Способ активации порошка алюминия Российский патент 2020 года по МПК B22F1/00 

Изобретение относится к порошковой металлургии и предназначено для получения порошка активированного алюминия, используемого в качестве энергетической добавки в различных композициях.

Известен способ ударно-волновой активации порошка тугоплавкого металла, включающий ударно-волновую обработку порошка, в котором перед обработкой в порошок вводят 15-25об.% бензина (патент BY 14559; МПК B22F 1/00, C04D 41/80; 2011 год).

Недостатками известного способа являются: загрязнение активируемого порошка элементами стальной оснастки; образование прочных конгломератов размером до 5 мм.

Известен способ получения порошка активированного алюминия, включающий образование насыпного слоя порошкового материала, активирование его путем подачи восходящим газовым потоком из насыпного слоя в зону действия центробежных сил, создаваемых ротором центробежного классификатора, рециркуляцию части порошкового материала путем возвращения крупной фракции из зоны действия центробежных сил в насыпной слой и выведение мелкой фракции материала газовым потоком из центра зоны действия центробежных сил, при этом в качестве порошкового материала используют тонкодисперсный порошок алюминия, а процесс осуществляют циклически, для чего активацию порошкового алюминия осуществляют в высокоскоростной струе сжатого газа в течение 2-3 упомянутых рециркуляций при рабочем давлении газа 4-8 кг/см², величине центробежного ускорения (10-12)·10³ м/с², затем величину рабочего давления газа уменьшают до 2-3 кг/см², величину центробежного ускорения уменьшают до (6-8)·10³ м/с² и выводят мелкую фракцию порошкового алюминия в течение 1-2 рециркуляций, после чего описанный процесс повторяют (патент RU 2371284; МПК D22F 1/00, B22F 9/04, B02C 23/12, B02C 25/00, G05D 16/00; 2009 год).

Недостатками известного способа являются: сложность и высокая энергоемкость оборудования; сложность процесса, включающего до трех рециркуляций с отбором мелкой фракции металла на каждом цикле активации; использование большого объема инертного газа (аргона) при рабочем давлении до 8 кг/см²; содержание активного металла не более 95%; содержание балластной сорбированной влаги до 5.5%.

Известен способ активации металлических порошков, в частности порошка алюминия, полученных электрическим взрывом проволоки в среде водорода, гелия, аргона, в котором порошки дополнительно выдерживают в органическом растворителе, например, гексане или толуоле (патент RU2086355, МПК B22F 1/00, 1997 год).

Недостатками известного способа являются: использование пожароопасных, токсичных органических соединений (гексана, толуола) в качестве растворителей для пропитки порошков; длительность выдержки порошков металлов в органическом растворителе до 24 ч.; остаточное количества растворителя в порошке на уровне 0.8%. Кроме того, известный способ эффективен только для порошка, полученного электровзрывом проволок в атмосфере водорода.

Известен способ активации порошка алюминия, включающий пропитку исходного порошка активатором на основе оксидного соединения ванадия, при этом в качестве активатора используют гель, содержащий 4,0-8,2 г/л ванадия и полученный путем плавления оксида ванадия (V) или оксида ванадия (V) и карбоната лития или натрия или оксида ванадия (V) и борной кислоты или их смеси с последующим добавлением расплава к дистиллированной воде при интенсивном перемешивании и выдержке, при соотношении гель (мл): порошок алюминия (г)=1÷2:1, а затем полученную массу фильтруют на вакуумном фильтре и просушивают при температуре 50 - 60°C в течение 0,5 - 1 ч. (патент RU 2509790; МПК C09K 8/60, B22F 1/00, C01F 7/42; 2014 год) (прототип).

Недостатком известного способа является высокая температура начала горения при нагревании на воздухе (1000^оС).

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ активации порошка алюминия, обеспечивающий снижение температуры начала горения при нагревании на воздухе.

Поставленная задача решена в способе активации порошка алюминия, включающем пропитку исходного порошка алюминия гелем, полученным путем плавления оксида ванадия (V) с последующим добавлением расплава в дистиллированную воду при перемешивании, фильтрацию и сушку, в котором после добавления расплава в дистиллированную воду осуществляют выдержку при температуре не более 100^оС в течение 1,5-2,0 часов, пропитывают исходный порошок алюминия гелем при соотношении гель(г): порошок алюминия(г) = 0,34÷4,2:1, и дополнительно осуществляют термообработку при температуре 300-310^оС в течение 0,5 – 0,6 часа.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ активации порошка алюминия в предлагаемых условиях, а именно включающий упаривание гелеобразного раствора, полученного добавлением оксида ванадия (V) в дистиллированную воду, путем его выдержки при температуре не более 100^оС, и дополнительную термообработку полученного после пропитки продукта, а также характеризующийся определенным соотношением исходного порошка алюминия и используемого для его пропитки геля в широком интервале значений.

