УСТАНОВКА ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ ДЕЛЯЩИХСЯ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2020 года по МПК G01N17/00 

Изобретение относится к области химии делящихся материалов (ДМ), а именно, к исследованиям ДМ (металлического урана, плутония и т.д.) на коррозионную стойкость в герметичных контейнерах, и может быть использована для определения коррозионной стойкости и скорости коррозии деталей из ДМ в газообразных средах различного химического состава в различных условиях (различных по давлению газовой среды и по температуре) с целью подтверждения коррозионной стойкости указанных деталей в условиях их реального использования или хранения.

Известно изобретение под названием «Способ контроля коррозии металлического урана» (патент РФ №2195643, МКИ G01N 17/00, опубл. 2002 г.), в котором описана установка для испытаний металлического урана на коррозионную стойкость, содержащая герметичный испытательный контейнер, в котором размещены образцы из исследуемого материала, устройство формирования заданных условий и регистрирующее устройство. Устройство формирования заданных условий выполнено в виде системы из поглотителя, катализатора на основе палладия, селективно поглощающих газообразные примеси из среды хранения, и устройства для продувки воздухом.

С помощью этой установки можно определить момент начала коррозии металлического урана после очередного контрольного нарушения герметичности контейнера и выявить степень очистки поверхности урана от продуктов первичной коррозии на этапе хранения, предшествующем контрольному вскрытию контейнера, по изменению содержания вторичных продуктов его коррозии (двуокиси углерода и углеводородов).

Достоинством установки является, во-первых, то, что при определении содержания компонентов среды хранения не нарушается равновесное состояние системы и состав среды хранения. Во-вторых, данную установку можно использовать для прямого определения кинетики коррозии урана по изменению содержания компонентов газовой среды, участвующих в коррозии (кислорода, водорода, паров воды). Использование данной установки для прямой регистрации содержания компонентов газовой среды, непосредственно участвующих в коррозионных процессах, расширяет возможности использования установки и упрощает эксперимент, т.к. исключает возможность проведения предварительного эксперимента (калибровочного опыта).

Однако данная установка позволяет определять только момент расходования кислорода и момент начала и контроля последующей коррозии урана, протекающей с выделением или поглощением водорода, который, в свою очередь, связывается с двуокисью углерода, приводя к образованию вторичных продуктов коррозии. Также в этой установке невозможно изменение состава газовой среды как первоначального перед герметизацией контейнера, так и в процессе испытаний (хранения). Единственно возможный первоначальный состав газовой среды, которая формируется после продувки контейнера воздухом и герметизации и в которой проводится контроль коррозии урана, - атмосферный воздух, влажность которого определяется условиями окружающей среды.

Известна установка для испытаний (заявка ВОИС №3087784, G01N 17/00, опубл. 2004 г.), содержащая испытательную камеру, в которой размещено регистрирующее устройство и установлен герметичный испытательный контейнер с размещенными в нем образцами из исследуемого материала и системой контроля, устройство формирования заданных условий и компьютер, причем, система контроля связана с регистрирующим устройством, соединенным с компьютером, и содержит датчики температуры и влажности.

Устройство формирования заданных условий выполнено в виде увлажнителя, размещенного в контейнере. Система регистрации выполнена в виде сенсорного элемента, содержащего датчики температуры и влажности.

Данная установка позволяет создавать требуемые климатические условия внутри испытательного контейнера и проводить непрерывный длительный мониторинг климатических условий в процессе испытаний без влияния на условия испытаний и определять степень коррозии визуально в процессе испытаний или количественно по окончании испытаний.

Однако в данной установке возможно регулировать условия испытаний в естественной атмосфере только по влажности, т.к. среда, формируемая в контейнере перед испытаниями - естественная атмосфера, в которой происходит герметизация контейнера. Данная установка не позволяет при необходимости изменять условия внутри контейнера перед испытаниями и в процессе испытаний (состав газовой среды, ее давление, величину свободного объема газовой среды внутри контейнера) и таким образом регулировать условия испытаний по составу и давлению газовой среды в герметичной испытательной камере.

Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения, выбранным в качестве прототипа, является установка для испытаний металлического урана (п. РФ №2483292, МПК G01N 17/00, опубл. 2013 г.), содержащая защищающий контейнер, в котором установлен испытательный контейнер с образцами из исследуемого материала, систему контроля с датчиком давления, соединенным с внутренним объемом испытательного контейнера и с компьютером, и устройство для создания заданных условий, которое содержит вакуумный насос и регулируемые устройства подачи газа, соединенные между собой и с испытательным контейнером системой трубопроводов с вентилями. Система контроля снабжена датчиком кислорода и датчиком водорода.

Смонтировав устройство для формирования газовой среды, содержащим вакуумный насос и регулируемые устройства подачи газа, которые связаны между собой и с герметичным испытательным контейнером системой трубопроводов с вентилями, получили возможность формировать газовую среду (ее состав и давление) внутри контейнера перед испытаниями и изменять ее при необходимости в процессе испытаний. Необходимость может возникнуть, например, в случае образования большого количества гидридов урана, являющихся пирофорными, во избежание их самовозгорания при вскрытии контейнера. Установленные датчики давления, кислорода и водорода обеспечили возможность постоянно и непрерывно контролировать давление в испытательном контейнере и изменение содержания компонентов газовой среды (их поглощение или выделение), непосредственно принимающих участие в коррозии урана. Это дает возможность определять скорость коррозионных процессов с участием урана в любой момент времени в заданных условиях.

Однако и эта установка не лишена недостатков, в частности, установка достаточно габаритная, массивная и «стационарная», то есть не имеет возможности проводить испытания на «обычном» рабочем столе. Конструкция установки предполагает формирование температуры испытаний за счет испытательной камеры, следовательно, все помещенные в камеру устройства, датчики и т.д., подвержены температурному нагреву (разогреву), что в свою очередь может приводить к появлению погрешности измерений или усложняет испытания, т.к. приходится дополнительно «калибровать» датчики на повышенную температуру. Необходимо отметить, что конструкция установки не предусматривает, в случае не запланированной (аварийной) разгерметизации герметичного испытательного контейнера с исследуемыми образцами (деталями), быструю и качественную очистку всей установки.

Технический результат, получаемый при использовании предлагаемого технического решения - повышение точности контроля коррозионной стойкости образцов из ДМ в режиме реального времени в газообразных герметизированных средах в различных условиях.

Указанный технический результат достигается тем, что установка, содержащая защищающий контейнер, в котором установлен испытательный контейнер с образцами из исследуемого материала, систему контроля с датчиком давления, соединенным с внутренним объемом испытательного контейнера и с компьютером, и устройство для создания заданных условий, которое содержит вакуумный насос и регулируемые устройства подачи газа, соединенные между собой и с испытательным контейнером системой трубопроводов с вентилями, снабжена дополнительным устройством для создания заданных условий, установленным в защищающем контейнере и соединенным системой трубопроводов с испытательным контейнером, на котором закреплен нагревательный элемент, система контроля снабжена термопарой, и газовым анализатором, соединенными с компьютером и испытательным контейнером, устройство для создания заданных условий соединено с внутренним объемом защищающего контейнера.

Конструкция установки обеспечивает создание (формирование) температуры испытаний не с помощью защищающего герметичного контейнера, а позволяет нагревать только испытательный контейнер с образцами, т.к. нагревательный элемент закреплен непосредственно на испытательный контейнер с образцами. В свою очередь система контроля (датчик давления и т.д.) вынесена из внутреннего объема защищающего герметичного контейнера, что не приводит к появлению погрешности измерений при проведении испытаний. Все это обеспечивает высокую точность определения начального момента коррозии и скорости коррозии, что в целом приводит к повышению точности контроля коррозионной стойкости образцов из ДМ.

