Способ определения содержания жира и белка в молоке Советский патент 1992 года по МПК G01N33/06 

Изобретение относится к технике исследования пищевых продуктов, а именно к способам определения содержания жира и белка в молоке и молочных продуктах, и может быть использовано на предприятиях молочной промышленности и в сельском хозяйстве.

Известен способ определения содержания жирз и белка в молочных продуктах путем облучения пробы контролируемого продукта электромагнитным потоком и регистрации рассеянного потока, измерения полней индикатрисы рассеяния и оптимальных глов рассеяния для каждого из состав- ляющих компонентов, установления содержания последних в пробе по интенсивности излучения потока, рассеянного под оптимальными углами.

Недостатками данного способа является низкая точность и надежность измерений содержания жира и белка в молоке, обусловленные немонохрсмати«ностью электромагнитного зондирующего потока.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения содержания жира и белка Б молоке, включающий разбавление пробы молока дистиллированной водой, гомогенизацию контролируемого раствора, облучение его непрерывным еы- сокомонохроматичным лазерным потоком, фотоэлектрическую регистрацию сигналов рассеянного излучения и их преобразование в показания процентного содержания и белка.

Недостатком известного способа является низкая точность определения жира и

ч|

со

о

ел

00

белка в исходном продукте. Причиной, приводящей к низкой точности способа, является отсутствие контроля за реальными распределениями частиц жира и белка по размерам, определяющим при заданном угле действительный вклад в рассеяние жиро- сой и белковой фракции. В измерениях интенсивность рассеянного светового потока зависит не только от угла рассеяния, концентрации рассеивающих частиц, объема облучаемой пробы, но и от размера частиц.

Низкая воспроизводимость и связанная с ней точность в указанном способе обосновывается тем, что молоко, являясь достаточно сложным органическим продуктом, проявляет в каждом конкретном случае ряд индивидуальных особенностей, определяющих физико-химическую структуру и размер белковых частиц. Поэтому калибровочная индикатриса рассеяния, полученная для одного молока, не отражает действительное содержание жира и белка в контролируемой пробе другого.

Цель изобретения - повышение точности.

Поставленная цель достигается тем. что при осуществлении способа определения содержания жира и белка в молоке, предусматривающего разведение пробы молока водой, гомогенизацию, облучение пробы монохроматическим световым потоком, фотоэлектрическую регистрацию рассеянного светового излучения, облучение прсбы молока производят двумя лазерными потоками различней частоты направленными под статическим углом один к другому, рассеянное излучение регистрируют одним фотоприемником, а процентное содержание жира и белка определяют из анализа спектра фотоэлектрического сигнала путем выявления спектров жировой и белковой компонентов и измерения высоты и ширины спектрального распределения каждого из компонентов.

Фотоэлектрический сигнал рассеяния подвергается спектральному анализу, что позволяет определять наличие или отсутствие движения у рассеивающих частиц, а также различать белковые и жировые частицы, совершающие броуновское движение в рас- ТЕСре; по уширечию отдельных спектров контролировать средний размер белковых и жиоовых частиц; следить за процессами конгломерации жира в растворе, связанного со случайным слипанием мелких жировых частиц: благодаря искусственному сдоигу частоты достичь высокого отношения сигнзп/шум за счет исключение стати- чп;-ого расселнич на окна кюветы.

оптических элементах, пыли и т.д., а также различного рода квазистатических помех (электрических, механических, тепловых и т.д.) в нулевой области частот. В результате

по сравнению с известным способом существенно повышается точность определения содержания жира и белка в молоке.

На фиг.1 представлена схема устройства для осуществления способа определения

содержания жира и белка в молоке; на фиг.2 - спектры сигнала рассеяния в пробе молока и его фракциях.

Способ осуществляют следующим образом.

Двумя зондирующими высокомонохроматическими потоками 1 и 2, имеющими различные частоты Шт, 0)2 и направленными под углом а друг к другу, облучают кювету 3 с пробой молока, предварительно

разбавленного дистиллированной водой и подверженного гомогенизации. Излучение 4, рассеянное броуновскими частицами раствора из области пересечения зондирующих световых потоков: регистрируется

фотоприемником 5. Электрический сигнал с фотоприемникз исследуют с помощью анализатора спектра 6. По измеренным характеристикам спектра определяют содержание в молоке жировой и белковой

фракций. Имеющий место искусственный сдвиг частоты QD (&i W1 в предлагаемом способе позволяет с высокой эффективностью отделить регистрируемый спектральный сигнал от низкочастотных шумов,

частотный диапазон которых перекрывает и искажает его. затрудняя таким образом анализ. Это особенно важно для регистрации узких спектров, частотный диапазон которых очень мал (несколько герц), а низкочастотные шумы, обусловленные виброакустикой, электрическими наводками, плазменными флуктуациями разряда в активном лазерном элементе, конкуренцией лазерных мод и т.д. являются значительными.