Исследования, проведенные авторами, позволили установить, что использование геля высокой концентрации (содержание V₂O₅ составляет 5,5-6,0 мас.% в отличие от способа-прототипа, в котором содержание в геле V₂O₅ составляет ⁓ 0,2 мас.%) ведет к снижению температуры начала горения на 200-250^оС, что значительно улучшает рабочие характеристики материала. Снижение температуры начала горения обусловлено разрушением барьерного оксидного слоя на поверхности частиц алюминия и взаимодействия активатора с Al по термитному типу, сопровождающемуся выделением тепла и инициирующего процесс горения металла. При этом становится возможным при пропитке использование соотношения порошок алюминия и геля, содержащего V₂O₅, в широком интервале значений. Однако при уменьшении соотношения менее, чем 0,34:1, наблюдается повышение температуры эффективного горения порошка алюминия. При увеличении соотношения более, чем 4,2:1, наблюдается отсутствие влияния на температуру эффективного горения, т.е. теряется эффект дальнейшей активации. Кроме того, проведение дополнительной термообработки при температуре 300-310^оС в течение 0,5 – 0,6 часа также способствует снижению температуры начала горения за счет улучшения контакта активатора с поверхностным слоем частиц алюминия.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Берут пентоксид ванадия V₂O₅ квалификации "ос.ч.", нагревают в платиновом тигле до температуры 650-750°C и выдерживают до образования гомогенного расплава, который добавляют к дистиллированной воде при интенсивном перемешивании при интенсивном перемешивании, после чего выдерживают при температуре не более 100^оС в течение 1,5-2,0 часов. Полученным продуктом с содержанием оксида ванадия V₂O₅ 5,5-6,0 мас.% пропитывают порошок алюминия, например, марки АСД-4 (S=0,8075 м²/г) со сферической формой частиц в соотношении гель (г):алюминий (г) = 0,34÷4,2:1 и перемешивают в течение 5-10 мин, а затем полученную массу вакуумируют на вакуумном фильтре и просушивают при температуре 50-60°С в течение 0,5-1 ч. После чего осуществляют термообработку при температуре 300-310^оС в течение 0,5 – 0,6 часа. Температуру начала горения при нагревании на воздухе определяют методом дифференциального термического анализа (ДТА).

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Берут 10 г пентоксида ванадия V₂O₅ квалификации "ос.ч.", нагревают в платиновом тигле до температуры 750°C и выдерживают до образования гомогенного расплава, который выливают в стакан емкостью 1000 мл с дистиллированной водой (900 мл) при интенсивном перемешивании и выдерживают в течение 0,5 часа также при интенсивном перемешивании. Затем выдерживают при температуре 70^оС в течение 2,0 часов. 3,36 г полученного продукта с содержанием пентоксида ванадия 5,5 мас.% пропитывают 9,8 г порошка алюминия марки АСД-4 (S=0,8075 м²/г) со сферической формой частиц и содержанием активного металла 98,7%, что соответствует соотношению гель (г):алюминий (г) = 0,34:1, и перемешивают в течение 5 мин, затем полученную массу помещают в вакуумный фильтр, после чего сушат на воздухе при температуре 80°C в течение 1 часа и окончательно нагревают при температуре 300^оС в течение 0,5 часа. Получают активированный порошок алюминия, содержащий 2,0 мас.% пентоксида ванадия. Точка эффективного горения порошка на воздухе составляет 798^оС, Δ Т = 202^оС (относительно прототипа).

Пример 2. Берут 10 г пентоксида ванадия V₂O₅ квалификации "ос.ч.", нагревают в платиновом тигле до температуры 750°C и выдерживают до образования гомогенного расплава, который выливают в стакан емкостью 1000 мл с дистиллированной водой (900 мл) при интенсивном перемешивании и выдерживают в течение 0,5 часа также при интенсивном перемешивании. Затем выдерживают при температуре 80^оС в течение 1,50 часов. 8,4 г полученного продукта с содержанием пентоксида ванадия 6,0 мас.% пропитывают 9,5 г порошка алюминия марки АСД-4 (S=0,8075 м²/г) со сферической формой частиц и содержанием активного металла 98,7%, что соответствует соотношению гель (мл):алюминий (г) = 0,88:1 , и перемешивают в течение 5 мин, затем полученную массу помещают в вакуумный фильтр, после чего сушат на воздухе при температуре 80°C в течение 1 часа и окончательно нагревают при температуре 310^оС в течение 0,5 часа. Получают активированный порошок алюминия, содержащий 5,0 мас.% пентоксида ванадия. Точка эффективного горения порошка на воздухе составляет 784^оС, Δ Т = 216^оС (относительно прототипа).

