Способ получения коллагена из кожевенного сырья Российский патент 2020 года по МПК A23J1/10 A23J3/04 

Изобретение относится к биологической промышленности, а именно к способам получения коллагенового материала из кожевенного сырья.

Известен способ получения коллагена из продуктов кожевенного производства (патент №2588440, A23J 1/10, A23J 3/04 «Способ получения коллагенового белка из продуктов кожевенного производства» авт. Савельев Ю.А., Сидехменов Ю.А. и др.), включающий измельчение и промывку коллагенсодержащего сырья, в качестве которого используют гольевой спилок или гольевую обрезь шкур КРС. Сырье обрабатывают щелочно-солевым раствором, содержащим 3% раствор NaOH, 2% раствор Na₃PO₄ и 3% раствор Н₂О₂, к массе сырья ж.к.=1,5-2,0. Продолжительность обработки составляет 7-12 часов при постоянном перемешивании и поддержании рН раствора в интервале 11,5-12,5. Далее проводят проточную промывку сырья с прибавлением соляной кислоты для постепенного снижения рН сырья до значения 6,0-6,5. Процесс проводят в течение 6-7 часов. Полученный коллагеновый белок измельчают и сушат.

Недостатком данного способа является продолжительность технологических операций и большое количество промывных вод и соляной кислоты.

Наиболее близким к заявленному является способ получения коллагена из отходов кожевенного производства - патент РФ №2173709 [Фурман Ю.В., Сеин О.Б., Сеин Д.О., Чмыхов С.Н., Мосолов А.В.], который заключается в том, что отходы кожевенного производства (гольевая обрезь или гольевой спилок) вначале промываются водой в течение 60-65 минут, далее проводят обессоливание путем обработки сырья 0,1-0,5%-ным раствором серной кислоты в течение 60-70 мин. Обессоленное сырье подвергают гидротермообработке в 2-3%-ном растворе пероксида водорода при 98-99°С в течение 10-15 мин. Далее сырье помещают в раствор едкого натра 2,0-2,5%-ной концентрации на 8-10 часов для разволокнения пучков коллагена. Полученный коллагеновый белок промывают в течение 60-65 мин в проточной воде и нейтрализуют остатки едкого натра ледяной уксусной кислотой до рН=7,0, полученный конечный продукт измельчают и гомогенизируют до пастообразного состояния. Выход конечного продукта составлял 90%.

Недостатком этого способа является продолжительность технологических операций и недостаточно высокий выход получаемого целевого продукта.

Технический результат изобретения - ускорение получения целевого продукта с увеличением конечного выхода. Направлено на сокращение времени проведения технологического процесса получения коллагена и увеличение выхода продукта.

Технический результат достигается тем, что в среду для гидротермообработки вводят дополнительный реагент, позволяющий ускорить процесс получения конечного продукта. В качестве дополнительного реагента использовали иодид калия в количестве 1,5-2,0% от исходного сырья.

Осуществление заявленного способа поясняется следующим примером технологического процесса.

Сырье кожевенного производства, гольевой спилок или гольевая обрезь, промывают в емкости проточной водой из расчета ЖК 2,5-3,0, оптимальное время проведения операции составляет 60-65 минут, для удаления механических примесей и солей химических реагентов, используемых в предыдущих процессах кожевенного производства. Более полное удаление минеральных примесей проводят путем обработки сырья 0,1-0,5% раствором серной кислоты в течение 60-65 минут.

После операции обессоливания сырье подвергают гидротермообработке в 2-3% растворе пероксида водорода с прибавлением дополнительного реагента - йодида калия в количестве 1,5-2% от массы сырья. Эту операцию проводят для окисления химических веществ связывающих коллагеновые волокна в сырье, которые имеются в структуре коллагеновых волокон, а также для стерилизации получаемого продукта. Время проведения операции гидротермообработки строго ограничено - не более 8 минут. Опытным путем установлено оптимальное время проведение операции, увеличение времени обработки происходит к необратимому разрушению коллагеновых волокон, а при меньшем времени ее проведения в сырье остается значительное количество химических соединений, связывающих волокна коллагена в единую структуру.

В результате такой обработки происходит обратимая термическая усадка (сверхсокращение) молекул коллагена, при этом значительная часть (до 80%) мукоидов (мукополисахаридов), связывающих молекулы коллагена, переходит в раствор. Внесение йодида калия способствует повышению скорости окислительных реакций, освобождению коллагеновых волоком от связующих мукоидов, что позволяет сократить время последующей операции - разволокнения.

Сырье после операции гидротермообработки помещают в прохладный, температура 18-20°С, раствор едкого натра 1,5-2,0%-ной концентрации для проведения операции разволокнения молекул коллагена. Сверхсокращенные молекулы коллагена восстанавливают свою исходную структуру и разъединяются на отдельные волокна, время проведения операции 5-6 часов. После щелочной обработки сырье промывают в течение 60-65 мин в проточной воде и нейтрализуют остатки едкого натра ледяной уксусной кислотой до рН=7,0.

