Способ оценки кристаллической структуры приповерхностных слоёв антимонида индия (100) Российский патент 2021 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к неразрушающему контролю качества приповерхностных слоев подложек полупроводниковых материалов А₃Б₅, в частности, антимонида индия ориентации (100), и может быть использовано в межоперационном контроле при изготовлении полупроводниковых приборов.

Целью данного изобретения является разработка способа оценки структурного совершенства приповерхностных слоев после проведения финишного этапа полировки пластин антимонида индия (100).

В процессе производства матричных фотоприемных устройств материал подложки антимонида индия подвергается различным воздействиям, такие как: химико-механическая полировка (ХМП), химико-динамическая полировка (ХДП), плазмохимическое травление, которые потенциально могут изменять кристаллическую структуру материала и вызывать повреждения приповерхностных слоев и формировать нарушенный слой.

В ряду соединений GaP-GaAs-InP-InAs-GaSb-InSb происходит закономерное изменение свойств, связанное с металлизацией ионно-ковалентной связи. Увеличение доли металлической связи бинарных полупроводников приводит к ослаблению общей прочности связи, что в свою очередь ведет к образованию поверхностных дефектов, которые могут действовать как поверхностные ловушки в запрещенной зоне и увеличивать значения темнового тока. Таким образом, антимонид индия обладает достаточно низким значением микротвердости, что вызывает особые трудности при обработке поверхности данных пластин. С другой стороны, контроль качества полировки поверхности является важным технологическим параметром.

Изобретение позволяет провести оценку структурного совершенства приповерхностных слоев после проведения финишного этапа полировки пластин антимонида индия (100).

Известны различные способы контроля толщины нарушенного слоя полупроводниковых пластин:

- методы, основанные на измерении изменения скорости травления поверхности в зависимости от степени ее разрушения. Скорость химического травления зависит от степени структурного совершенства материала. На основании изменения скорости травления от глубины делают вывод о толщине нарушенного слоя. Однако результаты зависят от ряда факторов: типа травителя, температуры, скорости перемещения в объеме травителя, освещенности поверхности. Таким способом достаточно проблематично проводить оценку качества полировки подложек на финишных этапах обработки, когда толщины нарушенных слоев составляют несколько нм. [Угай В.А., Кириченко И.В., Курбатов Н.Р. Строение разрушенного слоя в кристаллах Si, Ge и GaAs // Неорганические материалы. - 1972. - Т. VIII. - №2. - С. 209-212; Котосонов Н.В., Никольская И.П. Глубина нарушенного слоя и скорость травления механически полированного германия при различных кристаллографических ориентациях // Радиофизика и микроэлектроника. - Воронеж, 1970. - С. 56-59.];

- метод электронной микроскопии [L.P. Allen, T.G. Tetreault, С.Santeufemio, X. Li, W.D. Goodhue, D. Bliss, M. Tabat, K.S. Jones, G. Dallas, D. Bakken, C. Sung Gas-Cluster Ion-Beam Smoothing of Chemo-Mechanical-Polish Processed GaSb(100) Substrates // Journal of Electronic Materials, Vol. 32, No. 8, 2003] на просвет в большинстве случаев позволяет получить хорошую визуальную информацию, но точность данного метода определяется качеством изготовления полупроводниковой фольги. Таким образом, сложная пробоподготовка и разрушающий характер не позволяют использовать данный метод в технологическом процессе при производстве МФЧЭ на основе антимонида индия;

- метод определения качества полировки по значению полной ширины на половине высоты кривой качания [Голиков В.И., Карбань В.И., Кипиис М.А. Качество поверхности кремния после алмазной обработки // Синтетические алмазы. - 1973. - Вып. 2. - С. 47-49.]. Изменение параметра ПШПВ свидетельствует об уменьшении толщины нарушенного слоя и может применяться для сравнительной оценки полировки на начальных этапах обработки поверхности пластин. Однако уже на предфинишном и финишном этапе полировки пластин данный параметр не позволяет характеризовать качество полировки, так как значения ПШПВ приближаются к теоретическим значениям антимонида индия ввиду малой толщины нарушенного слоя.

Известен неразрушающий способ оценки толщины нарушенного слоя с применением рентгеновского излучения, выбранный в качестве прототипа, в котором измеряется интегральная интенсивность отражения одного из рентгеновских максимумов на химически полированном, сильно нарушенном и исследуемых кристаллах [SU 1795358 A1].

Недостаток данного способа - прототипа, обусловлен невозможностью его использования для оценки качества полировки пластин на финишных этапах обработки (когда толщина нарушенного слоя достаточно мала), необходимостью использования нескольких пластин, содержащих различные структурные нарушения. Кроме того, измерение интегральной интенсивности, без разделения вкладов динамической и диффузной компонент, не позволяет достаточно полно характеризовать качество полировки, так как нарушения, возникающие в приповерхностной области материала, достаточно малы и оказывают небольшое влияние на общую интенсивность.

Задачей изобретения является обеспечение контроля качества финишного этапа полировки и оценка степени нарушений кристаллической решетки антимонида индия (100), вызванных этой полировкой.

Задача решается тем, что на рентгеновском дифрактометре в монохроматическом излучении измеряют интегральную интенсивность рентгеновских дифракционных максимумов излучения в окрестности узла обратной решетки [220], проводят построение карт обратного пространства (КОП). Присутствие нарушений в приповерхностной области монокристалла вызывает увеличение диффузной компоненты рентгеновского излучения (фиг. 1). Оценку качества полировки на финишном этапе проводят по значению разности интенсивности между диффузной компонентой, вследствие структурных нарушений, и динамической компонентой интенсивности рентгеновского излучения. Используют параметр оценки степени структурных нарушений I_odd, который рассчитывают по формуле,

где q_xmax, q_xmin - максимальное и минимальное значения интенсивности соответственно на КОП в направлении q_x, q_z - максимальное значение интенсивности на КОП в направлении q_z, q_x0,025max, q_x0,025min - значение интенсивности, равное 0,025 соответственно от максимального и минимального значений на КОП.

