов Optamint® коммерчески доступна от компании Symrise AG.
В предпочтительном варианте осуществления в качестве растворителя BDDPA используют бензиловый спирт или 2-фенилэтанол или бензилбензоат, в частности особенно подходящим является бензиловый спирт.
Было показано, что применение бензилового спирта или 2-фенилэтанола или бензилбензоата дает преимущество для растворения (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида (BDDPA), и также дает устойчивый раствор для хранения. Предпочтительно в устойчивой форме в растворенном состоянии можно удерживать BDDPA в концентрации от 2% мас. до 20% мас., предпочтительно от 5% мас. до 15% мас. Кроме того, было обнаружено, что такая смесь устойчива вплоть до 100°C, предпочтительно до 90°C. Особенно предпочтительным является бензиловый спирт.
Также было обнаружено, что преимуществом является использование комбинаций растворителей для растворения BDDPA. Особенно в контексте последующего применения, применяя эффективные растворители, можно исключить одну стадию на (финальном) этапе производства.
В предпочтительном варианте осуществления растворитель для BDDPA представляет собой бинарную систему, состоящую из двух веществ, выбранных из группы, состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, этанола, масла перечной мяты, анетола, оптаминта, пропиленгликоля и прочих охлаждающих веществ, как описано выше.
В соответствии с настоящим изобретением особенно предпочтительной является бинарная комбинация растворителей, состоящая из бензилового спирта и другого вещества, выбранного из группы, состоящей из 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, этанола, масла перечной мяты, анетола, оптаминта, пропиленгликоля и прочих охлаждающих веществ, как описано выше.
Особенно предпочтительны бинарные комбинации растворителей или, соответственно, смеси, включающие или состоящие из бензилового спирта с другим растворителем. Особенно предпочтительны бинарные комбинации растворителей или, соответственно, смеси, выбранные из следующих:
• Бензиловый спирт и 2-фенилэтанол,
• Бензиловый спирт и бензилбензоат,
• Бензиловый спирт и диэтилсукцинат
• Бензиловый спирт и триэтилцитрат,
• Бензиловый спирт и триацетин,
• Бензиловый спирт и этанол,
• Бензиловый спирт и масло перечной мяты,
• Бензиловый спирт и анетол,
• Бензиловый спирт и оптаминт,
• Бензиловый спирт и пропиленгликоль,
• Бензиловый спирт и ментол,
• Бензиловый спирт и ментиллактат (Frescolat® ML),
• Бензиловый спирт и ментол пропиленгликоль карбонат (Frescolat® MPC),
• Бензиловый спирт и ментол этиленгликоль карбонат (Frescolat® MGC),
• Бензиловый спирт и ментонглицерилацеталь (Frescolat® MGA),
• Бензиловый спирт и сложные эфиры и амиды ментанкарбоновой кислоты.
Особенно предпочтительны следующие бинарные комбинации растворителей или, соответственно, смеси растворителей:
• 2-фенилэтанол и ментол пропиленгликоль карбонат (Frescolat® MPC),
• Диэтилсукцинат и 2-фенилэтанол,
• Триацетин и бензилбензоат,
• Триэтилцитрат и триацетин,
• 2-фенилэтанол и масло перечной мяты,
• 2-фенилэтанол и оптаминт,
• Анетол и триацетин,
• Масло перечной мяты и ментиллактат (Frescolat® ML),
• Триацетин и ментонглицерилацеталь (Frescolat® MGA
• Оптаминт и ментиллактат (Frescolat® ML),
• Триэтилцитрат и ментол этиленгликоль карбонат (Frescolat® MGC).
Таким образом, предпочтительные смеси по настоящему изобретению содержат в качестве растворителя b) бинарные комбинации растворителей или, соответственно, смеси растворителей, как описано выше.
Бинарные смеси растворителей по настоящему изобретению предпочтительно имеют, например, следующие соотношения:
i) 2-фенилэтанол и бензиловый спирт предпочтительно в соотношении от 10,25:1 до 5:1,
ii) Диэтилсукцинат и 2-фенилэтанол предпочтительно в соотношении от 1:8 до 8:1,
iii) Триацетин и бензилбензоат предпочтительно в соотношении от 4:5 до 5:4,
iv) Бензилбензоат и бензиловый спирт предпочтительно в соотношении от 1:8 до 8:1,
v) Фенилэтанол и бензилбензоат в соотношении от 1:8 до 8:1.
Было обнаружено, что перечисленные выше предпочтительные бинарные смеси растворителей демонстрируют, в зависимости от растворителя или, соответственно, от указанной смеси растворителей, особенно хорошую эффективность в растворении BDDPA и удержании BDDPA в устойчивом растворенном состоянии в широком диапазоне концентраций от 2% мас. до 20% мас., предпочтительно от 5% мас. до 10% мас. Преимущество заключается в том, что BDDPA можно таким образом получать в различных количествах, подходящих для итоговой готовой формы, и диапазон возможных смесей, содержащих BDDPA в растворенном состоянии, достаточно широк. Кроме того, данные смеси устойчивы вплоть до 100°C, предпочтительно до 90°C.
В частности, комбинация бензилового спирта и другого вещества из группы b) была особенно предпочтительна для достижения описанного выше эффекта.
В другом предпочтительном варианте осуществления растворитель или, соответственно, система растворителей для BDDPA представляет собой тройную систему из трех растворителей, выбранных из группы, состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, этанола, масла перечной мяты, анетола, оптаминта, пропиленгликоля и прочих охлаждающих веществ.
Особенно предпочтительны тройные комбинации растворителей, состоящие из бензилового спирта и двух других веществ, выбранных из группы, состоящей из 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, этанола, масла перечной мяты, анетола, оптаминта, пропиленгликоля и прочих охлаждающих веществ, как описано выше.
Особенно предпочтительны тройные комбинации растворителей или, соответственно, смеси, по существу содержащие или состоящие из бензилового спирта и двух других растворителей, где два других растворителя выбраны из группы, состоящей из следующих соединений:
• 2-фенилэтанол и бензилбензоат,
• 2-фенилэтанол и диэтилсукцинат,
• Триэтилцитрат и триацетин,
• Триацетин и этанол,
• Триацетин и масло перечной мяты,
• Ментол этиленгликоль карбонат (Frescolat® MGC) и анетол,
• 2-фенилэтанол и оптаминт,
• Оптаминт и пропиленгликоль,
• Диэтилсукцинат и ментол,
• Триацетин и ментиллактат (Frescolat® ML),
• Анетол и ментол пропиленгликоль карбонат (Frescolat® MPC),
• Триацетин и ментол этиленгликоль карбонат (Frescolat® MGC),
• 2-фенилэтанол и ментонглицерилацеталь (Frescolat® MGA),
• 2-фенилэтанол и сложные эфиры и амиды ментанкарбоновой кислоты,
• 2-фенилэтанол и ментол пропиленгликоль карбонат (Frescolat® MPC),
• Триацетин и бензилбензоат,
• 2-фенилэтанол и масло перечной мяты,
• Анетол и триацетин,
• Масло перечной мяты и ментиллактат (Frescolat® ML),
• Триацетин и ментонглицерилацеталь (Frescolat® MGA),
• Оптаминт и ментиллактат (Frescolat® ML),
• Триэтилцитрат и ментол этиленгликоль карбонат (Frescolat® MGC).
• Бензилбензоат и ментол этиленгликоль карбонат (Frescolat® MGC),
• 2-фенилэтанол и триэтилцитрат,
• Триэтилцитрат и диэтилсукцинат,
• Масло перечной мяты и ментиллактат (Frescolat® ML),
• Этанол и ментиллактат (Frescolat® ML).