Дополнительный эффект, выходящий за рамки прямых результатов использования предложенного технического решения, состоит в обеспечении мобильности установки. Установка может транспортироваться любым видом транспорта, позволяет работать автономно, в отличие от стационарных установок (установленных в одном месте), может устанавливаться на любом «рабочем» столе, таким образом - монтаж и демонтаж установки проводится наименьшим количеством специалистов (порядка двух, трех человек) и не требует дополнительных материальных затрат на специальную технику (автокранов, авто или электромеханических подъемников и т.д.).

При анализе уровня техники не обнаружено аналогов, характеризующихся признаками, тождественными всем существенным признакам данного изобретения. А также не выявлено факта известности влияния признаков, включенных в формулу, на технический результат заявляемого технического решения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условиям «новизна» и «изобретательский уровень».

На фиг. 1 представлен испытательный контейнер в защищающем контейнере.

На фиг. 2 представлена схема предлагаемой установки.

На фиг. 3 представлен график изменения давления в испытательном контейнере в режиме реального времени.

Установка для испытаний ДМ содержит защищающий герметичный контейнер 1, в котором установлен испытательный контейнер 2 с образцами 3 из исследуемого материала (фиг. 1). Испытательный контейнер выполнен из коррозионностойкой стали, на наружной поверхности контейнера 2 закреплен (намотан) нагревательный элемент 4. Установка также содержит систему контроля, устройство для создания заданных условий 5, дополнительное устройство для создания заданных условий 6 и компьютер 7 (фиг. 2).

Устройство для создания заданных условий 5 содержит вакуумный насос 8 и регулируемые устройства подачи газа 9, соединенные между собой и с испытательным контейнером системой трубопроводов 10 с вентилями 11 с возможностью поочередного подсоединения насоса 8 и устройств 9 к испытательному контейнеру 2. Регулируемые устройства подачи газа 9 выполнены в виде баллонов с газами (Ar, Не, CO₂, O₂, Н₂). Устройство для создания заданных условий 5 также соединено с внутренним объемом защищающего контейнера 1.

Дополнительное устройство для создания заданных условий 6 выполнено в виде источника реакторного газа (баллон с газом), установлено в защищающем контейнере 1 и соединено системой трубопроводов 12 с испытательным контейнером 2. Система контроля состоит из термопары 13, газового анализатора 14 и датчика давления 15. Датчик давления 15 соединен с внутренним объемом испытательного контейнера 2 и с компьютером 7. Газовый анализатор 14 соединен с компьютером 7 и испытательным контейнером 2. Термопара 13 установлена на испытательном контейнере 2 и соединена с компьютером 7.

Установка работает следующим образом. Перед началом работы необходимое количество образцов 3 помещают в испытательный контейнер 2, при этом форма образцов обеспечивает свободный доступ газовой среды к их поверхности. Устанавливают (закрепляют) испытательный контейнер 2 и источник реакторного газа 6 (при необходимости) во внутреннюю полость защищающего контейнера 1. Внутренний объем «защищающего» герметичного контейнера 1 заполняют «защитной» газовой смесью (например: Ar, Не и т.д.) из баллонов 9 до требуемого давления, которое контролируется по манометру 16. Создают начальные условия в испытательном контейнере 2: предварительно создают вакуум с помощью вакуумного насоса 8, затем проводят нагрев нагревательным элементом 4 испытательного контейнера 2 с образцами 3 с контролем заданной температуры с помощью термопары 13, после чего запускают источник реакторного газа 6 или один (несколько) газ из баллонов 9 до требуемого давления, которое контролируют по датчику давления 15 (создают требуемую газовую среду).

Устанавливают проводную или беспроводную связь между компьютером 7 и термопарой 13, газовым анализатором 14, датчиком давления 15. Выдерживают испытательный контейнер 2 при заданной температуре в течение заданного промежутка времени. В течение всего времени компьютер 7 записывает все контролируемые параметры: значения температуры, состава газовой среды, давления в герметичном испытательном контейнере 2.

После окончания заданного промежутка времени контейнер 2 вскрывают и анализируют внешний вид образцов (деталей) 3 после испытаний. На основании полученных данных: значения температуры, состава газовой среды, давления, внешний вид - делают соответствующее заключение.

