Способ нанесения биоактивного покрытия на титановую пластину для остеосинтеза Российский патент 2021 года по МПК A61F2/02 A61L27/06 A61L27/32 B05D7/14 B05D7/24 

Изобретение относится к области медицинской техники, в частности к способам нанесения биоактивных покрытий на титановые пластины, и может быть использовано в травматологии, ортопедии и челюстно-лицевой хирургии для изготовления имплантатов для остеосинтеза.

Биоактивное покрытие медицинских имплантатов из биосовместимых металлов и сплавов позволяет сократить сроки реабилитации пациента, так как обладает остеокондуктивными свойствами и при этом не вызывает местной воспалительной реакции и не оказывает токсического и аллергического воздействия на организм.

В настоящее время известны различные технологические способы нанесения биоактивных покрытий на имплантаты из титана.

Биоактивное покрытие на основе гидроксиапатита может быть сформировано на титановом имплантате методом плазменного напыления (см., например, SU 1743024, A61F 2/00, A61F 2/02, 1990; RU 2146535, A61L 27/00, А61С 8/00, 1998; RU 2157245, A61L 27/06, A61F 2/28, 2000).

Однако этот способ дает невысокую прочность сцепления покрытия с материалом основы из-за большого различия термо- и биомеханических характеристик материала основы и покрытия.

Известны также способы нанесения биоактивного кальций-фосфатного покрытия на титановые имплантаты электрохимическим методом в условиях искрового или дугового разрядов (RU 2154463, А61К 6/033, A61N 1/32, 1999; RU 2159094, A61F 2/02, A61L 27/30, C25D 11/26, 2000; RU 2291918, C25D 11/26, A61F 2/02, 2007; RU 2394601, A61L 27/06, A61L 27/32, 2010).

Такие методы достаточно технологичны, но являются энерго- и экономически затратными и не позволяют наносить биоактивное покрытие на пластины для остеосинтеза только с одной стороны.

Известны способы нанесения гидроксиапатитовых покрытий, включающие смешивание порошка гидроксиапатита со связующим веществом, в качестве которого используют фосфатные связки, взятые в соотношении к порошку 1,0-1,5:1,5-2,0, сушку и термообработку обжигом при температуре 250-600°С (RU 2158189, B05D 7/24, B05D 7/14, A61L 27/00, 2000),или аргоно-плазменной струей при токе дуги 300-500 А, продолжительности 0,5-2,0 мин на дистанции 40-100 мм (RU 2417107, A61L 27/30, B05D 7/24, A61L 27/32, 2011), или в условиях индукционного нагрева при величине потребляемой электрической мощности 0,20-0,25 кВт, частоте тока на индукторе 90±10 кГц и продолжительности 1,0-1,5 мин (RU 2581824, A61L 27/30, A61L 27/32, A61L 31/08, 2016).

В качестве прототипа выбран способ нанесения гидроксиапатитовых покрытий, включающий смешивание порошка гидроксиапатита со связующим веществом, сушку, обжиг, в котором в качестве связующего вещества используют фосфатные связки, а порошок гидроксиапатита и фосфатную связку берут в соотношении 1-1,5:1,5-2, обжиг проводят при температуре 250-600°C (RU 2158189, B05D 7/24, B05D 7/14, A61L 27/00, опубл. 27.10.2000 г.).

Данный способ не обеспечивает достаточную прочность сцепления покрытия с подложкой и не позволяет контролировать толщину и равномерность нанесения покрытия.

Технической проблемой является разработка простого и эффективного способа нанесения биологически активного покрытия на титановую пластину для остеосинтеза, обеспечивающего высокую прочность сцепления покрытия с материалом подложки.

Техническая проблема решается способом нанесения биоактивного покрытия на титановую пластину для остеосинтеза, в котором порошок, состоящий из 2 мас.ч. кальций фосфата и 1 мас.ч. гидроксиапатита, смешивают с водой до получения пастообразной массы с содержанием воды 3-5 мас.%, затем полученную пастообразную массу наносят на поверхность титановой пластины и напрессовывают ее на титановую пластину путем прокатки между валками, причем цикл нанесения и напрессовывания пастообразной массы на титановую пластину повторяют2-4 раза, уменьшая зазор между валками после каждого цикла.

Готовую пластину с покрытием можно дополнительно подвергнуть термообработке в условиях индукционного нагрева при температуре 800-900°С в течение 30-60 секунд.

Предлагаемый способ обеспечивает увеличение прочности сцепления биоактивного покрытия с титановой подложкой при одновременном улучшении физико-механических свойств готовой пластины.

Сущность изобретения заключается в следующем.

При прокатке происходит изменение кристаллической структуры титана за счет пластической деформации металла, и одновременно диффузия биоактивного материала покрытия в поверхностный слой титановой пластины, что приводит к увеличению прочности сцепления биоактивного покрытия с титановой подложкой и одновременно к улучшению физико-механических характеристик готового изделия.

Смешение порошка с водой осуществляют с целью устранения сыпучести порошка и прилипания к прокатным валикам, а также равномерного нанесения порошка с одинаковой плотностью укладки частиц. Оптимальное количество воды в пастообразной смеси порошка с водой составляет 3-5 мас.%, увеличение или уменьшение количества воды приведет к получению неравномерного покрытия.