Также предпочтительны следующие тройные комбинации растворителей или, соответственно, смеси растворителей:
• Триэтилцитрат, триацетин и ментиллактат (Frescolat® ML),
• Триацетин, 2-фенилэтанол и масло перечной мяты,
• 2-фенилэтанол, оптаминт и масло перечной мяты,
• 2-фенилэтанол, триацетин и оптаминт,
• Анетол, бензиловый спирт и триацетин,
• 2-фенилэтанол и бензилбензоат,
• 2-фенилэтанол и диэтилсукцинат,
• Триэтилцитрат, триацетин и масло перечной мяты
• Оптаминт, триацетин и этанол,
• Триацетин, ментол этиленгликоль карбонат (Frescolat® MGC) и анетол
• 2-фенилэтанол, оптаминт и пропиленгликоль,
• Диэтилсукцинат, триацетин и ментол,
• Триацетин, бензилбензоат и ментиллактат (Frescolat® ML),
• Анетол, ментол пропиленгликоль карбонат (Frescolat® MPC) и ментол этиленгликоль карбонат (Frescolat® MGC),
• Триацетин, 2-фенилэтанол и ментонглицерилацеталь (Frescolat® MGA),
• Масло перечной мяты, 2-фенилэтанол и сложные эфиры и амиды ментанкарбоновой кислоты,
• Триацетин, 2-фенилэтанол и ментол пропиленгликоль карбонат (Frescolat® MPC),
• Ментиллактат (Frescolat® ML), 2-фенилэтанол и масло перечной мяты,
• Анетол, триацетин и ментонглицерилацеталь (Frescolat® MGA),
• Оптаминт, бензилбензоат и ментиллактат (Frescolat® ML),
• Бензилбензоат, триэтилцитрат и ментол этиленгликоль карбонат (Frescolat® MGC).
Тройные смеси растворителей по настоящему изобретению предпочтительно имеют следующие соотношения:
i) 2-фенилэтанол, бензиловый спирт и триэтилцитрат предпочтительно в соотношении от 10:1:15 до 5:1:3, или
ii) Триэтилцитрат, бензиловый спирт и диэтилсукцинат предпочтительно в соотношении от 4:1:7 до 7:1:4, или
iii) Триацетин, 2-фенилэтанол и масло перечной мяты предпочтительно в соотношении от 2:2:4 до 4:4:2.
Было обнаружено, что описанные выше тройные комбинации растворителей и смеси демонстрируют особенно хорошую эффективность в растворении BDDPA и, в зависимости от растворителя или, соответственно, указанной смеси растворителей, удерживают BDDPA в растворенном состоянии в широком диапазоне концентраций от 2% мас. до 20% мас., предпочтительно от 5% мас. до 10% мас. Преимущество заключается в том, что BDDPA можно таким образом получать в концентрации, достаточной для конечной готовой формы, и диапазон возможных смесей, содержащих BDDPA в растворенном состоянии, достаточно широк. Кроме того, данные смеси устойчивы вплоть до 100°C, предпочтительно до 90°C.
В другом предпочтительном варианте осуществления растворитель или, соответственно, система растворителей для BDDPA представляет собой четырехкомпонентную систему, состоящую из четырех растворителей, выбранных из группы, состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, этанола, масла перечной мяты, анетола, оптаминта, пропиленгликоля и прочих охлаждающих веществ.
Особенно предпочтительны четырехкомпонентные комбинации растворителей, состоящие из бензилового спирта и трех других веществ, выбранных из группы, состоящей из 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, этанола, масла перечной мяты, анетола, оптаминта, пропиленгликоля и прочих охлаждающих веществ, как описано выше.
Особенно предпочтительны четырехкомпонентные комбинации растворителей или, соответственно, смеси, которые в значительной степени содержат или состоят из бензилового спирта и трех других растворителей, где указанные три других растворителя выбраны из группы, состоящей из следующих комбинаций:
• 2-фенилэтанол, триэтилцитрат и триацетин,
• Масло перечной мяты, 2-фенилэтанол и триэтилцитрат,
• Триэтилцитрат, ментиллактат (Frescolat® ML) и диэтилсукцинат,
• Триэтилцитрат, триацетин и анетол,
• 2-фенилэтанол, триацетин и оптаминт,
• Масло перечной мяты, бензиловый спирт и ментиллактат (Frescolat® ML),
• Оптаминт, этанол и ментиллактат (Frescolat® ML),
• 2-фенилэтанол, бензилбензоат и диэтилсукцинат,
• Триэтилцитрат, триацетин и этанол,
• Масло перечной мяты, анетол и оптаминт,
• 2-фенилэтанол, бензилбензоат и пропиленгликоль,
• 2-фенилэтанол, бензилбензоат и ментол пропиленгликоль карбонат (Frescolat® MPC),
• Триэтилцитрат, оптаминт и этанол,
• Триацетин, бензилбензоат и ментокси-2-метил-1,2-пропандиол,
• Ментонглицерилацеталь (Frescolat® MGA), триацетин и анетол.
Также предпочтительны следующие четырехкомпонентные комбинации и смеси растворителей:
• Анетол, триацетин, масло перечной мяты и ментол этиленгликоль карбонат (Frescolat® MGC)
• Триацетин, этанол, 2-фенилэтанол и масло перечной мяты,
• 2-фенилэтанол, оптаминт, диэтилсукцинат и масло перечной мяты,
• Анетол, 2-фенилэтанол, бензиловый спирт и триацетин.
Было обнаружено, что описанные выше четырехкомпонентные комбинации и смеси растворителей демонстрируют особенно хорошую эффективность в растворении BDDPA и, в зависимости от растворителя или, соответственно, указанной смеси растворителей, удерживают BDDPA в растворенном состоянии в концентрации от 2% мас. до 20% мас., предпочтительно от 5% мас. до 10% мас. Преимущество заключается в том, что BDDPA можно таким образом получать в концентрации, достаточной для конечной готовой формы, и диапазон возможных смесей, содержащих BDDPA в растворенном состоянии, достаточно широк. Кроме того, указанные смеси устойчивы вплоть до 100°C, предпочтительно до 90°C.
В частности, смеси по настоящему изобретению предпочтительно содержат или состоят из компонента a) в концентрации от 2% мас. до 20% мас., предпочтительно от 2% мас. до 10% мас., особенно предпочтительно от 5% мас. до 10% мас., особенно предпочтительно от 5% мас. до 8% мас., и компонента b) в концентрации от 98% мас. до 80% мас., относительно всей смеси, при условии, что оба компонента a) и b) вместе составляют 100% мас.
Композиция по настоящему изобретению обеспечивает преимущество, в частности ввиду того, что концентрацию BDDPA в конечной готовой форме можно регулировать так, чтобы финальный продукт содержал BDDPA в концентрации от примерно 5 ч./млн до 50 ч./млн, предпочтительно от 10 ч./млн до 30 ч./млн, особенно предпочтительно от 10 ч./млн до 20 ч./млн.
Предпочтительные смеси по настоящему изобретению предпочтительно имеют следующий состав или состоят из:
- 5-10% мас. BDDPA в 95-90% мас. бензилового спирта, особенно предпочтительно 8-10% мас. BDDPA в 92-90% мас. бензилового спирта, или
- 1-4% мас. BDDPA в 99-96% мас. триэтилцитрата, или
- 1-3% мас. BDDPA в 99-97% мас. триацетина, или
- 3-6% мас. BDDPA в 97-94% мас. диэтилсукцината, или
- 5-15% мас. BDDPA в 95-85% мас. 2-фенилэтанола, или
- 5-10% мас. BDDPA в 95-90% мас. бензилбензоата, или
- 1-3% мас. BDDPA в 99-97% мас. оптаминта, или
- 1-4% мас. BDDPA в 99-96% мас. других охлаждающих веществ, как описано выше, или
- 2-4% мас. BDDPA в 98-96% мас. пропиленгликоля, или
- 0,5-2% мас. BDDPA в 95,5-98% мас. этанола, или
- 0,5-2% мас. BDDPA в 95,5-98% мас. ментилацетата, или
- 1-4% мас. BDDPA в 99-96% мас. масла перечной мяты, или
- 2-5% мас. BDDPA в 98-95% мас. анетола,
где в каждом случае два компонента (BDDPA и растворитель) в смеси вместе составляют 100% мас. Особенно предпочтительно смесь по настоящему изобретению состоит из 5-10% мас. BDDPA в 95-90% мас. бензилового спирта, особенно предпочтительно 8-10% мас. BDDPA в 92-90% мас. бензилового спирта.