На предприятии были проведены исследования образцов из ДМ в предлагаемой установке. График, представленный на фиг. 3, отражает изменение давления в течение времени проведения эксперимента (в режиме реального времени), при этом точка (а) - старт нагрева установки, точка (б) - момент задействования источника реакторного газа, точка (в) - добавление газа из регулируемого устройства подачи газа, точка (г) - «контрольная точка» - отбор пробы газы газовым анализатором, она же начальная точка временной выдержки исследуемых образцов и «последняя» точка (д) - «контрольная точка» - отбор пробы газа газовым анализатором после длительной выдержки. Отрезок (гд) является «отрезком контроля», на котором падение давления допускается только в пределах погрешности измерения. Согласно «отрезку контроля» сделано соответствующее положительное заключение о коррозионной стойкости исследуемых образцов.

В заключение можно сказать, что характерной особенностью установки является повышение безопасности при эксплуатации. Конструкция установки предусматривает в случае не запланированной (аварийной) разгерметизации контейнера с исследуемыми образцами, быструю и качественную очистку всей установки, следовательно, повышает безопасность работ для обслуживающего персонала за счет использования «защитной» смеси (например: Ar и др.), которой заполняют внутренний объем защищающего контейнера. «Защитная» смесь при аварийной разгерметизации испытательного контейнера разбавляет (нейтрализует) опасную концентрацию газообразных веществ образующихся при проведении опыта. В дальнейшем образовавшуюся смесь можно совершенно спокойно вывести в общую систему фильтрации и вентиляции.

Представленные данные свидетельствуют о выполнении при использовании заявляемого изобретения следующей совокупности условий:

- средство, воплощающее заявленное устройство при его осуществлении, предназначено для использования в различных отраслях промышленности: аэрокосмической, химической и т.д., в частности, для исследования коррозионной стойкости делящихся материалов и не только (с покрытием и без) в газообразных средах различного химического состава, в различных условиях;

- для заявляемого устройства в том виде, в котором оно охарактеризовано в формуле изобретения, подтверждена возможность его осуществления.

Следовательно, заявляемое изобретение соответствует условию «промышленная применимость».

Изобретение относится к области химии делящихся материалов (металлического урана, плутония и т.д.), а именно исследованиям на коррозионную стойкость. Установка для испытаний делящихся материалов содержит защищающий контейнер, в котором установлен испытательный контейнер с образцами из исследуемого материала, систему контроля с датчиком давления, соединенным с внутренним объемом испытательного контейнера и с компьютером, и устройство для создания заданных условий, которое содержит вакуумный насос и регулируемые устройства подачи газа, соединенные между собой и с испытательным контейнером системой трубопроводов с вентилями, при этом установка снабжена дополнительным устройством для создания заданных условий, установленным в защищающем контейнере и соединенным системой трубопроводов с испытательным контейнером, на котором закреплен нагревательный элемент, система контроля снабжена термопарой и газовым анализатором, соединенными с компьютером и испытательным контейнером, устройство для создания заданных условий соединено с внутренним объемом защищающего контейнера. Техническим результатом является повышение точности контроля коррозионной стойкости образцов из делящихся материалов в режиме реального времени в газообразных герметизированных средах в различных условиях. 3 ил.

Установка для испытаний делящихся материалов, содержащая защищающий контейнер, в котором установлен испытательный контейнер с образцами из исследуемого материала, систему контроля с датчиком давления, соединенным с внутренним объемом испытательного контейнера и с компьютером, и устройство для создания заданных условий, которое содержит вакуумный насос и регулируемые устройства подачи газа, соединенные между собой и с испытательным контейнером системой трубопроводов с вентилями, отличающаяся тем, что снабжена дополнительным устройством для создания заданных условий, установленным в защищающем контейнере и соединенным системой трубопроводов с испытательным контейнером, на котором закреплен нагревательный элемент, система контроля снабжена термопарой и газовым анализатором, соединенными с компьютером и испытательным контейнером, устройство для создания заданных условий соединено с внутренним объемом защищающего контейнера.