Путем облучения пробы двумя световыми монохроматическими потоками достигается дифференциальность способа, как

показывает теоретический расчет спектр фотоэлектрической мощности сигнала рассеяния на частицах жира и белка, совершающих броуновское движение в области пересечения облучающих потоков, описы5 вается простое Формулой, содержащей сумму деух лоренцовых контуров:

РОТ-У.Ы.М,,,ХБ(ГБ) МБ ii 12

ГБ/Я

( 0)

где 11 и 12 - интенсивности световых потоков соответственно с частотами ал и ал так, что 0)2 - on Q : Мж, Ne - число жировых и белковых частиц, участвующих в рассеянии; уж (гж) и УБ(ПЗ) - эффективности рассеяния соответственно на частицах жира и белка; Гж и Гб - полуширины соответственно жировой и белковой линий рассеяния, каждая из которых определяется броуновским движением частиц соответствующей фракции:

ГЖ

где Дж

Дж-д2;Гб КТ

-Дбчг иДб

КТ

бЛТ/Гж w

фициенты диффузии частиц, рассматриваемых жировой и белковой фракций, a q

q Ki - К2 Ksin а/2 2л/Я sin а/2 . - величина разностного волнового вектора, определяемого длиной волны лазерного излучения и углом между световыми зондирующими потоками, который предпочтительно брзгь в пределах 20 - 60°, чтобы обеспечить с одной стороны достаточно большой вклад в общее рассеяние белковой фракции, с другой уширение узкого жирового спектрального компонента с возможностью использования для измерений спектроанализаторз с невысоким спек- тральным разрешением. Полуширина линии рассеяния для каждого сорта частиц не зависит от направления и угловой апертуры приема рассеянного излучения и определяется только разностным волновым вектором. Это свойство дифферечциально- сти предлагаемого способа существенно поскольку анализ пробы молока и калибровочные измерения производятся при фиксированной геометрии рассеяния.

В связи с тем, что средний размер жировых частиц после гомогенизации гж 0,5

Высота распределения

- коэфПроцентное содержание жира в молоке Ож/Ож /Ьж/0ж...

o

5

0

5

0

ровой и белковой фракций и с высокой абсолютной точностью 0,05% определить их процентное содержание Ож(Гж, и Об(Гб, We) в пробе, используя калибровочные данные о их зависимостях от полуширин Гж. Гб и высот соответствующих спектральных распределений Wx, We.

При условии гж. гб 0,03 Я - 0,02 мкм (Аш 0,63 мкм) рассеяние света на частицах молока описывается теорией Ми, когда интенсивность рассеяния пропорциональна геометрическому сечению отдельной частицы а яг с коэффициентом пропорциональности в общем случае, зависящим от радиуса г. Для гомогенных частиц жира, размер которых принудительно калибруется при приготовлении пробы, соответствующая спектральная плотность рассеяния (спектр жирового компонента) имеет следующий вид;

Рж(Дц)Аж-Ыж-ягж- л л

(A(af

(3)

где Мж - число частиц жира в единице объема, Аш Q- Оз Аж - эмпирический коэффициент пропорциональности,который при заданном радиусе частиц является константой. В максимуме распределения, т.е. при , имеем

Мж Ј

Мж Рж( 0)Аж

Гж

А ... 4лг з

Аж ГОж -кг Гж д . м . %/о J Аж Ужi,

S. S jyKTq

Поскольку Ож N- VX100% - есть процентное содержание, а Мж - высота спектрального распределения жировой фракции, то выражение (4), отражающее между ними прямо пропорциональную зависимость

Р ж/Ож Нж const, позволяет получить градуировочные табличные данные

wi,/wi/wS/w2

е Ож/Ож /Ьж/0ж...

/WJ /QX

Использование: изобретение относится к технике исследования пищевых продуктов, а именно к способам определения соБИБЩТЕКА держания жира и белка в молоке и молочных продуктах, может быть использовано на предприятиях молочной промышленности и в сельском хозяйстве. Сущность изобретения: контролируемую пробу облучают двумя непрерывными высокомонохроматичными лазерными потоками различной частоты, направленными под заданным углом друг к другу, затем регистрируют одним фотоприемником излучение, рассесчное из области пересечения потоков, и анализируют спекто фотоэлектрического сигнала, т.е. выделяют спектры, соответствующие обеим фракциям, определяют их форму, ширину и амплитуды, определяют отдельно сколько частиц жира и белка участвовало в рассеянии света. Предлагаемый способ определения жира и белка в молоке обладает высокой воспроизводимостью и точностью. 2 ил. Ё