Предпочтительные смеси по настоящему изобретению, в которых растворитель b) представляет собой бинарную систему, предпочтительно имеют следующие составы или состоят из:
- 5-15% мас. BDDPA в 5-10% мас. бензилового спирта и 80-90% мас. 2-фенилэтанола, или
- 5-14% мас. BDDPA в 8-12% мас. диэтилсукцината и 78-87% мас. 2-фенилэтанола, или
- 3-14% мас. BDDPA в 38-42% мас. триацетина и 48-59% мас. бензилбензоата, или
- 3-5% мас. BDDPA в 47-55% мас. триэтилцитрата и 50-60% мас. триацетина, или
- 5-14% мас. BDDPA в 80-85% мас. 2-фенилэтанола и 15-20% мас. масла перечной мяты, или
- 5-14% мас. BDDPA в 80-85% мас. 2-фенилэтанола и 15-20% мас. оптаминта, или
- 5-7% мас. BDDPA в 55-65% мас. анетола и 40-45% мас. триацетина, или
- 5-8% мас. BDDPA в 85-95% мас. масла перечной мяты и 10-12% мас. других охлаждающих веществ, как описано выше, или
- 5-14% мас. BDDPA в 90-95% мас. бензилового спирта и 5-7% мас. другого охлаждающего вещества, как описано выше,
где в каждом случае два компонента (BDDPA и растворитель) в смеси вместе всегда составляют 100% мас.
В другом предпочтительном варианте осуществления растворитель состоит из комбинации более чем 4 растворителей, выбранных из группы, состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, этанола, масла перечной мяты, анетола, оптаминта, пропиленгликоля и других охлаждающих веществ, как описано выше. Предпочтительно такая система растворителей включает или состоит из пяти, шести, семи, восьми, девяти, десяти или одиннадцати из вышеуказанных веществ в качестве растворителя или, соответственно, системы растворителей для BDDPA.
Смеси по настоящему изобретению, включающие или состоящие из a) (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида, и b) по меньшей мере одного растворителя, выбранного из группы, состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, этанола, масла перечной мяты, анетола, оптаминта, пропиленгликоля и других охлаждающих веществ, как описано выше, предпочтительно устойчивы при температуре до 100°C, где BDDPA присутствует в смеси в растворенном состоянии.
Было обнаружено, что растворители или, соответственно, системы растворителей, в которых BDDPA растворен, и которые устойчивы при температуре до 100°C, предпочтительно до 90°C, обеспечивают преимущества, так как данные смеси можно предпочтительно выпускать в виде полуготовых продуктов, которые необходимо подвергать дальнейшей обработке. Поскольку при дальнейшем превращении в готовый продукт такие смеси необходимо нагревать до 100°C, предпочтительно до 90°C (в силу природы процесса обработки), то преимуществом обладают смеси, в которых BDDPA удерживается в растворенном состоянии при температуре приблизительно до 100°C, предпочтительно приблизительно до 90°C.
В частности, в смесях по настоящему изобретению (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамид предпочтительно содержится в растворенном состоянии в растворителе или, соответственно, в системе растворителей уже при комнатной температуре, равной 23°C. BDDPA представляет собой твердое вещество. Для дальнейшей обработки необходимо, чтобы BDDPA был в растворенном виде. (Экономически) выгодно, чтобы для растворения BDDPA или для введения BDDPA в раствор требовалось как можно меньше энергии. Кроме того, смесь, остающаяся жидкой при комнатной температуре 23°C и не кристаллизующаяся и не становящаяся неустойчивой, так чтобы для растворения BDDPA было необходимо нагреть смесь, облегчает хранение жидкого BDDPA.
Другой важный аспект настоящего изобретения представляет собой частицы, которые получают в результате сушки распылением или гранулирования распылением смеси по настоящему изобретению.
Поскольку в настоящем изобретении описан полуготовый продукт, который затем добавляют к конечным продуктам, было обнаружено, что для дальнейшей обработки выгодна смесь по настоящему изобретению подвергать сушке распылением или гранулированию распылением, в частности в связи с более удобными характеристиками при работе и хранении и более высокой компактностью получаемой смеси.
Таким образом, другой аспект настоящего изобретения также касается полуготовых продуктов, которые содержат или по существу состоят из смесей по настоящему изобретению или их частиц, полученных при сушке распылением или, соответственно, гранулировании распылением.
Другой аспект настоящего изобретения касается косметических и/или дерматологических композиций, содержащих вышеописанные смеси, предпочтительно в концентрации от приблизительно 0,1 до приблизительно 10% мас., в частности от приблизительно 0,5 до приблизительно 8% мас. и особенно предпочтительно от приблизительно 1 до приблизительно 5% мас. Данные композиции могут представлять собой композиции для ухода за кожей, для ухода за телом или для ухода за волосами, включая солнцезащитные средства и композиции для ухода за зубами и полостью рта, а также (медицинские) жевательные резинки. В частности, предпочтительны такие области применения в области косметических или дерматологических композиций, как средства для душа, шампуни, мыло, освежители воздуха и тому подобное.
Особенно предпочтительные фармацевтические композиции включают вещества для облегчения боли в слизистых оболочках в частности, сиропы, спреи, пастилки и леденцы от простуды.
Предпочтительно настоящее изобретение касается продуктов, содержащих смеси или частицы по настоящему изобретению, где указанные продукты выбраны из группы, состоящей из пищевых продуктов, композиций для ухода за полостью рта, композиций для ухода за телом или фармацевтических композиций.
Косметические, дерматологические и/или фармацевтические композиции по настоящему изобретению могут содержать другие вспомогательные вещества или добавки, например такие, как поверхностно-активные вещества, масла, эмульгаторы, воски с перламутровым эффектом, средства для улучшения консистенции, загустители, пережиривающие добавки, стабилизаторы, полимеры, силиконы, жиры, wyes, лецитины, фосфолипиды, УФ-блокаторы, увлажнители, биогенно-активные вещества, антиоксиданты, дезодоранты, антиперспиранты, средства против перхоти, пленкообразователи, средства для набухания, репелленты от насекомых, дубильные вещества, ингибиторы тирозина (средства против пигментации), гидротропы, солюбилизаторы, консерванты, парфюмерные масла, красители и тому подобные.
Промышленная применимость
Другой аспект настоящего изобретения касается применения по меньшей мере одного растворителя, выбранного из группы, содержащей или в значительной степени состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, этанола, масла перечной мяты, анетола, оптаминта, пропиленгликоля и других охлаждающих веществ, как описано выше, или их смесей для растворения твердого (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида, где предпочтительно (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамид присутствует в растворенном состоянии в указанном растворителе или, соответственно, в смеси растворителей, при комнатной температуре (23°C).
Предпочтительные описанные выше растворители, в частности бензиловый спирт, но также предпочтительные бинарные, тройные и четырехкомпонентные системы растворителей, предпочтительно применяют, как описано в настоящем изобретении.
Другой аспект настоящего изобретения касается системы растворителей для растворения (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида, выбранных из нижеприведенной группы, или по существу состоящей из по меньшей мере одного соединения или по меньшей мере двух, трех, четырех, пяти, шести, семи, восьми, девяти, десяти или из всех соединений из группы, состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, этанола, масла перечной мяты, анетола, оптаминта, пропиленгликоля и других охлаждающих веществ, как описано выше, где предпочтительно (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамид присутствует в растворенном состоянии в указанном растворителе или, соответственно, в смеси растворителей, при комнатной температуре (23°C).
