Способ очистки сульфатов вторичных спиртов от солей железа Советский патент 1961 года по МПК C07C303/14 

Известен способ очистки сульфатов вторичных спиртов от солен железа обработкой содой. Недостатками способа является его сложность, а отделение больших количеств кристаллического шлама приводит к потере продукта.

Предлагается способ очистки сульфатов вторичных спиртов от солей железа, заключаюш,ийся в растворении при нагревании исходной нейтрализованной реакционной массы, получаемой после сульфирования вторичных спиртов, в водном этиловом спирте с концентрацией 45-70% объемныхПри этом в отстойной колонне образуются три слоя: верхний, содержащий раствор органической части пасты с удвоенной исходной концентрацией алкилсульфатов, средний, содержащи) гидроокись железа, и нижний, содержащий водный раствор сульфата натрия, в который переходит до 60-65% воды, содержащейся в исходной пасте.

Все три слоя порознь выводятся по переливным устройствам последовательно один за другим, а в случае осуществления способа в колоннзсепараторе - непрерывно.

Предлагаемый способ очистки сульфатов вторичных спиртов от солей железа обработкой 45-70%-ным водным раствором этилового спирта не известенПреимуществом способа является его простота, очистка осуществляется в одном аппарате с одновременным отделением сульфита натрия и воды. Отделение воды в аппарате позволяет увеличить вдвое концентрацию раствора алкилсульфатов, поступающего дальше на экстракцию бензином несульфированных веществ, что увеличивает производительность выпарных аппаратов.

Пример. К исходной пасте с содержанием, в среднем 12-15 о алкилсульфатов, 20-25% сульфата натрия, 8-10% несульфированных веществ, 50-55% воды и до 0,1% солей железа, при рН 8,5-9,0 и температуре 55-60° добавляют при перемешивании 45-70%-ный (по объему) этиловый спирт, получающийся в качестве возврата на стадии упаривания экстрагированного от несульфированных веществ раствора очищенной пасты. Количество спирта в пересчете на 96%-ный пе превыщает Л% от веса исходной насты. После перемешивания смесь подают в отстойник периодического или непрерывного действия, где происходит отделение гидроокиси железа в виде промежуточного слоя между верхним слоем, содержащим всю органическую часть пасты и нижним слоем - водным раствором сульфата натрия.Гидроокись железа выводится из аппарата по переливному устройству. В нижний слой переходит 60-65% воды, содержащейся в исходной пасте.

Соотнощение насты алкилсульфатов к раствору спирта определяется по таблицам 1 и 2, составленным на основе экспериментально установленных оптимальных условий для расслоения раствора пасты и отделения слоя гидроокиси железа от водного раствора сульфата натрия и органической части пасты.

Этими условиями являются:

1)содержание воды в пасте - 62%;

2)содержание спирта в пасте, этилового - 6-8%, изопр-опнлового - 3-4%;

3)нагрев смеси с неремещиванием при 50-60°;

4)отстой смеси при 50° в течение 30-45 мин.

Количество водного раствора этилового спирта и воды, добавляемое к I тн исходной иасты, в зависимости от ее влажности.

Таблица 1

Количество водного раствора изопропилового спирта и воды, добазляемое к 1 тн исходной пасты, в зависимости от ее влажности.

Таблица 2