Картридж для пассивной адсорбции углеводородов Российский патент 2019 года по МПК G01N1/22 G01N30/02 B01D53/04 

Изобретение относится к сорбционным трубкам, используемым для пассивной адсорбции углеводородов из газо-воздушной смеси почвогрунта с последующим их определением массовой концентрации методом хромато-масс-спектрометрии.

Известна система Radiello (Италия), использующая в качестве адсорбента для легколетучих органических соединений Carbograph 4TD, и имеющая цилиндрическую внешнюю поверхность, которая действует в качестве диффузной мембраны, в которых газообразные молекулы движутся в осевом направлении и параллельно направлению слоя адсорбента.https://www.sigmaaldrich.com/content/dam/sigma-aldrich/docs/Sigma/General_Information/radiello_bro_2nd_ed_2007.pdf Недостатком системы Radiello является сложность устройства для отбора проб и высокая стоимость.

Известно устройство отбора проб анализируемого газа, содержащее корпус с емкостью для размещения сорбционной трубки и на противоположных концах корпуса крышки (изобретение по патенту RU №2210073, кл. G01N 30/08, B01D 15/08, заявка №2002116995/28 от 25.06.2002, дата публикации 10.08.2003, бюл. №22).

Недостатком устройства отбора проб является отсутствие возможности открытия клапанов сорбционной трубки после помещения ее в устройство отбора проб и закрытие клапанов сорбционной трубки после прокачки необходимой дозы природного газа через сорбционную трубку.

Наиболее близким аналогом является диффузионное пробоотборное устройство, содержащие корпус с сорбентом во внутренней части корпуса (сорбционная трубка в заявке на патент US 2015/0300928 А1, МПК G01N 1/22, дата публикации 22.10.2015). Трубка состоит из полого пористого корпуса, содержащего внутри адсорбирующее вещество. Корпус имеет цилиндрическую форму.

Недостатком является сложность транспортировки, хранение только в течение определенного периода времени, трудность в обработке, так как образец может легко загрязниться.

Целью изобретения явилось создание картриджа для пассивной адсорбции углеводородов, позволяющий идентифицировать широкий спектр углеводородов, герметично транспортировать картриджи с места проведения испытаний до лаборатории, избежать попадания влаги и различных примесей на сорбент.

Поставленная цель достигается в предложенном картридже, который содержит корпус из металлической сетки, внутри которого размещен комплексный адсорбент: силикагель КСК : Tenax-ТА : модифицированный активированный уголь, в соотношении, % масс.: 0,5:2:1, который при проведении адсорбции размещается в мембранном чехле.

В составе комплексного адсорбента используется активированный уголь, модифицированный монослоем 5-гидрокси-6-метилурацила.

Мембрана содержит три ячейки, в каждую из которых размещается по одному картриджу с комплексным адсорбентом. В качестве мембраны используется материал, не пропускающий влагу.

Данный состав сорбента позволяет адсорбировать широкий спектр углеводородов из газо-воздушной смеси почвогрунта (90 соединений). Если взять силикагель КСК более 0,5% не эффективно с точки зрения экономичности, меньше 0,5% - недостаточно для сорбции углеводородов (С₅-С₆). Основная нагрузка возложена на сорбент Tenax-ТА, позволяющий идентифицировать широкий спектр углеводородов (С₇-С₃₀) поэтому целесообразно использовать именно в таком соотношении % масс.

При проведении испытаний методом пассивной адсорбции оптимальным является использование мембраны с тремя ячейками, в каждую из которых размещается по одному картриджу с комплексным адсорбентом.

В качестве мембраны используется материал, не пропускающий влагу с плотностью 90 г/м², коэффициентом водонепроницаемости 10000 мм, дышащими свойствами 8000 г/м²/24 часа. Это в свою очередь дает ряд преимуществ, выражающихся в исключении попадания на сорбент влаги и механических частиц из воздуха и почвогрунта.

Мембранный чехол с картриджами внутри помещается в стеклянный контейнер, который позволяет сохранить герметичность при транспортировке от места отбора пробы к месту анализа и обратно.

На фиг. 1 представлен картридж, размещенный в сорбционной трубке в сечении.