Особенно предпочтительно системы растворителей для растворения (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида содержат или состоят из ранее описанных предпочтительных вариантов растворителей, в частности из бензилового спирта, а также из предпочтительных бинарных, тройных и четырехкомпонентных систем растворителей.
Особенно предпочтительна смесь по настоящему изобретению, содержащая или в значительной степени состоящая из a) (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида, и b) по меньшей мере одного вещества, выбранного из группы, состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, этанола, масла перечной мяты, анетола, оптаминта, пропиленгликоля и других охлаждающих веществ, как описано выше, или их смесей. Предпочтительные описанные выше комбинации также можно применять по настоящему изобретению для комбинации вещества a) с веществами b), в частности с бензиловым спиртом, а также с предпочтительными бинарными, тройными и четырехкомпонентными системами растворителей.
Особенно предпочтительна смесь по настоящему изобретению, содержащая или по существу состоящая из 8-10% мас. BDDPA в 92-90% мас. бензилового спирта.
Примеры
Пример 1
Растворимость (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида
Исследовали растворимость (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида (BDDPA) в разных растворителях. Было обнаружено, что готовые формы, перечисленные в Таблице 1, устойчивы при комнатной температуре (23°C).
Таблица 1
Устойчивые при комнатной температуре (23°C) готовые формы растворенного BDDPA (концентрация в % мас.)
Количество растворителя, которое добавляют к указанному количеству (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида, составляет остаток до 100% мас. в каждой смеси (1-18). Таким образом, композиция смеси 1 представляет собой 99% мас. этанола, 1% мас. BDDPA.
Результаты в таблице показывают, что BDDPA растворяется в указанных растворителях уже при температурах ≤ 65°C, где необходимо - при использовании обработки ультразвуком, и что BDDPA полностью растворяется в указанных растворителях при комнатной температуре (23°C).
Пример 2
Устойчивость при 5°C
Несколько смесей из Примера 1 оставляли на ночь при 5°C, чтобы оценить устойчивость. Было обнаружено, что готовые формы из таблицы 2 оставались устойчивыми.
Таблица 2
Устойчивость готовой формы при хранении в течение 12 ч при 5°C (концентрация в % мас.)
Количество растворителя, которое добавляют к указанному количеству (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида, составляет остаток до 100% мас. в каждой смеси (1-18). Таким образом, композиция смеси 1 представляет собой 99% мас. этанола, 1% мас. BDDPA.
Результаты в таблице показывают, что BDDPA удерживался в устойчивом растворенном состоянии в течение ночи, и даже при понижении окружающей температуры ниже комнатной кристаллизации не наблюдалось.
Пример 3
Растворимость BDDPA в бинарных и тройных системах растворителей
Исследовали растворимость (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида (BDDPA) в разных комбинациях растворителей. В таблице 3 приведено краткое описание протестированных готовых форм.
Таблица 3
Растворимость BDDPA в комбинациях растворителей при 23°C и 90°C (концентрация в % мас.)
Количество растворителей 1-3 составляет остаток до 100% мас. с указанным количеством (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида. Таким образом, композиция смеси 19 представляет собой 5% мас. BDDPA, 47,5% мас. триацетина и 47,5% мас. масла перечной мяты.
Было обнаружено, что BDDPA полностью растворяется в бинарных и тройных комбинациях растворителей при комнатной температуре (23°C) и удерживается в устойчивом растворенном состоянии при высоких температурах до 90°C.
Пример 4
Растворимость BDDPA при высоких температурах
Исследовали поведение (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида (BDDPA) на предмет растворимости в разных комбинациях растворителей при высоких температурах. В таблице 4 показаны композиции протестированных смесей. Результаты приведены в таблице 5.
Таблица 4
Состав протестированных смесей 25-31
Таблица 5
Результаты тестирования растворимости BDDPA при высоких температурах
В таблицах 3, 4 и 5 показаны примеры смесей, которые предпочтительно можно применять для последующей обработки (например, сушка распылением), так как в этом случае смесь для растворения нагревают до 90°C в течение максимум 30 минут и затем охлаждают до 50-60°C для дальнейшей обработки, и данная смесь может устойчиво храниться при указанной температуре без образования осадка (до 6 часов).
Примеры применения
a) Уход за полостью рта
Пример применения FM-1: Ополаскиватель для полости рта
Подходящие ополаскиватели для полости рта можно получать согласно следующей базовой рецептуре:
(% мас.)
M = 5000-30000
Готовят ополаскиватель для полости рта, имеющий следующий состав:
неионогенное поверхностно-активное вещество
Для получения ополаскивателя для полости рта вышеописанные компоненты смешивают друг с другом в указанных количествах.
Пример применения FM-2: Зубная паста
Зубные пасты можно готовить согласно следующей базовой рецептуре:
M = 5000-30000
Пример применения FM-3: Жевательная резинка
Жевательные резинки можно готовить согласно следующей базовой рецептуре:
Вместо глюкозного сиропа и сахарной пудры можно применять такие сахарные спирты, как маннит, ксилит и сорбит, “палатинит” и другие, а также искусственные подсластители, такие как цикламат сахарина, ацесульфам-K и аспартам для “не содержащих сахара” рецептур.
b) Уход за телом
Пример применения FM-4: Тоник для волос
Приготовление: смешать фазу A. Добавить фазу B и перемешать до полного растворения всех компонентов, довести pH до 7,0.
Пример применения FM-5: Гель для волос
Приготовление: отвесить компоненты Фазы A и гомогенизировать. Растворить фазу B и при перемешивании добавить к фазе A. Довести уровень pH до 6,9.
Пример применения FM-6: Композиция косметического солнцезащитного средства
Ниже в рецептурах описана композиция косметического солнцезащитного средства, содержащая комбинацию по меньшей мере одного неорганического пигмента и органических УФ-фильтров.
Получение перечисленных ниже готовых форм осуществляют традиционным способом, известным квалифицированному специалисту в данной области техники.
(% мас.)
Пример применения FM-7: Увлажняющий лосьон для тела
Приготовление: Нагреть фазы A и B отдельно друг от друга приблизительно до 80°C. При перемешивании добавить фазу B в фазу A и гомогенизировать. Охладить приблизительно до 40°C при перемешивании, добавить фазу C и снова гомогенизировать. При перемешивании охладить до комнатной температуры.
Пример применения FM-8: Ухаживающий шампунь
(% мас.)
Приготовление: смешать компоненты фазы A и растворить. Довести pH до 6-7 добавлением лимонной кислоты.
Пример применения FM-9: Гель для душа
Приготовление: Смешать компоненты фазы A и растворить. Довести pH до 6-7 добавлением лимонной кислоты.
Пример применения FM-10: Шампунь
Приготовление: смешать компоненты фазы A и растворить. Довести pH до 6-7 добавлением лимонной кислоты.
Пример применения FM-11: Бальзам для ног
Приготовление: нагреть компоненты фаз A и B отдельно друг от друга до 80°C. При перемешивании добавить фазу B в фазу A при гомогенизировании. Охладить приблизительно до 40°C при перемешивании, добавить фазы C и D и быстро снова гомогенизировать. Охладить до комнатной температуры при перемешивании.
Пример применения FM-12: Очищающий лосьон для лица - Тип масло-в-воде
Приготовление: растворить фазу A, при перемешивании добавить фазу B в фазу A, добавить фазу C к объединенным фазам A и B. Растворить фазу D, добавить к объединенным фазам A, B и C и гомогенизировать. Перемешивать в течение 15 минут.
Пример применения FM-13: Спрей для тела
Приготовление: отвесить компоненты фазы A и растворить с получением прозрачного раствора.