Оптимальное количество циклов нанесения смешанного с водой порошка и прокатки пластины составляет от 2 до 4 раз и определяется толщиной готовой пластины с покрытием. Увеличение количества циклов нецелесообразно, т.к. не приводит к дальнейшему увеличению прочностных характеристик готовой пластины с покрытием, а уменьшение не обеспечит прочного сцепления покрытия с подложкой.

Изобретение иллюстрируется фигурой, на которой представлена схема осуществления предлагаемого способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Порошок кальций фосфата с гидроксиапатитом, взятых в массовом соотношении 2:1, смешивают с водой до получения пастообразной массы 1, которую загружают в бункер 2 и подают на титановую пластину 3. При вращении прокатных валков 4 происходит захват титановой пластины 3 с нанесенной на нее пастообразной массой 1 и прокатка между валками 4. Затем зазор между валками 4уменыиают, и цикл нанесения и прокатки повторяют от 2 до 4 раз в зависимости от требуемой толщины готовой пластины с покрытием.

Примеры конкретного выполнения.

При реализации способа использовали прокатное оборудование с диаметром валков 200 мм. Титановые пластины для нанесения покрытия получали путем прокатки полосы из титана ВТ1-0 размером 8×18 мм и длиной от 0,5 до 1,0 м между валками. Ширина титановой пластины составляла 16 мм. Первоначальный зазор между валками составлял 7,0 мм. После каждой прокатки зазор между валками уменьшали на 1 мм.

Пример 1.

Порошок кальций фосфата с гидроксиапатитом смешивали с водой (содержание воды в полученной смеси составило 5 мас.%), полученную пастообразную массу наносили на титановую пластину длиной 0,7 м, шириной 16 мм и толщиной 8 мм. Количество циклов нанесения и прокатки - 3. Общая толщина готовой пластины с покрытием составила 5 мм.

Пример 2 аналогичен примеру 1,количество циклов нанесения и прокатки - 4. Общая толщина готовой пластины с покрытием составила 6 мм.

Толщина биоактивного покрытия составила 5-8 мкм в зависимости от количества циклов нанесения и прокатки.

Для оценки прочностных характеристик были проведены сравнительные испытания на изгиб полученных предлагаемым способом пластин с биоактивным покрытием и аналогичных титановых пластин без покрытия из разных марок титана на стенде для испытания прямых пластин на изгиб в соответствии с ГОСТ ISO 9585-2011 «Имплантаты для хирургии. Определение прочности и жесткости на изгиб металлических пластинок для скрепления отломков кости».

Испытания показали, что титановые пластины с биоактивным покрытием, полученные заявляемым способом, по прочностным характеристикам сопоставимы с аналогичными пластинами из легированного титана ВТ-6,а по пластичности- с исходными пластинами из титана ВТ1-0. При многократных деформациях на изгиб полученных пластин целостность биоактивного покрытия сохранялась, отслоение покрытия и образование сколов и трещин не происходило, после снятия нагрузки пластины возвращались в исходную форму.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с прототипом обеспечивает получение равномерного биоактивного покрытия на титановых пластинах с высокой прочностью сцепления покрытия с подложкой при увеличении физико-механических показателей готового изделия. Способ является простым, не требует сложного оборудования и легко применим для массового производства. Полученные титановые пластины используют для изготовления имплантатов для остеосинтеза.

Изобретение относится к области медицинской техники, в частности к способам нанесения биоактивных покрытий на титановые пластины, и раскрывает способ нанесения биоактивного покрытия на титановую пластину для остеосинтеза. Способ включает смешивание порошка, состоящего из 2 мас.ч. кальций фосфата и 1 мас.ч. гидроксиапатита, с водой до получения пастообразной массы с содержанием воды 3-5 мас.%, нанесение полученной пастообразной массы на поверхность титановой пластины и напрессовывание ее на титановую пластину путем прокатки между валками, причем цикл нанесения и напрессовывания пастообразной массы на титановую пластину повторяют 2-4 раза, уменьшая зазор между валками после каждого цикла. Способ позволяет повышать прочность сцепления биоактивного покрытия с титановой подложкой при улучшении физико-механических свойств готового изделия и может быть использован в травматологии, ортопедии и челюстно-лицевой хирургии для изготовления имплантатов для остеосинтеза. 2 з.п. ф-лы, 1 пр., 1 ил.

1. Способ нанесения биоактивного покрытия на титановую пластину для остеосинтеза, включающий смешивание порошка, состоящего из 2 мас.ч. кальций фосфата и 1 мас.ч. гидроксиапатита, с водой до получения пастообразной массы с содержанием воды 3-5 мас.%, нанесение полученной пастообразной массы на поверхность титановой пластины и напрессовывание ее на титановую пластину путем прокатки между валками, причем цикл нанесения и напрессовывания пастообразной массы на титановую пластину повторяют 2-4 раза, уменьшая зазор между валками после каждого цикла.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что готовую пластину с покрытием дополнительно подвергают термообработке при температуре 800-900°С в течение 30-60 секунд.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что термообработку ведут в условиях индукционного нагрева.