На фиг. 2 мембранный чехол с размещенными в нем картриджами в сечении.

Картридж 2 размещен в корпусе из металлической сетки 2а. Картридж 2 в процессе транспортировки помещается в сорбционную трубку 1. В концах сорбционной трубки 1 расположены две крышки 3, 4 (фиг. 1). Такая конструкция позволяет сохранить герметичность картриджа в сорбционной трубке до и после отбора пробы методом пассивной адсорбции, а также после извлечения сорбционной трубки из устройства отбора проб до начала осуществления анализа пробы. Крышки 3 и 4 сорбционной трубки выполнены в виде винтов, внутри каждой крышки размещены герметизирующие кольца 5, 6 из фторопласта.

Комплексный адсорбент на фиг. 1 состоит из трех компонентов: силикагель КСК 2б, Tenax-ТА 2в, модифицированный активированный уголь 2г.

Корпус 2а выполнен из металлической сетки (фиг. 1). Один картридж может быть размещен в одной сорбционной трубке.

Для отбора проб из почво-грунта оптимально использовать картриджи 2 в количестве 3 шт размещенные в мембранном чехле 7, разделенном на три ячейки, соответственно для каждого картриджа.

Картридж используется в методе пассивной сорбции.

Стеклянный контейнер открывают, извлекают мембранный чехол 7 с тремя картриджами 2 и размещают в почвогрунт для пассивной адсорбции углеводородов. Далее по истечении времени мембранный чехол извлекается из почвогрунта, помещается обратно в стеклянный контейнер и транспортируется в лабораторию. Каждый картридж 2, извлеченный из мембранного чехла 7 помещают в сорбционную трубку 1. Для этого у сорбционной трубки 1 откручивают крышки 3, 4 и размещают картридж внутри. Затем сорбционную трубку помещают в термодесорбер и постепенно нагревают до 300-320°С. Высокая температура термодесорбции возможна благодаря заданному составу комплексного адсорбента, что в свою очередь позволяет идентифицировать широкий спектр углеводородов (90 соединений).

Заявленный картридж содержащий комплексный адсорбент - «силикагель КСК : Tenax-ТА : модифицированный активированный уголь» может применяться при газохроматографическом определении массовой концентрации углеводородов в газо-воздушной смеси пассивной адсорбцией из почвогрунта.

Изобретение относится к картриджу для пассивной адсорбции углеводородов и может быть использовано для адсорбции углеводородов из газовоздушной смеси почвогрунта с последующим определением их массовой концентрации методом хромато-масс-спектрометрии. Картридж содержит корпус из металлической сетки и сорбент. Картридж при проведении адсорбции размещается в мембранном чехле. В качестве сорбента используется комплексный адсорбент, состоящий из силикагеля КСК, Tenax-TA и модифицированного активированного угля в соотношении, мас.%: 0,5:2:1. В качестве модифицированного активированного угля может использоваться активированный уголь, модифицированный монослоем 5-гидрокси-6-метилурацила. Мембранный чехол может содержать три ячейки, в каждой из которых размещается по одному картриджу с комплексным адсорбентом. В качестве мембраны может использоваться материал, не пропускающий влагу. Обеспечивается пассивная адсорбция углеводородов, позволяющая идентифицировать широкий спектр углеводородов, герметично транспортировать картридж и избежать попадания влаги и различных примесей на сорбент. 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Картридж для пассивной адсорбции углеводородов, содержащий корпус из металлической сетки, сорбент, отличающийся тем, что в качестве сорбента картридж содержит комплексный адсорбент - силикагель КСК: Tenax-ТА: модифицированный активированный уголь в соотношении, мас.%: 0,5:2:1, который при проведении адсорбции размещается в мембранном чехле.

2. Картридж по п. 1, отличающийся тем, что в составе комплексного адсорбента используется активированный уголь, модифицированный монослоем 5-гидрокси-6-метилурацила.

3. Картридж по п. 1, отличающийся тем, что мембранный чехол содержит три ячейки, в каждую из которых размещается по одному картриджу с комплексным адсорбентом.

4. Каритридж по п. 1, отличающийся тем, что в качестве мембраны используется материал, не пропускающий влагу.