Пример применения FM-14: Гель для ухода за кожей
Пример применения FM-15: Лосьон после бритья
Приготовление: смешать компоненты фазы A. Растворить фазу B, добавить к фазе A и гомогенизировать.
Пример применения FM-16: Лосьон после загара
Приготовление: смешать компоненты фазы A. Добавить фазу B при гомогенизировании. Нейтрализовать фазой C и снова гомогенизировать.
Пример применения FM-17: Солнцезащитный лосьон
Приготовление: нагреть компоненты фаз A и B отдельно друг от друга приблизительно до 80°C. Добавить фазу B в фазу A при перемешивании и гомогенизировать. Нагреть фазу C приблизительно до 80°C и добавить при перемешивании и гомогенизации в объединенные фазы A и B. Охладить приблизительно до 40°C при перемешивании, добавить фазу D и гомогенизировать снова.
Пример применения FM-18: Пластырь
50 частей действующего вещества из примера получения H 3-7 диспергировали в 100 частях 10%-ного раствора лаурилсульфата натрия при интенсивном перемешивании и нагревании до 50°C. 880 частей 50%-ной дисперсии бутилакрилата при перемешивании добавляли в полученную эмульсию, и полученную дисперсию полимера, содержащую действующее вещество, распределяли подходящим распределительным скребком на полиэфирную пленку толщиной 15 мкм (Fa. Kalle, D-Wiesbaden) и сушили при 35-40°C в условиях контролируемой влажности. В зависимости от настроек скребка, получали вес на поверхности 5 мг/см², который можно было повышать еще за счет многократного нанесения. Полученную самоуплотняющуюся пленку с количеством действующего вещества 5% закрывали силиконизированной антиадгезионной пленкой из полиэстера (Scotch Pak 75 mu m, 3M) и нарезали в нужных размерах.
Все количества приведены в частях по массе.
c) Продукты питания
Пример применения FM-19: Пудинг
Рецептура (на 100 мл)
Приготовление: нагреть девять десятых воды до 43,3°C. Растворить в воде обезжиренное сухое молоко. Нагреть масло до 60°C и добавить каррагенан и маслорастворимые витамины. Добавить масло в продукт. Добавить прочие компоненты, кроме модифицированного крахмала, ванильного ароматизатора и витаминного премикса. Гомогенизировать смесь. Медленно добавить крахмал. Добавить действующее вещество, витамины и ароматизатор. Стандартизировать содержание сухих веществ. Нагреть в стерильных контейнерах и разлить в банки.
d) Пример применения FM-20: Ткани, обработанные смесью по настоящему изобретению
Сначала готовят водяную суспензию амилоза-содержащего крахмала добавлением 10 г стандартного консерванта в 570 г деионизованной воды. В этой воде растворяют 20 г карбоксиметилцеллюлозы, после чего добавляют 400 г амилоза-содержащего крахмала с содержанием амилозы 50% мас., и при перемешивании получают суспензию.
Затем получали водные растворы для обработки тканей, содержащие амилоза-содержащий крахмал, согласно одному из двух следующих способов:
Способ 1: В соответствующей суспензии содержание крахмала доводили до 5 или 15% мас. разбавлением водой.
Способ 2: Соответствующую суспензию сначала разбавляли до содержания крахмала 5 или 15% мас. разбавлением водой и последовательно добавляли 30 г/л 30% мас. водной полиуретановой дисперсии (неионногенной).
Затем осуществляли обработку ткани амилоза-содержащим крахмалом и смесью по настоящему изобретению.
Образец хлопковой ткани плотностью 124 г/м² обрабатывали описанным выше водным раствором с помощью фуляра до поглощения 80% мас. водного раствора относительно веса ткани. Затем ткань сушили в течение 2 мин при 120°C.
Затем обработанные таким образом образцы ткани обрабатывали водной эмульсией/суспензией, содержащей смесь по настоящему изобретению, с концентрацией BDDPA 1-7% мас. до поглощения 79-80% мас. на образце ткани. Обработанные таким образом образцы ткани сушили в домашней сушилке до остаточной влажности 15%.
Полученные указанным способом ткани, нагруженные действующим веществом, далее могут быть исследованы, например, на предмет их охлаждающего воздействия при контакте с кожей или на предмет их репепеллентных свойств.
e) Ароматическая композиция
Все значения, если не указано иное, приведены в % мас.
Ароматическая композиция FM-21:
Получение ароматизаторов с охлаждающим эффектом эвкалипт-ментольного типа с использованием смеси по настоящему изобретению:
Раствор A, имеющий указанный ниже состав, смешивали с разными смесями по настоящему изобретению, получая ароматические композиции a-h.
Раствор A:
Полученные указанным способом ароматизаторы добавляли в стандартную зубную пасту на основе оксида кремния в концентрации 1,2% мас.
Ароматическая композиция FM-22:
Получение ароматизаторов с охлаждающим действием со вкусом мяты с использованием охлаждающих веществ по настоящему изобретению.
Раствор A, имеющий указанный ниже состав, смешивали с разными смесями по настоящему изобретению, получая ароматические композиции a-h.
Раствор A:
Полученные ароматизаторы добавляли в концентрации 1,2% в основу зубной пасты, состоящей из бикарбоната натрия на 65%.
Ароматическая композиция FM-23: Получение ароматизаторов с охлаждающим действием и пряным ароматом, с использованием охлаждающих веществ по настоящему изобретению.
Раствор А, имеющий указанный ниже состав, смешивали с разными смесями по настоящему изобретению, получая ароматические композиции a-h.
Раствор A:
Полученные таким образом ароматизаторы добавляли в стандартную зубную пасту на основе оксида кремния в концентрации 1,2% мас.
Ароматическая композиция FM-24:
Получение ароматизаторов с охлаждающим действием и вкусом винтергрина с использованием охлаждающих веществ по настоящему изобретению.
Раствор А, имеющий указанный ниже состав, смешивали с разными смесями по настоящему изобретению, получая ароматические композиции a-h.
Раствор A:
Полученные таким образом ароматизаторы добавляли в стандартную зубную пасту на основе оксида кремния в концентрации 1,2% мас.
Ароматическая композиция FM-25:
Получение ароматизаторов с охлаждающим действием и вкусом перечной мяты с использованием охлаждающих веществ по настоящему изобретению:
Раствор А, имеющий указанный ниже состав, смешивали с разными смесями по настоящему изобретению, получая ароматические композиции a-h.
Раствор A:
Полученные таким образом ароматизаторы добавляли в стандартную массу жевательной резинки, не содержащую сахара, в концентрации 1,5% мас.
Ароматическая композиция FM-26:
Получение ароматизаторов с охлаждающим действием и вкусом мяты кудрявой с использованием охлаждающих веществ по настоящему изобретению:
Раствор А, имеющий указанный ниже состав, смешивали с разными смесями по настоящему изобретению, получая ароматические композиции a-h.
Раствор A:
Полученные таким образом ароматизаторы добавляли в стандартную массу жевательной резинки, не содержащую сахара, в концентрации 1,5% мас.
Ароматическая композиция FM-27:
Получение ароматизаторов с охлаждающим действием и вкусом пряностей/корицы с использованием охлаждающих веществ по настоящему изобретению:
Раствор А, имеющий указанный ниже состав, смешивали с разными смесями по настоящему изобретению, получая ароматические композиции a-h.
Раствор A:
Полученные таким образом ароматизаторы добавляли в стандартную массу жевательной резинки, не содержащую сахара, в концентрации 1,5% мас.
Ароматическая композиция FM-28:
Получение ароматизаторов для ополаскивателя полости рта с охлаждающим действием с использованием охлаждающих веществ по настоящему изобретению:
Раствор А, имеющий указанный ниже состав, смешивали с разными смесями по настоящему изобретению, получая ароматические композиции a-h.