Далее сырье измельчают и гомогенизируют до пастообразного состояния. Выход конечного продукта составлял 94-95%, что на 9% больше, чем при применении способа-прототипа.

Коллагеновый продукт представляет собой белый пластичный продукт с содержанием сухих веществ 12%, из которых на белки коллагена приходится 98%.

Пример 1. Гольевую обрезь массой 3 кг промывали в проточной воде в течение 60 мин с целью удаления химических реагентов, используемых в предыдущих процессах кожевенного производства. Для более полного удаления минеральных примесей из исходного сырья проводили его дополнительную обработку 0,1%-ным раствором серной кислоты в течение 60 мин. Затем сырье подвергали гидротермической обработке, для этого его помещали в 3%-ный раствор пероксида водорода, вносили 45 граммов йодида калия, нагревали до температуры 100°С и выдерживали в таком режиме в течение 8 минут.

После гидротермической обработки сырье подвергали обработке 2%-ным раствором едкого натра в течение 5 часов. Затем сырье промывали в проточной воде и нейтрализовали остатки едкого натра ледяной уксусной кислотой до рН=7,0.

Полученный продукт измельчали на мясорубке и гомогенизировали в гомогенизаторе до пастообразного состояния.

Таким образом, был получен коллагеновой продукт в количестве 2,820 кг, с рН=7,0-7,6, с содержанием зольных элементов не более 2% и коллагена 98%.

Пример 2. Гольевой спилок, полученный при обработке обезволошенных шкур крупного рогатого скота, массой 7,4 кг промывали в емкости проточной водой в течение 60 мин с целью удаления химических реагентов, используемых в предыдущих процессах кожевенного производства. Раствором серной кислоты, концентрации 0,1% удаляли минеральные примеси из исходного сырья в течение 60 мин. Затем сырье подвергали гидротермической обработке, для этого его помещали в 3%-ный раствор пероксида водорода, вносили 113 грамм йодида калия, нагревали до температуры 100°С и выдерживали в таком режиме в течение 8 минут.

После гидротермической обработки сырье подвергали обработке 2%-ным раствором едкого натра в течение 5 часов. Затем сырье промывали в проточной воде и нейтрализовали остатки едкого натра ледяной уксусной кислотой до рН=7,0.

Полученный продукт измельчали на мясорубке и гомогенизировали в гомогенизаторе до пастообразного состояния.

Таким образом, был получен коллагеновой продукт в количестве 7,030 кг, с рН=7,0-7,6, с содержанием зольных элементов не более 2% и коллагена 98%.

Основные характеристики полученного коллагенового продукта отвечают требованиям фармакопейного комитета (Временная фармакопейная статья на коллаген фармацевтический, ВФС-42-1468-84, от 23.10.84), общее время, затраченное на технологический процесс, составило 8,4 часа.

Предлагаемая совокупность отличительных признаков (гидротермообработка сырья в 2-3% растворе пероксида водорода с прибавлением дополнительного реагента - йодида калия в количестве 1,5-2,0% от массы сырья с последующим разволокнением в щелочном растворе) взамен гидротермической обработке сырья в 2-3% растворе пероксида водорода позволяет:

- упростить способ получения целевого продукта - коллагена;

- сократить время получения целевого продукта за счет внесения дополнительного реагента;

- получить дополнительное количество целевого продукта.

Изобретение относится к пищевой промышленности и биотехнологии. Промывают гольевую обрезь и гольевой спилок проточной водой. Осуществляют гидротермообработку сырья, золение и нейтрализацию следующим образом. Помещают сырье в 2-3%-ный раствор пероксида водорода. Добавляют в него йодид калия в количестве 1,5-2% от массы сырья. Нагревают до температуры 100°С и выдерживают в таком режиме в течение 8 мин. Добавляют едкий натр 1,5-2%-ной концентрации для проведения операции разволокнения коллагена в течение 5-6 ч. Промывают в течение 60-65 мин после щелочной обработки в проточной воде. Нейтрализуют уксусной кислотой до рН 7,0. Измельчают и гомогенизируют сырье. Изобретение обеспечивает упрощение способа получения целевого продукта, сокращение времени процесса получения и увеличение степени очистки коллагена. 2 пр.

Способ получения коллагена из кожевенного сырья, включающий промывку гольевой обрези и гольевого спилка проточной водой, гидротермообработку сырья, золение и нейтрализацию, отличающийся тем, что на стадии гидротермообработки сырье помещают в 2-3%-ный раствор пероксида водорода, добавляют в него йодид калия в количестве 1,5-2% от массы сырья, нагревают до температуры 100°С и выдерживают в таком режиме в течение 8 мин, затем добавляют едкий натр 1,5-2%-ной концентрации для проведения операции разволокнения коллагена в течение 5-6 ч, промывают в течение 60-65 мин после щелочной обработки в проточной воде и нейтрализуют именно уксусной кислотой до рН 7,0, при этом после нейтрализации осуществляют дополнительные стадии измельчения и гомогенизирования.