мкм на порядок больше среднего размера белковых частиц пз 0,05 мкм, разделение и контроль вкладов обеих фракций в общее рассеяние с помощью спектрального анализа рассеянного потока существенно упрощается. Зависимость спектра (1) от частоты в пределах 0 Q 2ГЖ с относительной точностью 0,5% определяется в основном узким спектральным компонентом жира. т.е. первым членом суммы (1). Это позволяет отделить в сигналах рассеяния вклады жиНесмотря на то, что белковая фракция гомогенизации не подвергается и средний размер ее частиц может достаточно сильно флуктуировать при переходе от одного молока к другому, спектр белковой части имеет аналогичный вид

. РБ(ЛШ)ЛБ.М5-Я1|- Г

а процентное содержание белка будет так же пропорционально высоте соответствующего спектрального распределения Однако коэффициент пропорциональности

Н& (Г,) - Ро/Об не является в этом случае постоянным как для жира, а имеет ряд значений нЬ - однозначно связанный при калибровочных измерениях с рядом средних значений радиуса белковых частиц rfe, определяемых ширинами белковых спектральных компонентов Гб

Пример. Гомогенизированную пробу м&лока с содержанием жира и белка в пределах 2 - 7%, объемом 1мл разбавляют дистиллированной водой в отношении 1:20 и помещают в стационарную кювету объемом 1 мл {толщиной 3 мм). Анализируемую пробу освещают двумя параллельными пучками ( А 0,63мкм.Л/ 1 мВт) разной частоты ( &J2 - )/2 л 1 МГц), сфокусированными в кювету с помощью формирующего объектива тзк, что угол, под которым световые потоки пересекаются в кювете, составляет а 30°. Рассеянный поток в пределах телесного угла 0,5 стерад собирают с помощью приемного объектива на фотокзтоде приемника ФЭУ-79. С помощью смесителя частоту биений электрического сигнала из области 1 МГц смещают в область обзора анализатора спектра, на выходе которого с разрешением 0,1 Гц спектр регистрируют на самописце при времени единичной записи 10-20 мин Полученный спектр разделяют на спектральные составляющие, соответствующие жиру и белку. Затем измеояют высоту и ширину каждого из спектральных распределений, полученных в результате разделения, и. пользуясь табличными данными предварительной градуировки, опре

деляют содержание жира и белка в молоке.

На фиг,2а представлен типичный спектр сигнала рассеяния а анализируемой пробе молока с содержанием жира 1.4% и белка 6,8%, а на фиг.2б и 2в представлен результат его разделения на фракционные спектры: соответственно жира и белка фиг.2б. в. Радиус белковых частиц составил Гб 0,042 мкм и жировых соответственно гж 0,44 мкм. Благодаря тому, что узкая

3

„ J

1 С, I

0

(верхняя) часть спектра, (фиг 2а) практически полностью определяется рассеянием на частицах жира общий спектр легко разделился на компоненты с полуширинами Гж

4,1 Гц и Гб 31,3 Гц. Сопоставление экспериментальных данных, полученных на различных пробах, показало, что размер белковых частиц от молока к молоку достаточно сильно варьируется в пределах

0 0.03 гб 0,07 мкм. Это обстоятельство не учтено в прототипе, что существенно снижают точность определения жира и белка в молоке.

Таким образом, использование предлагаемого способа определения жира и белка в молоке по сравнению с прототипом позволяет повысить надежность, воспроизводимость и тем самым точность определения их процентного содержания в молоке и молочных продуктах. Предлагаемый способ обладает точностью, превышающей также точность химического способа (0,1 %), широко применяемого в промышленности. Кроме того, предлагаемый способ позволяет легко автоматизировать процесс измерений.

Ф о р м у л а и з о б р ет е н и я Способ определения содержания жира и белка в молоке, предусматривающий разведение пробы молока водой, гомогенизацию, облучение пробы монохроматическим световым потоком, фотоэлектрическую регистрацию рассеянного светового излучения, отличающийся тем. что, с целью повышения точности, облучение пробы молока производят двумя лазерными потоками различной частоты, направленными под статическим углом один к другому, регист0 рируют рассеянное излучение одним фотоприемником, анализируют спектр фотоэлектрического сигнала, выявляют спектры жировой и белковой компонент, определяют высоту и ширину спектрального

5 распределения каждой из компонент, определяют процентное содержание жира и белка в зависимости от измеренных значений высоты и ширины спектрального распределения соответствующих компонент.

5

0

5

0

6

S

&

Фиг. 2.