Раствор A:
Указанные ароматизаторы добавляли в готовый ополаскиватель для полости рта в концентрации 0,15% мас. или, соответственно, в концентрат ополаскивателя полости рта в концентрации 3% мас.
Ароматические композиции, описанные в Примерах FM-21 - FM-28, подходят для применения в большом количестве разных готовых продуктов, и применение не ограничено зубными пастами. Предпочтительное быстро возникающее, но при этом долго длящееся ощущение свежести может быть достигнуто во всех описанных ниже примерах, и данное ощущение свежести не сопровождается ощущением жжения или горечи.
Далее описаны другие примеры применения описанных выше ароматических композиций в других готовых продуктах:
Пример применения FM-29: Зубная паста (непрозрачная, на основе окиси кремния)
Пример применения FM-30: Зубная паста (на основе карбоната кальция)
Пример применения FM-31: Зубная паста с отбеливающим действием
Пример применения FM-32: Зубные пасты с солями олова и солями цинка
Пример применения FM-33: Зубная паста на основе фосфата
Пример применения FM-34: Зубная паста (прозрачная желтая готовая форма)
Пример применения FM-35: Концентрат ополаскивателя полости рта с ароматом винтергрина
Пример применения FM-36: Ополаскиватель для полости рта (готовый к использованию, без содержания спирта)
Пример применения FM-37: Ополаскиватель для полости рта (готовый к использованию, содержащий спирт)
Пример применения FM-38: Зубная паста и ополаскиватель для полости рта в виде продукта 2-в-1.
Пример применения FM-39: Стандартная жевательная резинка
Пример применения FM-40: Жевательная резинка без сахара
Пример применения FM-41: Жевательные резинки (содержащие и не содержащие сахар)
Пример применения FM-42: Жевательные резинки без сахара
Жевательная основа K1 состояла из 2,0% бутилкаучука (изобутен-изопрен-сополимер, M = 400000), 6,0% полиизобутена (M = 43800), 43,5% поливинилацетата (M = 12,000), 31,5% поливинилацетата (M = 47000), 6,75% триацетина и 10,25% карбоната кальция. Приготовление жевательной основы K1 и жевательных резинок можно осуществлять как описано в US 5,601,858.
Пример применения FM-43: Жевательные резинки без сахара
Жевательная основа K2 состояла из 28,5% терпеновой смолы, 33,9% поливинилацетата (M = 14,000), 16,25% гидрогенизованного растительного масла, 5,5% моно- и диглицеридов, 0,5% полиизобутена (M = 75000), 2,0% бутилкаучука (изобутен-изопрен-сополимер), 4,6% аморфного диоксида кремния (содержание воды около 2,5%), 0,05% антиоксиданта трет-бутилгидрокситолуола (BHT), 0,2% лецитина и 8,5% карбоната кальция. Приготовление жевательной основы K2 и жевательных резинок можно осуществлять как описано в US 6,986,907.
Жевательные резинки по рецептурам (1) и (2) получали в виде пластинок, жевательные резинки по рецептуре (3) получали в форме компактных подушечек и затем обрабатывали ксилитом.
Пример применения FM-44: Получение ароматизаторов с охлаждающим действием со вкусом “мороженое”, с использованием охлаждающих веществ по настоящему изобретению.
Ароматизаторы добавляли в разные смеси для приготовления конфет с концентрацией в диапазоне от 0,15 до 0,2% мас.
Пример применения FM-45: Конфеты (Леденцы), без сахара
(Пример FM-44 (a))
(Пример FM-44 (e))
Пример применения FM-46: Конфеты (Леденцы)
(Пример FM-44 (b))
(Пример FM-44 (d))
Пример применения FM-47: Растворимый порошок для приготовления напитка
45 г каждого из указанных порошков для приготовления напитков растворяли в 1000 мл воды при перемешивании.
Пример применения FM-48: Леденцы от кашля с жидко-вязким ядром (твердый леденец с наполнением внутри)
(80% леденца)
Леденцы с жидко-вязким ядром получали согласно способам, описанным в US 6,432,441 (Пример 1), а также в US 5,458,894 или US 5,002,791. Смеси A и B готовили отдельно друг от друга, получая основу для оболочки (смесь A) или для ядра (смесь B). Леденцы для горла с наполнением, полученные в результате соэкструзии, обладали эффектом против кашля, боли в горле и охриплости у потребителей, страдающих этими симптомами.
Пример применения FM-49: Желатиновые капсулы, подходящие для непосредственного употребления
(% мас.)
(% мас.)
Желатиновые капсулы, подходящие для непосредственного употребления, получали согласно WO 2004/050069, диаметр 5 мм; весовое соотношение материала ядра к материалу оболочки составляло 90:10.
Пример применения FM-50:
Приготовление жевательных конфет с охлаждающим малиновым вкусом с использованием охлаждающих веществ по настоящему изобретению
Технология производства:
a) Оставить желатин набухать в воде (1,8-кратное количество желатина) при 70°C на 2 часа;
b) Кипятить сахар, сироп, воду, жир и лецитин при 123°C;
c) Медленно смешать желатиновый раствор с кипящей смесью;
d) При перемешивании добавить малиновый ароматизатор, ментиллактат и охлаждающие вещества по настоящему изобретению, и необязательно краситель;
e) Охладить полученную массу на охладительном столе приблизительно до 70°C, затем добавить мастику и проветрить на ленточной машине примерно 3 минуты;
f) Затем нарезать и упаковать массу для жевательных конфет.
Пример применения FM-51:
Получение экструдата для приготовления смесей для напитков с охлаждающим действием
Если не указано иное, все количества приведены в % мас.
(% мас.)
(DE-значение: 31-34) [Glucidex IT33W (компании Roquette)]
Технология производства (см. также WO 03/092412):
Все компоненты смешивали и перемещали в через двухшнековый экструдер с одноточечной дозировкой. Температура экструзии составляла между 100 и 120°C, удельная переданная энергия 0,2 кВт/кг. Тяжи, выходящие из фильерной плиты с отверстиями диаметром 1 мм, резали вращающимся ножом на частицы диаметром примерно 1мм сразу после выхода из сопла.
Пример применения FM-52:
Получение гранул в кипящем слое для приготовления напитков с охлаждающим действием
В грануляторе типа, описанного в EP 163 836 (характеристики следующие: входной диаметр: 225 мм, распылительная насадка: двухкомпонентная; сортировка на выходе: сортировщик зигзагообразного типа; фильтр: внутренний мешочный), гранулировали раствор, состоящий из 44% мас. воды, 8% мас. лимонного ароматизатора, 3% мас. ароматической композиции FM-21 (a) - (h), 13% мас. аравийской камеди и 32% мас. гидролизованного крахмала (мальтодекстрин DE 15-19), а также некоторого количества зеленого красителя. Раствор распыляли при температуре 32°C в гранулятор с псевдоожиженным слоем. Для псевдоожижения слоя вдували азот в количестве 140 кг/ч. Температура подаваемого псевдоожижающего газа составляла 140°C. Температура выходящего газа составляла 76°C. В качестве сортирующего газа также добавляли азот в количестве 15 кг/ч при температуре 50°C. Содержимое псевдоожиженного слоя составляло примерно 500 г. Производительность - 1,5 кг гранул в час. Получали свободнотекучий гранулят со средним диаметром частиц 360 микрометров. Грануляты круглые и с гладкой поверхностью. На основании постоянства перепада давления на фильтре, а также постоянства остаточного веса слоя, можно предположить стационарные условия для процесса гранулирования.
Пример применения FM-53:
Производство чайных пакетиков с ройбушем или, соответственно, с черным чаем, и экструдатов из примера S-31 или, соответственно, гранул из примера S-32, для приготовления чайных напитков с охлаждающим действием.