Пример 3. Берут 10 г пентоксида ванадия V₂O₅ квалификации "ос.ч.", нагревают в платиновом тигле до температуры 750°C и выдерживают до образования гомогенного расплава, который выливают в стакан емкостью 1000 мл с дистиллированной водой (900 мл) при интенсивном перемешивании и выдерживают в течение 0,5 часа также при интенсивном перемешивании. Затем выдерживают при температуре 70^оС в течение 2,0 часов. 16,8 г полученного продукта с содержанием пентоксида ванадия 6,0 мас.% пропитывают 9,0 г порошка алюминия марки АСД-4 (S=0,8075 м²/г) со сферической формой частиц и содержанием активного металла 98,7%, что соответствует соотношению гель (г):алюминий (г)= 1,87:1 , и перемешивают в течение 5 мин, затем полученную массу помещают в вакуумный фильтр, после чего сушат на воздухе при температуре 80°C в течение 1 часа и окончательно нагревают при температуре 300^оС в течение 0,6 часа. Получают активированный порошок алюминия, содержащий 10,0 мас.% пентоксида ванадия. Точка эффективного горения порошка на воздухе составляет 776^оС, Δ Т = 224^оС (относительно прототипа).

Пример 4. Берут 10 г пентоксида ванадия V₂O₅ квалификации "ос.ч.", нагревают в платиновом тигле до температуры 750°C и выдерживают до образования гомогенного расплава, который выливают в стакан емкостью 1000 мл с дистиллированной водой (900 мл) при интенсивном перемешивании и выдерживают в течение 0,5 часа также при интенсивном перемешивании. Затем выдерживают при температуре 75^оС в течение 2,0 часов. 33,6 г полученного продукта с содержанием пентоксида ванадия 5,5 мас.% пропитывают 8 г порошка алюминия марки АСД-4 (S=0,8075 м²/г) со сферической формой частиц и содержанием активного металла 98,7%, что соответствует соотношению гель (г):алюминий (г)= 4,2:1 , и перемешивают в течение 5 мин, затем полученную массу помещают в вакуумный фильтр, после чего сушат на воздухе при температуре 80°C в течение 1 часа и окончательно нагревают при температуре 300^оС в течение 0,5 часа. Получают активированный порошок алюминия, содержащий 20,0 мас.% пентоксида ванадия. Точка эффективного горения порошка на воздухе составляет 757^оС, Δ Т = 243^оС (относительно прототипа).

Таким образом, предлагаемый авторами способ активации порошка алюминия обеспечивает снижение температуры начала горения при нагревании на воздухе за счет получения и использования геля, содержащего оксид ванадия (V), высокой концентрации, а также операции дополнительной термообработки.

Изобретение относится к порошковой металлургии и предназначено для получения порошка активированного алюминия, используемого в качестве энергетической добавки в различных композициях. Способ активации порошка алюминия, включающий пропитку исходного порошка алюминия гелем, полученным путем плавления оксида ванадия (V) с последующим добавлением расплава в дистиллированную воду при перемешивании, фильтрацию и сушку, в котором после добавления расплава в дистиллированную воду осуществляют выдержку при температуре не более 100°С в течение 1,5-2,0 часов, пропитывают исходный порошок алюминия гелем при соотношении гель (г): порошок алюминия (г) = 0,34-4,2:1 и дополнительно осуществляют термообработку при температуре 300-310°С в течение 0,5–0,6 часа. Технический результат - обеспечение снижения температуры начала горения при нагревании на воздухе. 4 пр.

Способ активации порошка алюминия, включающий пропитку исходного порошка алюминия гелем, полученным путем плавления оксида ванадия (V) с последующим добавлением расплава в дистиллированную воду при перемешивании, фильтрацию и сушку, отличающийся тем, что после добавления расплава в дистиллированную воду осуществляют выдержку при температуре не более 100°С в течение 1,5-2,0 часов, пропитывают исходный порошок алюминия гелем при соотношении гель (г): порошок алюминия (г) = 0,34-4,2:1 и дополнительно осуществляют термообработку при температуре 300-310°С в течение 0,5–0,6 часа.