В случае отсутствия нарушений в исследуемой области материала, оценка I_odd будет равна нулю, так как вся интенсивность будет равна когерентной компоненте, а диффузная компонента отсутствует. Верификация предложенной формулы проводилась на совершенном бездислокационном монокристалле Si после финишного этапа обработки ориентации (100). Отсутствие нарушений в приповерхностной области подтверждается значением I_odd равным нулю, что позволяет использовать данный метод в качестве оценки структурных нарушений в приповерхностной области.

В рентгенодифракционном эксперименте применяют рассмотрение обратного пространства кристаллической решетки, которое характеризуется вектором обратной решетки, перпендикулярным соответствующей системе атомных плоскостей. Модуль вектора равен величине межплоскостного расстояния. Вектор рассеяния излучения равен разности волновых векторов дифрагированной и падающей волны. Дифракция возможна в случае равенства вектора рассеяния и вектора обратной решетки. Присутствие в кристалле дефектных областей, имеющих отличный параметр решетки или взаимную разориентацию, приводит к появлению вектора обратной решетки, отличающегося как модулем, так и направлением.

Регистрация интенсивности от набора положений образца и детектора, которые образуют сетку обратном пространстве, образуют полную картину рассеяния. Схематичное изображение карты показано на фиг. 1.

Расположение атомов строго в узлах решетки кристаллической решетки позволяет получать узкие и симметричные пики, в то время как отклонение от идеального положения вызывает появление диффузного рассеяния в направлениях, отличных от брэгговских. Таким образом, регистрация на КОП диффузной компоненты рентгеновского излучения позволяет получать информацию о структурных нарушениях.

Использование наклонного симметричного отражения (220) позволяет уменьшить глубину проникновения рентгеновских лучей, по сравнению с симметричным отражением (004), и тем самым, увеличить влияние структурных нарушений в приповерхностной области материала на рентгенодифракционную картину.

Сущность изобретения поясним на примерах практического исследования. Проводилось сравнение качества финишного этапа полировки пластин антимонида индия (100) из одного слитка. Предварительно методом ямок травления была оценена плотность дислокаций на соседних пластинах, которая составила порядка 10² см^-2.

Пластина А подвергалась химико-механической и химико-динамической полировке. Пластина Б подвергалась абразивной шлифовке, химико-механической и химико-динамической полировке. Конечная толщина пластин после проведения всех этапов обработки была одинаковая. Ввиду низкого значения микротвердости антимонида индия, необходимо оценить влияние механической шлифовки на структурное совершенство приповерхностных слоев на финишных этапах полировки подложек. Построены КОП в окрестности узла обратной решетки [[220]] (фиг. 2).

Значение параметра I_odd, полученное с помощью формулы (1), приведены в табл. 1.

Заметно различие в распределение дифрагированной интенсивности на КОП для данного отражения. Значение параметра I_odd. Для пластины А превышает на 8% значения того же параметра для пластины Б. Таким образом, можно сделать вывод об уменьшении интенсивности диффузного рассеяния для пластины Б и, как следствие, меньшей степени структурных нарушений в приповерхностной области материала.

Для сравнения приведем значение ПШПВ кривой качания для отражения (004), которое наиболее часто используется как критерий оценки качества полировки (табл. 2).

Значения данного параметра практически совпадают и не позволяют полно судить о качестве финишной обработки поверхности. Таким образом, использование параметра позволяет более качественно проводить оценку качества финишного этапа полировки пластин.

Использование: для оценки кристаллической структуры приповерхностных слоев антимонида индия (100). Сущность изобретения заключается в том, что используют рентгеновское излучение, измеряют интегральную интенсивность отраженного рентгеновского излучения, при этом на рентгеновском дифрактометре в монохроматическом излучении измеряют интегральную интенсивность рентгеновских дифракционных максимумов излучения в окрестности узла обратной решетки [220], проводят построение карт обратного пространства (КОП), оценку качества полировки на финишном этапе проводят по значению разности интенсивности между диффузной компонентой, возникающей из-за структурных нарушений, и динамической компонентой интенсивности рентгеновского излучения. Используют параметр оценки степени структурных нарушений, который рассчитывают по заданной математической формуле. Технический результат: обеспечение контроля качества финишного этапа полировки и оценка степени нарушений кристаллической решетки антимонида индия (100), вызванных этой полировкой. 2 ил., 2 табл.

Способ оценки кристаллической структуры приповерхностных слоев антимонида индия (100), включающий использование рентгеновского излучения, измерение интегральной интенсивности отраженного рентгеновского излучения, отличающийся тем, что на рентгеновском дифрактометре в монохроматическом излучении измеряют интегральную интенсивность рентгеновских дифракционных максимумов излучения в окрестности узла обратной решетки [220], проводят построение карт обратного пространства (КОП), оценку качества полировки на финишном этапе проводят по значению разности интенсивности между диффузной компонентой, возникающей из-за структурных нарушений, и динамической компонентой интенсивности рентгеновского излучения, используют параметр оценки степени структурных нарушений, который рассчитывают по формуле,

где q_xmax, q_xmin - максимальное и минимальное значения интенсивности соответственно на КОП в направлении q_x, q_z - максимальное значение интенсивности на КОП в направлении q_z, q_x0,025max, q_x0,025min - значение интенсивности, равное 0,025 соответственно от максимального и минимального значениий на КОП.