800 г чая ройбуш смешивали с 33 г экструдатов из примера FM-51 или с 30 г гранул из примера применения FM-52, разделяли на порции и затем помещали в чайные пакетики.
800 г черного чая (Blattgrad Fannings) смешивали с 33 г экструдатов из примера S-51 или с 30 г гранул из примера применения FM-52, разделяли на порции и затем помещали в чайные пакетики.
Пример применения FM-54:
Получение сахаросодержащего мороженого или, соответственно, мороженого с пониженным содержанием сахара с длительным охлаждающим эффектом, с использованием охлаждающих веществ по настоящему изобретению
Обезжиренное молоко и глюкозный сироп нагревали до 55°C и добавляли сахар, сухое обезжиренное молоко и эмульгатор. Растительный жир предварительно нагревали, и всю массу нагревали до 58°C. После добавления ароматизатора, массу гомогенизировали с помощью поточного гомогенизатора высокого давления (180/50 бар). Полученную массу термически обрабатывали в течение 1 мин при 78°C, после чего охлаждали до 2-4°C и инкубировали для созревания при этой температуре в течение 10 часов. Затем созревшую массу упаковывали и хранили в замороженном виде при -18°C.
Пример применения FM-55
Получение освежающих напитков с содержанием сахара и с пониженным содержанием сахара, обладающих разными вкусами и длительным освежающим охлаждающим действием, с использованием смесей по настоящему изобретению.
К указанным веществам добавляли воду до 100% и растворяли. При необходимости продукт разливали в бутылки и газировали.
Пример применения FM-56:
Приготовление фруктовой резинки, обладающей длительным свежим охлаждающим вкусом, с использованием охлаждающих веществ по настоящему изобретению.
Пример применения FM-57:
Приготовление газированных освежающих напитков с содержанием сахара и с пониженным содержанием сахара, со вкусом «Кока-кола», обладающих освежающим и длительным охлаждающим действием, с использованием смесей по настоящему изобретению.
Твердые компоненты или, соответственно, ингредиенты раздельно смешивают с водой и добавляют воду до 100 г. После этого полученный концентрат оставляют на ночь при комнатной температуре. 1 часть концентрата смешивают с 5 частями газированной воды, разливают в бутылки и герметично закрывают.
Пример применения FM-58:
Приготовление шоколада, обладающего длительным охлаждающим вкусом, с использованием смесей по настоящему изобретению.
1 = темный шоколад
2 = темный шоколад с пониженной калорийностью
3 = темный шоколад с пониженной калорийностью
4 = темный шоколад с пониженной калорийностью
5 = молочный шоколад из цельного молока с пониженной калорийностью
Пример применения FM-59:
Приготовление пивного напитка, обладающего длительным освежающим охлаждающим вкусом, с использованием охлаждающих веществ по настоящему изобретению
Смешивали следующие компоненты:
Эффекты, обнаруженные в предыдущих примерах применения, можно применять ко всем продуктам соответствующей группы продуктов, т.е., в частности, к зубным пастам, жевательным резинкам, ополаскивателям для полости рта, леденцам от кашля, желатиновым капсулам, жевательным конфетам и пакетированному чаю - при необходимости осуществляя модификации, хорошо известные специалисту в данной области техники. Благодаря настоящему описанию, специалисту в данной области техники будет ясно, что соединения и смеси - при необходимости с небольшими модификациями - можно заменять друг другом без больших сложностей. Это означает, что соединение по настоящему изобретению, применяемое в продуктах из примеров, необходимо воспринимать как компонент, который может быть заменен на другие соединения и смеси по настоящему изобретению. Также должно быть понятно, что концентрацию применяемого соединения или смеси по настоящему изобретению можно варьировать. Кроме того, специалисту в данной области техники ясно, что конкретные компоненты продуктов в соответствующих примерах использования можно заменять или дополнять другими типичными компонентами данных продуктов. Многообразие таких типичных компонентов раскрыто выше в описании.
Приведенные далее примеры разъясняют возможности использования охлаждающих веществ по настоящему изобретению в косметических готовых формах, применение которых позволяет достигнуть приятного ощущения свежести на коже, а также успокаивает кожу.
Пример применения FM-60 - FM-66
FM-60 = аэрозольный дезодорант-спрей
FM-61 = спортивный гель для душа
FM-62= бальзам после бритья
FM-63 = туалетная вода
FM-64 = спрей для ног
FM-65 = твердый дезодорант
FM-66 = роликовый эмульсионный дезодорант
каприловый/кап-риновый триглицерид
100
100
100
100
100
Пример применения FM-67 - FM-72:
FM-67 = дневной крем типа масло-в-воде, приблизительно SPF 15
FM-68 = солнцезащитная эмульсия, приблизительно SPF 25
FM-69 = спрей после загара
FM-70 = средство после бритья
FM-71 = крем типа вода-в-масле
FM-72 = кондиционер для волос
Стеарат/Цитрат
каприловый/кап-риновый триглицерид
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
РИНОЛОГИЧЕСКИЙ АГЕНТ | 2001 |
|
RU2295950C2 |
АРОМАТИЗАТОРЫ С ПОНИЖЕННЫМ СОДЕРЖАНИЕМ СЕРЫ И ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ИХ В КОМПОЗИЦИЯХ ДЛЯ УХОДА ЗА ПОЛОСТЬЮ РТА | 2007 |
|
RU2423102C2 |
АРОМАТИЗИРОВАННОЕ АНИСОМ ЛЕКАРСТВЕННОЕ СРЕДСТВО | 2014 |
|
RU2625550C2 |
Композиции для ухода за полостью рта с улучшенной стабильностью | 2014 |
|
RU2670742C9 |
АРОМАТИЗИРУЮЩИЕ МАСЛА С ПОНИЖЕННЫМ СОДЕРЖАНИЕМ СЕРЫ И ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В КОМПОЗИЦИЯХ ДЛЯ УХОДА ЗА ПОЛОСТЬЮ РТА | 2007 |
|
RU2420263C2 |
ПРИМЕНЕНИЕ СОЧЕТАНИЯ АССОЦИАТИВНОГО НЕИОННОГО ПОЛИЭФИР-ПОЛИУРЕТАНА И ПРОИЗВОДНОГО ЦИКЛОГЕКСАНОЛА В КАЧЕСТВЕ ОСВЕЖАЮЩЕГО КОЖУ ВЕЩЕСТВА | 2015 |
|
RU2773612C2 |
АРОМАТИЗАТОРЫ ДЛЯ КОМПОЗИЦИЙ ДЛЯ УХОДА ЗА ПОЛОСТЬЮ РТА | 2007 |
|
RU2433814C2 |
ДОЗИРОВАННЫЕ ФОРМЫ АНЕСТЕЗИРУЮЩИХ СРЕДСТВ С ДЛИТЕЛЬНЫМ ВЫСВОБОЖДЕНИЕМ ДЛЯ ОБЕЗБОЛИВАНИЯ | 2003 |
|
RU2332985C2 |
ЖИДКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, СОДЕРЖАЩАЯ НЕМЕНТОЛОВЫЙ ХОЛОДЯЩИЙ АГЕНТ И ЗАГУСТИТЕЛЬ, ДЛЯ ТЕРАПИИ РЕСПИРАТОРНОГО СИМПТОМА | 2011 |
|
RU2552334C2 |
КОМПОЗИЦИИ ПРОЛОНГИРОВАННОГО ДЕЙСТВИЯ С КОНТРОЛИРУЕМЫМ ВЫСВОБОЖДЕНИЕМ | 2003 |
|
RU2355385C2 |
Изобретение относится к смесям, содержащим охлаждающее действующее вещество (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамид и по меньшей мере одно другое вещество, выступающее в качестве растворителя для (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида, где указанное вещество выбрано из группы, состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, масла перечной мяты, анетола, оптаминта или их смесей. Технический результат – получены новые смеси, в которых (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамид стабильно растворен при комнатной температуре и которые могут быть использованы в качестве полуготового продукта, предназначенного для получения конечного продукта, выбранного из пищевых продуктов, композиций для ухода за полостью рта, композиций для ухода за телом и фармацевтических композиций. 4 н. и 11 з.п. ф-лы, 63 табл., 4 пр.
1. Смесь для использования в качестве полуготового продукта, предназначенного для получения конечного продукта, выбранного из пищевых продуктов, композиций для ухода за полостью рта, композиций для ухода за телом и фармацевтических композиций, содержащая следующие вещества, или состоящая из них:
a) (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамид, и
b) по меньшей мере одно вещество, выбранное из группы, состоящей из:
бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, масла перечной мяты, анетола, оптаминта или их смесей.
2. Смесь по п. 1, в которой растворитель b) представляет собой бензиловый спирт, 2-фенилэтанол или бензилбензоат.
3. Смесь по п. 1, в которой растворитель b) представляет собой бинарную систему, состоящую из двух растворителей, выбранных из группы, состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, масла перечной мяты, анетола, оптаминта.
4. Смесь по п. 3, в которой растворитель представляет собой смесь бензилового спирта и другого растворителя, выбранного из группы, состоящей из 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, масла перечной мяты, анетола, оптаминта.
5. Смесь по п. 1, в которой растворитель b) представляет собой тройную систему, состоящую из трех растворителей, выбранных из группы, состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, масла перечной мяты, анетола, оптаминта.
6. Смесь по п. 5, в которой растворитель представляет собой тройную систему, состоящую из трех растворителей, выбранных из бензилового спирта и другого растворителя, выбранного из группы, состоящей из 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, масла перечной мяты, анетола, оптаминта.
7. Смесь по п. 1, в которой растворитель b) представляет собой четырехкомпонентную систему, состоящую из четырех растворителей, выбранных из группы, состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, масла перечной мяты, анетола, оптаминта.
8. Смесь по п. 1, содержащая одну из следующих бинарных комбинаций растворителей:
Бензиловый спирт и 2-фенилэтанол,
Бензиловый спирт и бензилбензоат,
Бензиловый спирт и диэтилсукцинат,
Бензиловый спирт и триэтилцитрат,
Бензиловый спирт и триацетин,
Бензиловый спирт и этанол,
Бензиловый спирт и масло перечной мяты,
Бензиловый спирт и анетол,
Бензиловый спирт и оптаминт,
Бензиловый спирт и пропиленгликоль,
Бензиловый спирт и ментол,
Бензиловый спирт и ментиллактат,
Бензиловый спирт и ментол пропиленгликоль карбонат,
Бензиловый спирт и ментол этиленгликоль карбонат,
Бензиловый спирт и ментонглицерилацеталь,
Бензиловый спирт и сложные эфиры и амиды ментанкарбоновой кислоты,
2-фенилэтанол и ментол пропиленгликоль карбонат,
Диэтилсукцинат и 2-фенилэтанол,
2-фенилэтанол и бензилбензоат,
Триацетин и бензилбензоат,
Триэтилцитрат и триацетин,
2-фенилэтанол и масло перечной мяты,
2-фенилэтанол и оптаминт,
Анетол и триацетин,
Масло перечной мяты и ментиллактат,
Триацетин и ментонглицерилацеталь,
Оптаминт и ментиллактат,
Триэтилцитрат и ментол этиленгликоль карбонат.
9. Смесь по п. 1, содержащая одну из следующих тройных комбинаций растворителей:
Бензиловый спирт вместе с указанными ниже соединениями:
2-фенилэтанол и бензилбензоат,
2-фенилэтанол и диэтилсукцинат,
Триэтилцитрат и триацетин,
Триацетин и этанол,
Триацетин и масло перечной мяты,
Ментол этиленгликоль карбонат и анетол,
2-фенилэтанол и оптаминт,
Оптаминт и пропиленгликоль,
Диэтилсукцинат и ментол,
Триацетин и ментиллактат,
Анетол и ментол пропиленгликоль карбонат,
Триацетин и ментол этиленгликоль карбонат,
2-фенилэтанол и ментонглицерилацеталь,
2-фенилэтанол и сложные эфиры и амиды ментанкарбоновой кислоты,
2-фенилэтанол и ментол пропиленгликоль карбонат,
Триацетин и бензилбензоат,
2-фенилэтанол и масло перечной мяты,
Анетол и триацетин,
Масло перечной мяты и ментиллактат,
Триацетин и ментонглицерилацеталь,
Оптаминт и ментиллактат,
Триэтилцитрат и ментол этиленгликоль карбонат,
Бензилбензоат и ментол этиленгликоль карбонат,
2-фенилэтанол и триэтилцитрат,
Триэтилцитрат и диэтилсукцинат,
Масло перечной мяты и ментиллактат,
Этанол и ментиллактат,
или
Триэтилцитрат, триацетин и ментиллактат,
Триацетин, 2-фенилэтанол и масло перечной мяты,
2-фенилэтанол, оптаминт и масло перечной мяты,
2-фенилэтанол, триацетин и оптаминт,
Анетол, бензиловый спирт и триацетин,
Триэтилцитрат, триацетин и масло перечной мяты,
Оптаминт, триацетин и этанол,
Триацетин, ментол этиленгликоль карбонат и анетол,
2-фенилэтанол, оптаминт и пропиленгликоль,
Диэтилсукцинат, триацетин и ментол,
Триацетин, бензилбензоат и ментиллактат,
Анетол, ментол пропиленгликоль карбонат и ментол этиленгликоль карбонат,
Триацетин, 2-фенилэтанол и ментонглицерилацеталь,
Масло перечной мяты, 2-фенилэтанол и сложные эфиры и амиды ментанкарбоновой кислоты,
Триацетин, 2-фенилэтанол и ментол пропиленгликоль карбонат,
Ментиллактат, 2-фенилэтанол и масло перечной мяты,
Анетол, триацетин и ментонглицерилацеталь,
Оптаминт, бензилбензоат и ментиллактат,
Бензилбензоат, триэтилцитрат и ментол этиленгликоль карбонат.
10. Смесь по любому из пп. 1-9, в которой компонент a) присутствует в смеси в количестве от 2% мас. до 20% мас. и компонент b) присутствует в смеси в количестве от 98% мас. до 80% мас. относительно всей смеси, при условии, что оба компонента a) и b) вместе составляют 100% мас.
11. Смесь по любому из пп. 1-10, которая является стабильной при температуре до 100°C.
12. Смесь по любому из пп. 1-10, в которой (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамид (компонент a)) присутствует в смеси в устойчиво растворенной форме при комнатной температуре (23°C).
13. Частица, которая может быть получена из смеси по любому из пп. 1-10 в результате сушки распылением или гранулирования распылением.
14. Полуготовый продукт, содержащий смесь по любому из пп. 1-10 или частицы по п. 13.
15. Применение по меньшей мере одного растворителя, выбранного из группы, состоящей из бензилового спирта, 2-фенилэтанола, бензилбензоата, диэтилсукцината, триэтилцитрата, триацетина, масла перечной мяты, анетола, оптаминта или их смесей, для растворения твердого (E)-3-бензо[1,3]диоксол-5-ил-N,N-дифенил-2-пропенамида (при комнатной температуре, предпочтительно приблизительно при 23°C).
Изложница с суживающимся книзу сечением и с вертикально перемещающимся днищем | 1924 |
|
SU2012A1 |
Способ изготовления многослойной сотовой панели | 2023 |
|
RU2824157C1 |
ВЕРТОЛЕТ С ТАНГАЖНЫМ ВИНТОМ | 2010 |
|
RU2423290C1 |
RU 2013125846 A, 10.12.2014. |
Авторы
Даты
2020-08-28—Публикация
2016-08-09—Подача